CN113600815A - 一种干式掺杂钼合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种干式掺杂钼合金的制备方法，涉及一种制备多元钼合金的方法。将氧化镧粉、氧化钇粉、氧化铈粉中的一种或几种，钨粉、钴粉、钛粉中的一种或几种和钼粉进行直接固固掺杂混合。首先将选定的合金掺杂粉体与适量钼粉通过球磨方式混合；再将掺杂粉末和余下的钼粉经三维混料机混合、过筛；最后掺杂粉末再次经三维混料机混合、过筛后，得到所需的合金掺杂粉末；经冷等静压、烧结，得到掺杂钼合金材料。本发明的方法，有效地保证了掺杂元素的均匀性，减小了钼合金材料中物质的偏聚，且该方法具有操作简便、成本低的优势。
Description
技术领域
本发明属于合金材料技术领域，具体涉及一种干式掺杂钼合金的制备方法。
背景技术
钼作为具有重要战略意义的难熔金属，广泛应用在冶金、石油、化工、钢铁等诸多领域。然而，钼具有本征的低温脆性和非本征的晶界脆性，一方面导致在温度低于韧脆转变温度(DBTT)时，材料表现出共价键特性，位错运动受到阻碍，在晶界处易形成应力集中，从而导致沿晶断裂；另一方面，杂质元素在晶界处富集，从而影响了晶界强度。因此，强韧化研究一直是钼材料拓展其应用的重点研究方向之一。
近年来，研究人员对于钼材料的强韧化研究做了大量的工作(罗建海,王林,孙院军.掺杂方式对Mo-La2O3合金断裂韧性及掺杂粒子显微结构的影响.中国钼业,2015,39(5):54-60；庄飞,杨秦莉,卜春阳.Si-Al-K掺杂钼粉对烧结密度的影响.中国钼业,2012,36(5):48-50；崔超鹏,孔维智,朱向炜,等.一种掺杂稀土氧化镧的TZM合金的制备方法.中国专利,CN111644632A,2020-04-20)。目前，对于钼材料的强化，存在以Ti、Zr等元素为主的固溶强化，以稀土氧化物为主的弥散强化，其中的关键是如何将掺杂剂均匀的掺杂进入钼基体材料中。
固液掺杂是目前工业上广泛采用的方法，掺杂剂以对应盐溶液的形式引入，经混合、干燥、还原等工序制备得到掺杂钼粉体。但是，该方法成本较高，且生产过程中容易产生有毒的NO、NO2等气体。固固干式掺杂是一种成本低、易于工程放大的制备钼合金材料的方法，其难点在于掺杂剂分布的均匀性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种干式掺杂钼合金的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种干式掺杂钼合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)将适量钼粉与稀土氧化物及金属粉按照一定重量比置于密封的球磨罐中，球磨18-25h后，得到第一次掺杂粉末；
(2)将步骤(1)中的第一次掺杂粉末和余下的钼粉装入三维混料机中，以20-25rpm转速混合10-12h，过筛后得到第二次掺杂粉末；
(3)将步骤(2)中得到的第二次掺杂粉末再次装入三维混料机中，以30-40rpm转速混合15-20h，过筛后得到第三次掺杂粉末，即为所需合金掺杂粉末；
(4)将步骤(3)中得到的合金掺杂粉末进行冷等静压成形，得到坯料；
(5)将步骤(4)中得到的坯料在氢气气氛下进行烧结，随炉冷却后即得到干式掺杂钼合金材料。
可选的，所述步骤(1)中的稀土氧化物为氧化镧粉、氧化钇粉、氧化铈粉中的一种或几种，金属粉为钨粉、钴粉、钛粉中的一种或几种。
可选的，所述稀土氧化物的掺杂量按照重量百分比分别为氧化镧0.1-0.6％、氧化钇0.15-0.4％、氧化铈0.04-0.12％；所述金属粉按照重量百分比分别为钨粉0.02-0.1％、钴粉0.01-0.06％、钛粉0.1-0.3％。
可选的，所述稀土氧化物粒度分别为氧化镧粉0.5-2.5μm、氧化钇粉0.8-3.0μm、氧化铈粉0.4-2.0μm；所述金属粉粒度分别为钨粉2.0-3.5μm、钴粉0.5-1.0μm、钛粉5-10μm。
可选的，所述步骤(1)中所用钼粉的重量为钼粉总重量的15-25％。
可选的，所述步骤(1)中球磨时所用磨球为钼球、钨球或其它硬质合金球中的一种。
可选的，所述步骤(1)中球磨时的球料比为5-15:1，球磨转速为50-70rpm。
可选的，所述步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中的掺杂粉末均在真空环境或在惰性气体气氛中制备得到。
可选的，所述步骤(4)还包括将合金掺杂粉末加入胶套中夯实，将胶套内的空气抽除并密封，之后冷等静压加压至150-180MPa后保压3-6min，压力降至常压后取出，即得到坯料。
可选的，所述步骤(5)中的烧结温度为1850-2000℃，保温时间为5-8h。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
1.本发明干式掺杂钼合金的制备方法，通过将稀土氧化物弥散强化和金属元素固溶强化结合在一起，二者协同强化作用极大地提升了钼基体材料的强韧性。
