CN102171034B - 制备提供了具有热性质的叠层的基材的方法,特别地用于制备加热的玻璃板的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备基材(10)，特别地透明玻璃基材的方法，该每个基材提供有包括“n”个金属功能层(40、80、120、160)，特别地基于银或者包含银的金属合金的功能层和“(n+1)”个减反射涂层(20、60、100、140、180)交替的薄层叠层，其中n为≥3的整数，每个减反射涂层包括至少一个减反射层(24、64、104、144、184)，使得每个功能层(40、80、120、160)设置在两个减反射涂层(20、60、100、140、180)之间，其中所述薄层叠层通过阴极溅射，任选地磁场增强的阴极溅射类型的真空技术进行沉积，所述叠层使得至少两个功能层（40、80、120、160）的厚度是不同的，和功能层(40、80、120、160)的厚度在叠层内部相对于该叠层的中心具有对称性。
Description
本发明涉及制备透明基材，其特别地由硬无机材料(如玻璃)制成，所述基材用包括多个可以作用于长波长的日光辐射和/或红外辐射的功能层的薄层叠层涂覆。
本发明更特别地涉及基材，特别地透明玻璃基材的制备，每个基材提供有包括“n”个金属功能层，特别地基于银或者包含银的金属合金的功能层和“(n+1)”个减反射涂层交替的薄层叠层，其中n为≥3的整数，使得每个功能层设置在两个减反射涂层之间。每个涂层包括至少一个减反射层并且每个涂层优选地由多个层组成，其至少一个层甚至每个层是减反射层。
本发明更特别地涉及这种基材用于制备绝热和/或防晒玻璃板的用途。这些玻璃板可以同等地用于装备建筑物和车辆，特别地为了降低空调载荷和/或防止由于在建筑物和车辆客舱中日益增加安玻璃表面而导致的过分的过热(被称为“日光控制”玻璃板)和/或降低向外部消散的能量的量(被称为“低发射”玻璃板)。
这些基材特别地可以并入到电子设备中，该叠层这时可以作为用于电流传导的电极(照明设备、显示设备、伏打电池板(panneau voltaïque)、电致变色玻璃板等等)或者可以并入到具有特定功能的玻璃板中，如，例如加热玻璃板，特别地用于车辆的加热风挡玻璃。
在本发明的意义上，具有多个功能层的叠层理解为包括至少三个功能层的叠层。
具有多个功能层的多层叠层是已知的。
这些叠层一般地使用连续地运行的沉积机械装置(至少在工业生产周期期间)被沉积在基材上，该基材本身不是连续的并且在玻璃工业中通常具有约3米的宽度和约6米的长度。
在这类叠层中，每个功能层被设置在两个减反射涂层之间，每个减反射涂层通常包括多个减反射层，该减反射层每个由氮化物类型，特别地四氮化三硅或者氮化铝的材料和/或氧化物类型的材料制成。从光学角度来看，这些围绕功能层的涂层的目的是使这种功能层“减反射”。
然而有时将非常薄的阻隔涂层***在一个或者每个减反射涂层和相邻的功能层之间，在基材方向上在功能层下方设置的阻隔涂层和在与基材相对侧在功能层上方设置的阻隔涂层在沉积上减反射涂层期间和在可能的弯曲和/或淬火类型的高温热处理期间保护该功能层不受任何退化。
具有多个功能层的叠层从现有技术，例如从国际专利申请No.WO 2005/051858是已知的。
在该文献中介绍的具有三个或者四个功能层的叠层中，所有功能层的厚度是基本上相同的，即第一功能层(最靠近基材)的厚度基本上相同于第二功能层的厚度，该第二功能层的厚度基本上相同于第三功能层的厚度，甚至当存在第四功能层时，第三功能层的厚度基本上相同于第四功能层的厚度。
该文献而且介绍了一个实施例(实施例14)，在其中第一功能层(最靠近基材)的厚度低于第二功能层的厚度，第二功能层的厚度本身低于第三功能层的厚度(根据欧洲专利申请No.EP 645352)。
这种类型的具有多个功能层(至少三个功能层)的叠层在工业规模上的制备是复杂的。对于在功能层的厚度相对于在沉积在基材上的叠层内的这些层的理论厚度的差值的公差(并且从一个基材到另一个基材这种公差)是相对低的，因为功能层可以以高精度进行沉积，包括在整个沉积物宽度上(通常约3米)。
