CN102206048B - 一种自组装氧化钒薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种自组装氧化钒薄膜的制备方法，属于无机半导体功能材料领域。包括以下步骤：对衬底先用丙酮溶液超声清洗，再用去离子水超声清洗，最后用无水乙醇超声清洗后烘干；将烘干后的衬底放入十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液中静置后在紫外光中照射；将V2O5和抗坏血酸溶解在水中，并加入稀HCl调整PH，至透明澄清蓝色溶液A；将醋酸铈和仲钨酸铵溶解在水中加入稀HCl调整PH形成溶液B；将溶液A和溶液B混合，边混合边搅拌加入聚乙二醇，然后密封陈化；将经紫外光照射后的衬底放入密封陈化后溶液中后提出烘干；最后在Ar气中热处理。本发明在较低温度下合成避免高温条件下氧化钒的毒性，简化了前躯体的制备的工艺流程，有利于环保和操作人员的健康。
Description
技术领域
本发明属于无机半导体功能材料领域，具体涉及一种具有相变特性的二氧化钒薄膜的自组装制备方法。
背景技术
自从1959年Morin首次观察到钒氧化物具有热致相变特性，VO2作为一种热致相变氧化物具有较高的激活能和较高的热电阻温度系数。氧化钒在68℃附近由低温半导体单斜晶相转变为高温金红石四方金属相，其电阻率、磁化率、光透射率和反射率发生突变。薄膜形态的VO2电阻率的变化幅度值可以高达4～5个数量级。基于VO2薄膜在相变过程中表现出优异的电光特性，使得其具有较高的实用价值和广阔的应用前景，可用于智能玻璃、光电开关材料和太阳能温控装置。
化学液相法是制备氧化钒薄膜的常规方法之一，其具有原料来源广泛、工艺简单、掺杂元素可以计量控制等特点。通常氧化钒薄膜制备是用V2O5加热到700-900℃高温然后直接倒入水中，制成溶胶然后涂胶烘干退火处理，这种工艺需要在高温条件下操作，环境比较艰苦，同时钒粉体挥发具有一定的毒性。而溅射法则是另一种制备氧化钒薄膜的常规方法，其需要工艺较为复杂，特别前躯体要求较高，不容易买到且价格昂贵，制备时需要特定的真空条件等。
发明内容
本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种在较低温度下合成且成膜质量高的自组装氧化钒薄膜的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。
一种自组装氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤。
（1）、对衬底先用丙酮溶液超声清洗，再用去离子水超声清洗，最后用无水乙醇超声清洗后烘干；（2）、将步骤（1）中烘干后的衬底放入十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液中，静置30-60分钟取出，然后在紫外光中照射；（3）、将V2O5和抗坏血酸溶解在水中，并加入稀HCl调整PH为5-6加热至30℃-50℃搅拌30-60分钟溶解为透明澄清蓝色溶液A；将醋酸铈和仲钨酸铵溶解在水中加入稀HCl调整PH为5-6形成溶液B；将溶液A和溶液B混合，边混合边搅拌加入聚乙二醇，然后密封陈化48-72小时备用；（4）、将步骤（2）中经紫外光照射后的衬底放入步骤（3）所得备用溶液中约30-60分钟，提出烘干；（5）、将步骤（4）所得衬底在Ar气中热处理。
所述步骤（2）中十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液的浓度为1%-4%。
所述步骤（2）中紫外光照射时间为10-30分钟。
所述步骤（3）中V2O5和抗坏血酸的质量比为1:1.5-4。
所述步骤（3）中溶液A还可用醋酸溶液调整PH值。
所述步骤（3）中溶液A还可用稀HCl溶液和醋酸溶液调整PH值。
所述步骤（3）中醋酸铈的质量为V2O5质量的1%-3%。
所述步骤（3）中仲钨酸铵的质量为V2O5质量的1%-5%。
所述步骤（3）中聚乙二醇的浓度为1%-2%，聚乙二醇的加入量为总溶液重量的1%-3%。
步骤（5）中所述热处理的氩气压力为0.6MPa-0.9 MPa，处理温度为300℃-450℃，保温时间为1～2小时，然后在Ar气氛中自然冷却到室温。
本发明的有益效果是：1.本发明采用化学液相法，在较低温度下合成避免高温条件下氧化钒的毒性，由于初始原料抗坏血酸和V2O5原料来源广泛价格便宜，其中抗坏血酸（维生素C）具有腐蚀性小无毒等特点有利于环保和操作人员的健康。通过维生素的水解络合作用有效控制了氧化还原反应速度减少了针孔缺陷提高了膜的质量。2.用抗坏血酸直接还原工业V2O5,原料来源广泛，简化了前躯体的制备的工艺流程。3.采用自组装方法，成膜质量高，结合力强，具有取向生长，降低了热处理温度和半导体工艺兼容性较好。4.所得掺杂W和Ce二氧化钒薄膜，随着掺杂比例的不同，相变温度可以调节，详见附图1至图3。
附图说明
图1为本发明实施例1中所得氧化钒薄膜的红外透射温度特性。
图2为本发明实施例2中所得氧化钒薄膜的红外透射温度特性。
图3为本发明实施例3中所得氧化钒薄膜的红外透射温度特性。
具体实施方式
实施例1。
一种自组装氧化钒薄膜的制备方法，包括以下步骤。