2.本发明通过多元素球磨微量掺杂和三维运动混料掺杂，使得掺杂剂最大程度的均匀分散；在粉体掺杂初期，首先通过球磨混料的方式先将少量的基体粉末与掺杂剂粉体混合，并结合三维运动混料等方式将球磨掺杂的粉体均匀地分散在基体粉末中，最后再经过筛、三维运动混料，制备得到掺杂剂分布均匀的钼合金粉体。
3.本发明的制造方法易于控制，操作简单，并且可以根据实际需要十分方便的配制不同的强化配方。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明干式掺杂钼合金的制备方法的流程示意图；
图2为本发明实施例1所制备的干式掺杂钼合金的金相显微组织结构图；
图3为本发明实施例2所制备的干式掺杂钼合金的金相显微组织结构图。
图4为本发明实施例3所制备的干式掺杂钼合金的金相显微组织结构图。
图5为对比例1所制备的湿法掺杂钼合金的金相显微组织结构图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面将通过实施例对本发明的内容进行更详细地描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
以下实施例及对比例中用到的检测标准及方法如下：
晶粒度：GBn255-85《钨、钼烧结坯晶粒度评级图》
HV0.5：GB-T 4340.1-2009金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法
抗拉强度、断裂延伸率：GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》
实施例1
1)取已称量好的钼粉的15％，并按钼粉、稀土氧化物、金属粉的总重量计称取重量比0.25％的氧化镧(粒度为1.2μm)、重量比0.32％的氧化钇(粒度为1.5μm)、重量比0.02％的钴粉(粒度为0.9μm)一起置于球磨罐中，球磨球选用钼球，球料比为8:1，转速为65rpm，在氩气气氛下球磨20h，得到第一次掺杂粉末；
2)将步骤1)中得到的第一次掺杂粉末与余下的钼粉置于三维混料机中，以20rpm转速混料10h后过150目筛，得到第二次掺杂粉末；
3)将步骤2)中得到的第二次掺杂粉末再次置于三维混料机中，并以35rpm转速混合15h过150目筛，得到第三次掺杂粉末，即为所需合金掺杂粉末；
4)将步骤3)中得到的合金掺杂粉末进行冷等静压成形，成形压力160MPa，保压5min，得到掺杂钼合金生坯；
5)将步骤4)中得到的掺杂钼合金生坯进行氢气烧结，烧结温度1950℃，保温6h，得到烧结钼合金材料。
通过本实施例得到的烧结钼合金材料的金相组织如图2所示，晶粒度及机械性能见表1。从图2可以看出，掺杂剂在基体中分布较均匀。从表1可知，相比于液相法掺杂，其晶粒度等级由1级提升至5级，晶粒得到明显的细化；其维氏硬度由141HV0.5提升至163HV0.5。
实施例2
1)取已称量好的重量比20％的钼粉，并按钼粉、稀土氧化物、金属粉的总重量计称取重量比0.30％的氧化镧(粒度为0.8μm)、重量比0.1％的钨粉(粒度为2.2μm)、重量比0.03％的钴粉(粒度为0.8μm)一起置于球磨罐中，球磨球选用钨球，球料比为12:1，转速60rpm，在氩气气氛下球磨22h，得到第一次掺杂粉末，即为所需掺杂剂；
2)将步骤1)中得到的掺杂粉体与余下的钼粉置于三维混料机中，以22rpm转速混料12h后过150目筛，得到第二次掺杂粉末；
3)将步骤2)中得到的掺杂粉体再次置于三维混料机中，以40rpm转速再次混合18h后过150目筛，得到第三次掺杂粉末，即为所需合金掺杂粉末；
4)将步骤3)中得到的合金掺杂粉体进行冷等静压成形，成形压力180MPa，保压3min，得到掺杂钼合金生坯；
5)将步骤4)中得到的掺杂钼合金生坯在氢气气氛下进行烧结，烧结温度1900℃，保温8
h，得到直径70mm的烧结钼合金棒材，其显微组织结构如图3所示；
6)将步骤5)中得到的钼合金棒材经校直、旋锻开坯，并经多道拉拔工序得到直径为0.18
mm的丝材。
通过本实施例得到的烧结钼合金材料的金相组织如图3所示，晶粒度及机械性能见表1。测试发现，制备得到的掺杂钼合金丝材的抗拉强度达到2769MPa，超过常规钼镧丝的抗拉强度(1900-2300MPa)。
实施例3
1)取已称量好的重量比25％的钼粉，并按钼粉、稀土氧化物、金属粉的总重量计称取重量比0.20％的氧化钇(粒度为1.5μm)、重量比0.08％的氧化铈(粒度为1.8μm)、重量比0.15％的钛粉(粒度为5.0μm)一起置于球磨罐中，球磨球选用钼球，球料比为12:1，转速65rpm，在氩气气氛下球磨22h，得到第一次掺杂粉末，即为所需掺杂剂；
2)将步骤1)中得到的掺杂粉体与余下的钼粉置于三维混料机中，以26rpm转速混料11h后过150目筛，得到第二次掺杂粉末；
3)将步骤2)中得到的掺杂粉体再次置于三维混料机中，以38rpm转速再次混合20h后过150目筛，得到第三次掺杂粉末，即为所需合金掺杂粉末；
4)将步骤3)中得到的合金掺杂粉体进行冷等静压成形，成形压力180MPa，保压5min，得到掺杂钼合金生坯；