相反地，在沉积在基材上的叠层的减反射涂层内部的减反射层的厚度的差值的公差以及从一个用叠层涂覆的基材至另一个的这种公差在比例上是相对大的，尽管在沉积这些减反射层时非常小心。
这对于通过反应性方法，特别地通过化学气相沉积(CVD)方法或者通过反应性溅射沉积方法(在包含氮和/或氧的气氛(为了分别地形成氮化物和/或氧化物)中的反应性磁控管溅射)沉积的减反射层更是如此的。
据发现，对于这些减反射层的沉积在工业上可接受的公差可导致制备不具有所希望的光学特性或者具有可接受的但是轻微不同的光学特性的基材或者基材部件，该差值对于肉眼是可感觉到的。
实际上，关于在该叠层中减反射层的数目(至少4个，例如对于具有三个功能层的叠层约十个，甚至更多；至少5个，例如对于具有四个功能层的叠层约十二个，甚至更多)，对于每个层的可接受的公差的累积效果可能在最后引起在光学上不可忽视的在该叠层中减反射层材料的总厚度。
当在沉积在基材(工业上具有约6m×3m的尺寸)上的叠层内出现该问题时和当该问题同样地在该系列的所有基材中再出现时，解决方案这时在于切断在所有基材上具有过大的差值的部分并且除去该部分。这然而导致用于工业制备的显著的成本增加。
当从一个基材到另一个基材产生该问题时，解决方案这时在于去除所有与参比相比具有过大差值的基材。这然而导致不可接受的成本增加。
然而，该问题可能具有明显的后果。
因此，可以得到：当两个(或更多个)相同型号的车辆(每个配备有每个包括具有多个功能层的基材的绝热挡风玻璃)并排放置时，(这些挡风玻璃通常是相同的，因为它们任何两个都是由相同的玻璃制造商提供)，挡风玻璃实际上，在空间中从相同的观察点(并因此沿着基本上相同的观测角)，具有不同的外部反射颜色。
在该两个挡风玻璃的外部反射颜色的这些差异不是明显的但是可以由细心的和有经验的眼睛观察到。
当然它们还可以通过使用合适的设备的颜色测量观察到。
在可以向潜在购买者进行解释(虽然它技术上不是可行的)范围内这可能是令人烦恼的，在该两个车辆的挡风玻璃的反射颜色中的这种差异作为在挡风玻璃的能量反射的效率的差异。随机的效率的感觉因此可能与反射颜色差异有关，这可能对该两个车辆的评价有害。
当然，相似的问题还可对于建筑物墙面或者对于显示屏面或者对于光伏电池板(panneaux photovoltaïque)面(它们结合了多个玻璃板/屏幕/面板)产生，该玻璃板/屏幕/面板每个包括具有多个功能层的基材。
本发明的目的是通过开发新型的具有多个功能层的薄层叠层成功地克服现有技术的缺点，在基材侧(至少，甚至在叠层侧)沿着给定角度观察到的其反射颜色在整个基材表面上是基本上相同的，即使至少一个(任选地多个)减反射层的厚度可以沿着基材的长度和/或宽度变化。
另一个重要的目的是提供具有多个功能层的新型薄层叠层，其在基材侧(至少，甚至在叠层侧)沿着给定角度观察到的反射颜色从一个基材至另一个基材是基本上相同的，即使至少一个(任选地多个)减反射层的厚度可以从这个基材到下个基材变化。
另一重要的目的是提供具有低表面电阻系数(并因此低发射率)、高光透射和相对中性色(特别地在多层侧(而且在相对侧：“基材侧”)的反射中)的叠层，而且这些性质优选地被保持在受限范围内，不管该叠层是否经受一个(或多个)弯曲和/或淬火和/或退火类型的高温热处理。
另一重要的目的是提供具有多个功能层的叠层，其具有低发射率同时具有在可见光谱中的低光反射，以及可接受的着色，特别地在反射中的着色，特别地其不是在红色中。
本发明的一个目的，在它的最广义中，因此是用于制备根据权利要求1的基材的方法。
本发明此外根据权利要求10涉及根据本发明的方法制备的基材组合件结合，以及根据权利要求11涉及玻璃板组合件结合，其每个玻璃板包括至少一个根据本发明的方法制备的基材。
从属权利要求陈述替换实施方案。
所述基材，其特别地是透明玻璃基材，每个提供有包括“n”个金属功能层，特别地基于银或者包含银的金属合金的功能层和“(n+1)”个减反射涂层交替的薄层叠层，其中n为≥3的整数，每个减反射涂层包含至少一个减反射层，使得每个功能层设置在两个减反射涂层之间。
根据本发明，一方面，所述薄层叠层通过阴极溅射，任选地磁场增强的阴极溅射类型的真空技术被沉积在基材上。沉积在该基材上的叠层使得至少两个功能层的厚度是不同的和功能层的厚度在叠层内相对于该叠层的中心具有对称性。