（1）、对衬底先用丙酮溶液超声清洗，再用去离子水超声清洗，最后用无水乙醇超声清洗后烘干；（2）、将步骤（1）中烘干后的衬底放入浓度为1%的十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液中，静置30分钟取出，然后在紫外光中照射10分钟；（3）、将V2O5和抗坏血酸溶解在水中，V2O5和抗坏血酸的质量比为1:2，加入稀HCl调整PH为5加热至30℃搅拌30分钟溶解为透明澄清蓝色溶液A；将质量为V2O5质量1%的醋酸铈和质量为V2O5质量1%的仲钨酸铵溶解在水中，加入稀HCl调整PH为5形成溶液B；将溶液A和溶液B混合，边混合边搅拌加入浓度为1%的聚乙二醇，聚乙本醇的质量占溶液总质量的1.5%，然后密封陈化48小时备用；（4）、将步骤（2）中经紫外光照射后的衬底放入步骤（3）所得备用溶液中约30分钟，提出烘干；（5）、将步骤（4）所得衬底在Ar气中热处理，热处理的氩气压力为0.6MPa，处理温度为400℃，保温时间为1小时，然后在Ar气氛中自然冷却到室温。
实例2。
一种自组装氧化钒薄膜的制备方法，包括以下步骤。
（1）、对衬底先用丙酮溶液超声清洗，再用去离子水超声清洗，最后用无水乙醇超声清洗后烘干；（2）、将步骤（1）中烘干后的衬底放入浓度为2%的十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液中，静置45分钟取出，然后在紫外光中照射30分钟；（3）、将V2O5和抗坏血酸溶解在水中，V2O5和抗坏血酸的质量比为1:3，加入稀HCl溶液和醋酸溶液调整PH为6加热至40℃搅拌50分钟溶解为透明澄清蓝色溶液A；将醋酸铈和仲钨酸铵溶解在水中，（其中醋酸铈的质量为V2O5质量的2%，仲钨酸铵的质量为V2O5质量的3%），加入稀HCl调整PH为6形成溶液B；将溶液A和溶液B混合，边混合边搅拌加入浓度为2%的聚乙二醇，聚乙本醇的质量占溶液总质量的3%，然后密封陈化60小时备用；（4）、将步骤（2）中经紫外光照射后的衬底放入步骤（3）所得备用溶液中约50分钟，提出烘干；（5）、将步骤（4）所得衬底在Ar气中热处理，热处理的氩气压力为0.8MPa，处理温度为300℃，保温时间为1.5小时，然后在Ar气氛中自然冷却到室温。
实例3。
一种自组装氧化钒薄膜的制备方法，包括以下步骤。
（1）、对衬底先用丙酮溶液超声清洗，再用去离子水超声清洗，最后用无水乙醇超声清洗后烘干；（2）、将步骤（1）中烘干后的衬底放入浓度为4%的十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液中，静置60分钟取出，然后在紫外光中照射20分钟；（3）、将V2O5和抗坏血酸溶解在水中，V2O5和抗坏血酸的质量比为1:4，加入醋酸溶液调整PH为5加热至50℃搅拌60分钟溶解为透明澄清蓝色溶液A；将醋酸铈和仲钨酸铵溶解在水中，醋酸铈和仲钨酸铵的质量分别为V2O5质量的3%和5%，加入稀HCl调整PH为5形成溶液B；将溶液A和溶液B混合，边混合边搅拌加入浓度为1.5%的聚乙二醇，聚乙本醇的质量占溶液总质量的1.5%，然后密封陈化72小时备用；（4）、将步骤（2）中经紫外光照射后的衬底放入步骤（3）所得备用溶液中约60分钟，提出烘干；（5）、将步骤（4）所得衬底在Ar气中热处理，热处理的氩气压力为0.9MPa，处理温度为450℃，保温时间为2小时，然后在Ar气氛中自然冷却到室温。
Claims (7)
1.一种自组装氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、对衬底先用丙酮溶液超声清洗，再用去离子水超声清洗，最后用无水乙醇超声清洗后烘干；
（2）、将步骤（1）中烘干后的衬底放入十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液中，静置30-60分钟取出，然后在紫外光中照射；
（3）、将V2O5和抗坏血酸溶解在水中，并加入稀HCl调整PH为5-6加热至30℃-50℃搅拌30-60分钟溶解为透明澄清蓝色溶液A；将醋酸铈和仲钨酸铵溶解在水中加入稀HCl调整PH为5-6形成溶液B；将溶液A和溶液B混合，边混合边搅拌加入聚乙二醇，然后密封陈化48-72小时备用；所述V2O5和抗坏血酸的质量比为1:1.5-4；所述醋酸铈的质量为V2O5质量的1%-3%；所述仲钨酸铵的质量为V2O5质量的1%-5%；
（4）、将步骤（2）中经紫外光照射后的衬底放入步骤（3）所得备用溶液中30-60分钟，提出烘干；
（5）、将步骤（4）所得衬底在Ar气中热处理。
2.根据权利要求1所述的一种自组装氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中十八烷基三氯硅烷-甲苯溶液的浓度为1%-4%。
3.根据权利要求1所述的一种自组装氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中紫外光照射时间为10-30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种自组装氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中溶液A用醋酸溶液代替稀HCl调整PH值。
5.根据权利要求1所述的一种自组装氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中溶液A用稀HCl溶液和醋酸溶液代替稀HCl调整PH值。
6.根据权利要求1所述的一种自组装氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中聚乙二醇的浓度为1%-2%，聚乙二醇的加入量为总溶液重量的1%-3%。
7.根据权利要求1所述的一种自组装氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述热处理的氩气压力为0.6MPa-0.9 MPa，处理温度为300℃-450℃，保温时间为1～2小时，然后在Ar气氛中自然冷却到室温。
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