5)将步骤4)中得到的掺杂钼合金生坯在氢气气氛下进行烧结，烧结温度1890℃，保温7h，得到烧结钼合金材料，得到烧结坯材料的显微组织结构如图4所示。
6)将步骤5)中得到的钼合金棒材经校直、旋锻后得到直径为5.5mm的钼合金杆。
通过本实施例得到的烧结钼合金材料的金相组织如图4所示，晶粒度及机械性能见表1。
对比例1
1)取外购的采用湿法掺杂制备的钼粉，掺杂剂前驱体为硝酸镧、仲钨酸铵和硝酸钴，按钼粉、稀土氧化物、金属粉的总重量计掺杂重量百分比为0.18％的氧化镧、0.05％的钨、0.02％的钴。
2)将步骤1)中的掺杂粉体进行冷等静压成形，成形压力170MPa，保压6min，得到掺杂钼合金生坯；
3)将步骤2)中得到的掺杂钼合金生坯进行氢气烧结，烧结温度1890℃，保温7h，得到烧结钼合金材料，得到烧结坯材料的显微组织结构如图5所示。
4)将步骤3)中得到的钼合金棒材经校直、旋锻后得到直径为5.5mm的钼合金杆。
以上实施例1-3和对比例1中得到的烧结坯和经加工后得到的制品的性能列于表1，从表中数据可以发现，采用本发明所述的干式掺杂方法制备得到的烧结坯，晶粒更加细小，机械性能更为优异，并具有良好的韧性；表明了采用这种新型的干式固固掺杂工艺保证了该钼合金材料具有良好的细晶组织和机械性能。
表1钼合金材料晶粒度及机械性能
综上所述，本发明提供的制备方法，掺杂剂在基体中的分布均匀，得到掺杂钼合金材料具有细小的晶粒组织和良好的机械性能，其维氏硬度提升10％以上，并且该方法具有可操作性强、成本低的特点。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种干式掺杂钼合金的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将适量钼粉与稀土氧化物及金属粉按照一定重量比置于密封的球磨罐中，球磨18-25h后，得到第一次掺杂粉末；
(2)将步骤(1)中得到的第一次掺杂粉末和余下的钼粉装入三维混料机中，以20-25rpm转速混合10-12h，过筛后得到第二次掺杂粉末；
(3)将步骤(2)中得到的第二次掺杂粉末再次装入三维混料机中，以30-40rpm转速混合15-20h，过筛后得到第三次掺杂粉末，即为所需合金掺杂粉末；
(4)将步骤(3)中得到的合金掺杂粉末进行冷等静压成形，得到坯料；
(5)将上述坯料在氢气气氛下进行烧结，随炉冷却后即得到钼合金材料。
2.根据权利要求1所述的一种干式掺杂钼合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的稀土氧化物为氧化镧粉、氧化钇粉、氧化铈粉中的一种或几种，金属粉为钨粉、钴粉、钛粉中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种干式掺杂钼合金的制备方法，其特征在于：所述稀土氧化物的掺杂量按照重量百分比分别为氧化镧0.1-0.6％、氧化钇0.15-0.4％、氧化铈0.04-0.12％；所述金属粉的掺杂量按照重量百分比分别为钨粉0.02-0.1％、钴粉0.01-0.06％、钛粉0.1-0.3％。
4.根据权利要求2所述的一种干式掺杂钼合金的制备方法，其特征在于：所述稀土氧化物粒度分别为氧化镧粉0.5-2.5μm、氧化钇粉0.8-3.0μm、氧化铈粉0.4-2.0μm；所述金属粉粒度分别为钨粉2.0-3.5μm、钴粉0.5-1.0μm、钛粉5-10μm。
5.根据权利要求1所述的一种干式掺杂钼合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所用钼粉的重量为钼粉总重量的15-25％。
6.根据权利要求1所述的一种干式掺杂钼合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中球磨时所用磨球为钼球、钨球或其它硬质合金球中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种干式掺杂钼合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中球磨时的球料比为5-15:1，转速为50-70rpm。
8.根据权利要求1所述的一种干式掺杂钼合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中的掺杂粉末均在真空环境或在惰性气体气氛中制备得到。
9.根据权利要求1所述的一种干式掺杂钼合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中冷等静压采用的成型压力是150-180MPa，保压时间为3-6min。
10.根据权利要求1所述的一种干式掺杂钼合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中烧结采用的烧结温度为1850-2000℃，保温时间为5-8h。
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