根据本发明，另一方面，基材组合件的至少两个薄层叠层的至少一个减反射涂层的至少一个减反射层的厚度从一个叠层至另一个叠层是不同的，并且显示出±2.5%至±20%，特别地±2.5%至±15%的变化，在两个基材之间在0°时在基材侧的反射颜色的差异(⊿E0*)接近零并且在两个基材之间在60°时在基材侧的反射颜色(⊿E60*)接近零。
在根据本发明的叠层的对称体系内，因此存在至少两个具有不同厚度的功能层；然而，在该叠层内的功能层的厚度的对称性可以，完全令人惊讶地，获得在有限范围中(或者“color box”)的反射颜色，即使在叠层内一个(或者多个)减反射层的厚度沿着载带基材的长度和/或宽度不同，或即使一个(或多个)减反射层的厚度从一个沉积在一个基材上的叠层到另一个沉积在另一个基材上的叠层(通常相同的组成)不同。
重要的是在这里观察到，作为本发明的主题的对称性在该叠层的所有层的分布中不是中心对称(考虑减反射层)，但是仅仅是在功能层的分布中的中心对称。
该两个具有不同厚度的功能层优选地是邻近的(通过减反射涂层分开)。
除非另作说明，否则在本文献中提及的厚度是物理的或者实际的厚度(不是光学厚度)。
此外，当提及层的垂直定位状态(例如在...下/在...上)时，其总是被认为该载带基材在底部被水平地设置，该叠层在它之上；当明确指出层直接地沉积到另一层之上时，这表示不能有一个(或多个)***在这两个层之间的层。
其至少被包括在每个减反射涂层中的减反射层，如上面所定义，具有1.8-2.5(包括端值)或者优选地1.9-2.3(包括端值)的在550nm测量的光学指数，即可以被认为是高的光学指数。
当认为基材组合件的至少两个薄层叠层的至少一个减反射涂层的至少一个减反射层的厚度是不同时，这表示对于该组合件的两个薄层叠层，这些叠层具有相同的定性组成，但是该两个叠层的不同减反射层的厚度的比较引起观察到在两个叠层中位于相同位置的减反射层不具有相同厚度：相对于彼此观察到的厚度变化为±2.5%至±20%，特别地±2.5%至±15%。
在一个特定的变型中，该叠层包括与四个减反射涂层交替的三个功能层和功能层的厚度使得位于该叠层的两个末端的功能层的厚度是相同的但是与中心功能层的厚度不同。
在这种具有三个功能层的特定变型中，在该对称中心的功能层的厚度优选地大于其它两个最远离对称中心的功能层的厚度。
这种原理可以通常应用到任何具有与偶数个减反射涂层交替的奇数个功能层的叠层：位于该叠层的两个末端的功能层的厚度是相同的但是与该中心功能层的厚度不同，位于中心功能层和两个在末端的功能层之间的中间功能层的厚度相对于中心功能层成对地(deux à deux)是相同的。
根据这种对具有奇数个功能层概括的原理，在该对称性的中心的功能层的厚度优选地大于两个最远离该对称中心的功能层的厚度。该功能层的厚度这时优选地从该叠层的中心朝着该叠层的两个末端降低。
在另一特定的变型中，该叠层包括与五个减反射涂层交替的四个功能层，该功能层的厚度使得两个最远离对称中心的功能层的厚度是相同的和两个最靠近该对称中心的功能层的厚度是相同的。
在这种其它具有四个功能层的特定变型中，两个最靠近该对称中心的功能层的厚度优选地大于其它两个最远离对称中心的功能层的厚度。
然而，在这种其它的具有四个功能层的特定变型中，两个最靠近该对称中心的功能层的厚度可小于其它两个最远离该对称中心的功能层的厚度。
该原理可以通常适用于任何具有与奇数个减反射涂层交替的偶数个功能层的叠层：位于该叠层的两个末端的功能层的厚度是相同的和位于该叠层的中心的功能层的厚度是相同的，而与位于该叠层的两个末端的功能层的厚度不同，该中间功能层(其位于两个中心功能层和两个末端的功能层之间)的厚度相对于该中心对称成对地是相同的。
根据这种对具有偶数个功能层概括的原理，两个最靠近该对称中心的功能层的厚度优选地大于最远离对称中心的两个功能层的厚度。该功能层的厚度这时优选地从该叠层的中心朝着该叠层的两个末端降低。
然而，还可能的是，两个最靠近对称中心的功能层的厚度小于两个最远离对称中心的功能层的厚度。所述功能层的厚度这时优选地从该叠层的中心朝着该叠层的两个末端提高。
每个功能层的厚度优选地为7-16nm。
根据本发明的叠层是具有低表面电阻系数(résistance par carré)的叠层，使得它的表面电阻系数R(欧姆/平方)在任何热处理之前优选地为小于或等于1欧姆/平方，在任选的弯曲、淬火或者退火类型热处理之后更加是这样，因为这种处理通常具有降低表面电阻系数的作用。
所述减反射涂层优选地每个包含至少一个基于四氮化三硅的层，其任选地借助于至少一种其它元素(如铝)掺杂。
在一个非常特定的变型中，每个与功能层下邻的减反射涂层的最后层是基于氧化物，特别地基于氧化锌的润湿层，其任选地借助于至少一种其它元素(如铝)掺杂。
在这种变型中，至少一个与功能层下邻的减反射涂层优选地包括至少一个由混合氧化物制成的非结晶的光滑层，所述光滑层与结晶的上邻润湿层接触。
本发明此外涉及每个包括至少一个根据本发明制备的基材的玻璃板，这种基材任选地与至少一个其它基材组合件结合，特别地双层玻璃板或者三层玻璃板或者层压玻璃板类型的多层玻璃板，特别地包括用于电连接该薄层叠层的装置(以便可以制备加热层压玻璃板)的层压玻璃板，所述载带基材带有可以进行弯曲和/或淬火的叠层。
根据本发明的玻璃板至少包括带有根据本发明制备的叠层的载带基材，其任选地与至少一个其它基材结合。每个基材可以是明亮的或者着色的。至少一个基材特别地可以用主体着色玻璃制成。着色类型选择取决于对于玻璃板(一旦完成它的制备)希望的光透射的水平和/或比色外观。
根据本发明的玻璃板可以具有层压结构，尤其使至少两个玻璃类型的刚性基材通过至少一个热塑性聚合物片进行结合，以便具有玻璃/薄层叠层/一个或多个片/玻璃类型的结构。该聚合物特别地可以基于聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、乙烯/醋酸乙烯酯(EVA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或者聚氯乙烯(PVC)。
该玻璃板这时可以具有以下类型的结构：玻璃/薄层叠层/一个或多个聚合物片/玻璃。
根据本发明的玻璃板能够经受热处理而不损坏薄层叠层。它们因此任选地进行弯曲和/或淬火。
该玻璃板，由于由提供有叠层的单一基材组成，可以进行弯曲和/或淬火。这种玻璃板这时是所谓“单块”的玻璃板。当它们被弯曲时，特别地为了构成用于车辆的玻璃板，该薄层叠层优选地在至少部分地非平面的面上。
该玻璃板还可以是多层玻璃板，特别地双层玻璃单元，至少该叠层的载带基材可以进行弯曲和/或淬火。在多层玻璃板构造中优选的是该叠层进行设置使其面对中间充气薄层。在层压结构中，该叠层的载带基材可以与该聚合物片接触。
该玻璃板还可以是由三个每两两由充气薄层分开的玻璃板组成的三层玻璃板。在一个由三层玻璃板制成的结构中，当认为日光的入射方向以所述面的编号递增次序穿过所述面时，该叠层的载带基材可以是在面2和/或面5上。
当玻璃板是单块时或者是呈双层玻璃板、三层玻璃板或者层压玻璃板类型的多层玻璃板形式时，至少该叠层的载带基材可以由经弯曲或者淬火的玻璃制成，这种基材在沉积该叠层之前或之后可以进行弯曲或者淬火。
本发明还涉及根据本发明的基材组合件或者根据本发明的玻璃板组合件，该基材组合件的或者该玻璃板组合件的至少两个薄层叠层的至少一个减反射涂层的至少一个减反射层的厚度是不同的并且具有±2.5%-±20%，特别地±2.5%-±15%的变化，和在0°在该两个基材或者玻璃板之间在基材侧的反射颜色的差异(⊿E0*)接近零和在60°在两个基材或者玻璃板之间在基材侧的反射颜色(⊿E60*)接近零。
在这种组合件中，所有的基材或者玻璃板已经经受了相同热处理，或者没有一个经受了热处理。
不排除该叠层的第一层或者头几层可以通过不同于真空技术的技术，例如通过热解类型的热分解技术进行沉积。然而，功能层必须通过真空技术进行沉积；这是为什么在本文中记载该薄层叠层通过真空技术沉积在它们的基材上。
本发明还涉及根据本发明制备的基材用于制备用于加热玻璃板的通过焦耳效应进行加热的透明涂层或者用于制备用于电致变色玻璃板或者用于照明装置或者用于显示设备或者用于光伏电池板的透明电极的用途。
根据本发明制备的基材特别地可以用于制备用于加热玻璃板的透明加热涂层或者用于制备用于电致变色玻璃板(这些玻璃板是单块的或者是双层玻璃板或者三层玻璃板或者层压玻璃板类型的多层玻璃板)或者用于照明装置或者用于显示屏或者用于光伏电池板的透明电极。(术语“透明的”在本文中应该理解为表示“非不透光的”)。
根据本发明的方法是比前面的方法更有利的，因为它可以提高该叠层的制造的一般公差(tolérance général de fabrication)并且可以使得基材部件或者整个基材是可接受的，而不必须改善每个减反射层的沉积厚度的公差。
借助于根据本发明的方法，可以制备加热玻璃板组合件或者电致变色玻璃板组合件或者照明设备组合件或者显示屏组合件或者光伏电池板组合件。在这些组合件中，当构成它们的元件是并置时，对于肉眼不可能察觉到在外表上的差异(特别地在颜色上的差异)，甚至即使合并到这些元件中的叠层是不同的，且这种差异通常引起在外观上的差异。
本发明的细节和有利的特性将借助于以下非限制实施例显示出来，所述实施例借助于附图进行说明。
- 在图1中，具有三个功能层的叠层，每个功能层提供有下阻隔涂层而没提供上阻隔涂层，并且该叠层还提供有任选的保护涂层；
- 在图2中，具有四个功能层的叠层，每个功能层提供有下阻隔涂层而没提供上阻隔涂层，并且该叠层还提供有任选的保护涂层；
- 在图3中，实施例3的光学特性；
- 在图4中，实施例4的光学特性；
- 在图5中，实施例5的光学特性；
- 在图6中，实施例6的光学特性；
- 在图7中，对于实施例3和4，作为四氮化三硅的总厚度变化的函数的颜色变化；和
- 在图8中，对于实施例5和6，作为减反射涂层的总厚度变化的函数在颜色变化。
在图1和2中，不是严格地遵循不同层的厚度之间的比例以使其阅读更容易。
图1举例说明了具有三个功能层40、80、120的叠层结构，这种结构沉积在透明玻璃基材10上。
每个功能层40、80、120设置在两个减反射涂层20、60、100、140之间，使得从基材开始的第一功能层40设置在减反射涂层20、60之间；第二功能层80设置在减反射涂层60、100之间和第三功能层120设置在减反射涂层100、140之间。
这些减反射涂层20、60、100、140每个包含至少一个电介质层24、26、28；62、64、66、68；102、104、106、108；142、144。
任选地，一方面每个功能层40、80、120可以被沉积在下阻隔涂层35、75、115上，该下阻隔涂层设置在下邻减反射涂层和功能层之间，和另一方面每个功能层可以直接地沉积在上阻隔涂层(未作图示)下方，该上阻隔涂层设置在功能层和上邻减反射涂层之间。
在图1中，可以观察到该叠层以任选的保护层200(特别地基于氧化物，特别地亚化学计量氧的氧化物)结束。
根据本发明，位于该具有三个功能层的叠层的两个末端的功能层40、120的厚度是相同的但是与该中心功能层80的厚度不同。
图2举例说明了具有四个功能层40、80、120、160的叠层结构，这种结构沉积在透明玻璃基材10上。
每个功能层40、80、120、160设置在两个减反射涂层20、60、100、140、180之间，使得从该基材开始的第一功能层40设置在减反射涂层20、60之间；第二功能层80设置在减反射涂层60、100之间；第三功能层120设置在减反射涂层100、140之间；和第四功能层160设置在减反射涂层140、180之间。
这些减反射涂层20、60、100、140、180每个包含至少一个电介质层24、26、28；62、64、66、68；102、104、106、108；144、146、148；182、184。
任选地，一方面每个功能层40、80、120、160可以被沉积在下阻隔涂层35、75、115、155上，该下阻隔涂层设置在下邻减反射涂层和功能层之间，和另一方面每个功能层可以直接地沉积在上阻隔涂层(未作图示)下方，该上阻隔涂层设置在功能层和上邻减反射涂层之间。
在图2中，可以观察到该叠层以任选的保护层200(特别地基于氧化物，特别地亚化学计量氧的氧化物)结束。
根据本发明，最远离该具有四个功能层的叠层的对称中心的两个功能层40、160的厚度是相同的和该两个最靠近对称中心的功能层80、120的厚度是相同的同时与两个最远离该叠层的对称中心的功能层40、160不同。
首先进行了具有四个功能层的叠层的数值模拟(以下实施例3-6)，然后实际沉积薄层叠层以验证这些模拟，实施例8。
以下表1说明了实施例1和2的每个层的物理厚度(纳米)：
表
1
如在该表中可以看见：对于反面实施例1，该四个功能层Ag1/40、Ag2/80、Ag3/120和Ag4/160所有具有相同的厚度: e40=e80=e120=e160=10.25nm。
对于根据本发明的实施例2，在从灰色格子开始的功能层的厚度的分布中存在中心对称(不是所有的层具有相同的厚度)：两个最靠近对称中心的功能层，层Ag2/80和Ag3/120具有相同的厚度，分别地e80=e120=11.5nm和该两个最远离该对称中心的功能层，层Ag1/40和Ag4/160具有相同的厚度，分别地e40=e160=9nm，并且该最远离对称中心的功能层的厚度低于两个最靠近该对称中心的功能层的厚度。
所有实施例2的功能层的厚度的总和与所有来自实施例1的功能层的厚度总和是相同的：实施例1的e40+e80+e120+e160=实施例2的e40+e80+e120+e160=41nm。
这两个实施例具有相同的功能层总厚度，它们具有相同的表面电阻系数和相同的能量反射和能量透射特性。
然后，某些减反射层的厚度的改变使用由W. Theiss经销的COAT软件进行模拟。
在第一双重系列模拟(première double série de simulations)中，仅仅改变实施例1和2的由Si3N4制成的减反射涂层：24、64、104、144和184的厚度。
通过基于实施例1的功能层的结构并通过改变由Si3N4制成的减反射层：24、64、104、144和184的厚度进行一系列实施例3，通过基于实施例2的功能层的结构并通过改变由Si3N4制成的减反射层的厚度进行一系列实施例4：24、64、104、144和184。
以下表2总结了模拟厚度(nm)，以及在最后列中总结了实施例3和4相对于参照实施例(实施例1和实施例2)的Si3N4总厚度的正或者负的厚度总百分比，该参照实施例以灰色显示在该表的中间。
表
2
。
对于实施例3，在0°(即垂直于基材)和在60°(即在相对于该基材的垂线60°)获得的La*b*比色计测量体系中的数值表示在图3的表3中，和对于实施例4，在相同的体系中获得的值表示在图4的表4中。
表3中存在的颜色改变值⊿E0*和⊿E60*在图8中通过空心三角形(对于在0°测量的值)和通过空心正方形(对于在60°测量的值)进行说明，在表4中存在的颜色改变值⊿E0*和⊿E60*在图8中通过实心三角形(对于在0°测量的值)和通过实心正方形(对于在60°测量的值)进行说明。
该图8明显地表明，对于减反射层的给定的总厚度变化，当功能层在根据本发明的叠层(Ex.4)内部进行分布时，在0°和在60°的颜色改变值比当该功能层在该叠层(Ex.3)内部是相同厚度时更小。这种效果还可以通过在其它观察角下的其它模拟显示出。
而且，图8表明，甚至当减反射层的总厚度变化大大提高(例如相对于标称厚度的12.5%或者15%)时，当功能层在根据本发明的叠层(Ex.4)内进行分布时在0°和在60°的颜色改变值是比当所述功能层在该叠层内部全具有相同的厚度时(Ex.3)更小。这种效果还可以通过在其它观察角下的其它模拟显示出。
在第二双重系列模拟中，由Si3N4制成的减反射层：24、64、104、144和184的厚度和由ZnO制成的减反射层:28、62、68、102、108、142、148和182的厚度进行改变。
通过基于实施例1的功能层的结构，并通过改变由Si3N4制成的减反射层：24、64、104、144、184的厚度和由ZnO制成的减反射层:28、62、68、102、108、142、148、182的厚度进行一系列实施例5，通过基于来自实施例2的功能层的结构，并通过改变由Si3N4制成的减反射层:24、64、104、144、184的厚度和由ZnO制成的减反射层：28、62、68、102、108、142、148、182的厚度进行一系列实施例6。
对于实施例5，在0°(即垂直于基材)和在60°(即在相对于该基材的垂线60°)获得的La*b*比色计测量体系中的数值表示在图5的表5中，和对于实施例6，在相同的体系中获得的值表示在图6的表6中。
图7的表7在头五个列中总结了该五个减反射涂层中每个的层中模拟厚度(nm)，在最后列中，相对于参照实施例(实施例1和实施例2)的Si3N4和ZnO的总厚度的正或者负的厚度总百分比，该参照实施例以灰色显示在该表的中间。
在表5中存在的值在图9中通过空心三角形进行图示(对于在0°测量的值)和通过空心正方形图示(对于在60°测量的值)，和存在于表6中的值在图9中通过实心三角形进行图示(对于在0°测量的值)和通过实心正方形图示(对于在60°测量的值)。
关于该图9的观察结果与对于图8进行的观察结果相似。
图9明显地表明对于给定的该减反射层的总厚度变化，当功能层在根据本发明的叠层内部进行分布时(Ex.6)，颜色改变值在0°和在60°都小于当功能层在该叠层内部全部具有相同的厚度(Ex.5)时的颜色改变值。
而且，图9表明即使当减反射层的总厚度变化大大提高(例如相对于标称厚度的12.5%或者15%)时，当功能层在根据本发明的叠层(Ex.6)内部进行分布时在0°和在60°的颜色改变值都比所述功能层在该叠层内部全部具有相同的厚度时(Ex.5)更小。
已经进行的实施例8具有与实施例2相似的结构，特别地与实施例2相同的功能层的厚度分布；仅仅头四个减反射涂层的组成改变，然而这些减反射涂层中每个的总光学厚度实际上不改变。
以下表8显示了来自实施例8的每个层的物理厚度(纳米)：
表
8
。
在该实施例中，其根据国际专利申请No.WO2007/101964的教导，每个与功能层下邻的减反射涂层包括基于四氮化三硅的电介质层和至少一个由混合氧化物制成的非结晶的光滑层，在这种情况下锌和锡的混合氧化物可以使用锑进行掺杂(使用分别对于Zn:Sn:Sb以65:34:1重量比构成的金属靶进行沉积)，所述光滑层与所述基于氧化锌的上邻润湿层接触。
在该叠层中，由铝掺杂的氧化锌ZnO:Al制成的润湿层28、68、108、148(用由用2质量%铝掺杂的锌构成的金属靶沉积)可以改善银功能层40、80、120、160的结晶，由此改善它们的电导率；这种作用通过使用SnZnOx:Sb无定形光滑层26、66、106、146进行增强，它们改善了上邻润湿层的生长并因此上邻银层的生长。
由四氮化三硅制成的层用10质量%铝掺杂的Si3N4制成。
这种叠层此外具有是可进行淬火的优点。
将这种基材沉积在2.1mm透明玻璃板上并在沉积该叠层之后，这种基材与0.76mm PVB片相结合然后与第二2.1mm透明玻璃板相结合以形成层压玻璃板。
以下表9总结了该实施例8的特征。在任何处理之前的单独基材的数据在“BHT”行中显示；在650℃的退火热处理3分钟之后单独基材的数据在“AHT”行中显示；并入到层压玻璃板中并没经热处理的基材的数据显示在“LG”行中。
表
9
：
。
由于该银层的大的总厚度(并因此低的获得的表面电阻系数)以及优良的光学性质(特别地在可见光中的光透射)，另外可以使用用根据本发明的叠层涂覆的基材以生产透明的电极基材。
这种透明的电极基材可以适合于有机电致发光装置，特别地通过用导电层(特别地具有低于105Ω.cm的电阻系数)，特别地基于氧化物的层替换实施例8的四氮化三硅层184。这种层可以是例如由氧化锡制成或者基于任选地用Al或者Ga掺杂的氧化锌或者基于混合氧化物，特别地基于氧化锡铟ITO、氧化锌铟IZO、氧化锌锡SnZnO，其任选地是掺杂的(例如用Sb、F)。这种有机电致发光装置可以用于制备照明装置或者显示设备(屏幕)。
一般地，透明的电极基材可以适合作为用于加热玻璃板，特别地加热的层压挡风玻璃的加热基材。
还可以适合作为用于任何电致变色玻璃板、任何显示屏或用于光伏电池，特别地用于透明光伏电池的正面或者背面的透明电极基材。
优选地不考虑使用该方法以制备筛滤器用的基材。
本发明在上文中通过举例进行了描述。理解的是，本领域的技术人员能够进行本发明的各种变型而不脱离如权利要求所定义的本专利的范围。
Claims (12)
1.制备基材(10)的方法，每个基材提供有包括“n”个基于银或者包含银的金属合金的金属功能层(40、80、120、160)和“(n+1)”个减反射涂层(20、60、100、140、180)交替的薄层叠层，其中n为≥3的整数，每个减反射涂层包括至少一个减反射层(24、64、104、144、184)，使得每个功能层(40、80、120、160)设置在两个减反射涂层(20、60、100、140、180)之间，其中所述薄层叠层通过阴极溅射类型的真空技术进行沉积，所述叠层使得至少两个功能层（40、80、120、160）的厚度是不同的，和功能层(40、80、120、160)的厚度在叠层内部相对于该叠层的中心具有对称性，特征在于基材组合件的至少两个薄层叠层的至少一个减反射涂层(20、60、100、140、180)的至少一个减反射层的厚度是不同的，并且显示出±2.5%至±20%的变化，特征还在于在两个基材之间在0°在基材侧的反射颜色的差异(⊿E0*)接近零和在两个基材之间在60°在基材侧的反射颜色的差异(⊿E60*)接近零。
2.根据权利要求1的方法，特征在于该叠层包括与四个减反射涂层(20、60、100、140)交替的三个功能层(40、80、120)，和特征还在于位于该叠层的两个末端的功能层(40、120)的厚度(e40 、e120)是相同的但是与中心功能层(80)的厚度(e80)不同。
3.根据权利要求2的方法，特征在于在该对称中心的功能层的厚度(e80)大于其它两个最远离对称中心的功能层(40、120)的厚度。
4.根据权利要求1的方法，特征在于该叠层包括与五个减反射涂层(20、60、100、140、180)交替的四个功能层(40、80、120、160)，特征还在于两个最远离对称中心的功能层(40、160)的厚度(e40、e160)是相同的和两个最靠近该对称中心的功能层(80、120)的厚度(e80、e120)是相同的。
5.根据权利要求4的方法，特征在于两个最靠近该对称中心的功能层(80、120)的厚度(e80、e120)大于其它两个最远离对称中心的功能层(40、160)的厚度(e40、e160)。
6.根据权利要求4的方法，特征在于两个最靠近该对称中心的功能层(80、120)的厚度(e80、e120)小于其它两个最远离该对称中心的功能层(40、160)的厚度(e40、e160)。
7.根据权利要求1-6任一项的方法，特征在于所述减反射涂层(20、60、100、140、180)每个包含至少一个基于四氮化三硅的层(24、64、104、144、184)。
8.根据权利要求1-6任一项的方法，特征在于每个与功能层(40、80、120、160)下邻的减反射涂层的最后层是基于氧化锌的润湿层(28、68、108、148)。
9.根据权利要求8的方法，特征在于至少一个与功能层(40、80、120、160)下邻的减反射涂层包括至少一个由混合氧化物制成的非结晶的光滑层(26、66、106、146)，所述光滑层(26、66、106、146)与结晶的上邻润湿层(28、68、108、148)接触。
10.根据权利要求1-9任一项的方法制备的基材(10)组合件，特征在于该基材组合件的至少两个薄层叠层的至少一个减反射涂层(20、60、100、140、180)的至少一个减反射层的厚度是不同的，并且显示出±2.5%至±20%的变化，特征还在于在所述两个基材之间在0°在基材侧的反射颜色的差异(⊿E0*)接近零和在两个基材之间在60°在基材侧的反射颜色的差异(⊿E60*)接近零。
11.玻璃板组合件，其每个玻璃板包括至少一个根据权利要求1-9任一项的方法制备的基材(10)，特征在于该基材组合件的至少两个薄层叠层的至少一个减反射涂层(20、60、100、140、180)的至少一个减反射层的厚度是不同的，并且显示出±2.5%至±20%的变化，特征还在于在两个玻璃板之间在0°在基材侧的反射颜色的差异(⊿E0*)接近零和在两个玻璃板之间在60°在基材侧的反射颜色的差异(⊿E60*)接近零。
12.根据权利要求11的玻璃板组合件，其每个玻璃板包括至少一个基材(10)，载带该叠层的所述基材进行弯曲或淬火。
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