CN102169958B - 纳米复合相变材料、制备方法及其在相变存储器中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米复合相变材料及其制备方法、以及在相变存储器中的应用。其中，所述纳米复合相变材料包含：摩尔百分比为70-99%的相变材料GeTe和摩尔百分比为1-30%的介质材料HfO2。相变材料GeTe与介质材料HfO2在纳米尺度内均匀复合，一方面抑制了相变材料的结晶，提升了材料的热稳定性，改善了材料的数据保持能力；另一方面因为介质材料的参与，使得有效编程体积减小，因而减小了相变单元结晶前后的体积变化和降低了RESET电流，这有助于存储器件的操作稳定性和实现低功耗。总之，这种新型纳米复合相变材料应用到存储器中，可使相变存储器件的RESET电压降低，编程体积减小，有利于实现高密度存储，提高相变存储器的编程过程中的加热效率，降低其功耗，提升数据保持能力等。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于碲化锗的纳米复合相变材料、制备方法、及作为相变存储器的用途，尤其涉及一种由GeTe和HfO2形成的纳米复合相变材料及其在相变存储器中的用途。
背景技术
近年来，有可能成为下一代非易失性存储器的相变存储器(PCM)引起了学术界和工业界的广泛关注。与目前已有的多种半导体存储技术相比，PCM具有单元尺寸小、数据保持力强、循环寿命长、功耗低、可多级存储、高速读取、耐高低温(-55-125℃)、抗辐照、和制造工艺简单(能和现有的集成电路工艺相匹配)等诸多优点。它是利用外加电流产生的焦耳热使得相变层在非晶态(高阻)和晶态(低阻)之间实现可逆相变，两态间巨大的电阻差异(电阻比为10-500倍)可以用来存储和读取数据“0”和“1”。
PCM的操作性能主要取决于器件单元的相变存储材料的相变性能。常用的相变存储材料主要有GeTe-Sb2Te3、Ag-In-Sb-Te、Si-Sb-Te材料体系等，其中Ge2Sb2Te5(GST)已经广泛应用于商业相变光盘和相变存储器。但也存在着一些缺点，例如功耗较大，难以实现高密度存储，结晶温度较低，数据保持力得不到保证，不能应用在高温存储的特殊场合。在新研发的相变材料中，GeTe具有相变速度快，高低电阻差异大(105倍)，结晶温度高和热稳定性好的特点。但由于它的熔点较高(720度)，因而RESET电流明显比GST大，因此GeTe的功耗较大，这制约了它作为商用的进程。另外，在含Ge与Te元素的相变材料中，多次反复的高温写擦操作会导致材料内部本身的成分偏析，而且Ge或Te向界面处偏析，并与活泼的电极材料反应的现象也被证实是对器件可靠性的极大威胁。因此，如何提高相变存储器的热稳定性和数据保持力，以及降低功耗就成了急需解决的问题。本发明通过GeTe与介质材料的均匀复合，来提高热稳定性和降低功耗，以解决当前相变存储器中存在的问题。
纳米复合相变材料是指将相变材料作为主相，介质材料为辅相，这两相在纳米尺度内均匀分散复合，通过复合材料两相间的“取长补短”，弥补单一相变材料的缺陷，从而达到优化相变材料相变性能的目的。目前在相变材料研究中，已经报道的有SiO2与Ge2Sb2Te5相变材料的复合，但由于SiO2较小的介电常数以及复合材料较低的载流子迁移率，SiO2与Ge2Sb2Te5复合相变材料的阈值电压较高。为了能够进一步提升器件的性能，寻找一种能够同时降低阈值电压和RESET电压的介质材料显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热稳定性高、加热效率高、及有效编程体积小的纳米复合相变材料。
本发明的另一目的在于提供一种纳米复合相变材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种功耗低、数据保持能力强的相变存储器。
本发明还有一目的在于提供一种性能优越的相变存储器的制备方法。
为了达到上述目的及其他目的，本发明提供的纳米复合相变材料，包括：摩尔百分比为70-99％的相变材料GeTe，以及摩尔百分比为1-30％的介质材料。
较佳的，在形成的复合材料中，所述相变材料GeTe与介质材料HfO2均匀分布。
较佳的，所述相变材料GeTe在复合材料中呈纳米级颗粒状，例如，纳米级颗粒状，较佳的，最大直径小于100纳米。
上述纳米复合材料的制备方法中包括采用GeTe合金靶，或者单质Ge、Te靶和HfO2靶同时溅射的步骤。
较佳的，溅射时，本底真空度小于2×10-4Pa，溅射气压为0.18-0.25Pa，温度为室温，加在GeTe合金靶上的直流电源为10-60瓦，加在单质Ge靶和Te靶上的直流功率为10-60瓦，加在HfO2靶上的射频电源为10-80瓦，溅射时间为5-60分钟，沉积厚度为50-300纳米。
此外，本发明提供的相变存储器包括采用上述纳米复合相变材料作为存储介质的纳米复合相变材料层。
上述相变存储器的制备方法包括步骤：其特征在于包括步骤：(1)在半导体衬底上溅射制备下电极，即：金属电极层钨和氮化钛。旋涂和前烘SU8抗蚀剂，再利用电子束光刻，制作混合曝光的标记以及电极结构，再烘SU8以及进行显影定影处理，最后刻蚀形成凸状电极部分；(2)溅射纳米介质材料(HfO2、SiO2、TiO2、Si3N4或Ta2O5)，旋涂和前烘PMMA抗蚀剂，采用电子束光刻，刻蚀凸出下电极上的SiO2，然后在丙酮中浸泡，去除表面残留的PMMA抗蚀剂，露出凸出的下电极材料表面。(3)采用GeTe合金靶，或者单质Ge、Te靶，和HfO2靶磁控共溅射形成纳米复合相变材料薄膜GeTe-HfO2。(4)在形成有纳米复合相变材料薄膜的半导体衬底上溅射制备上电极层；(5)旋涂双层抗蚀剂S6809、SU8，曝光刻蚀形成相变存储器单元结构。
其中，所述半导体衬底可为(100)取向的硅衬底；所述曝光刻蚀的工艺采用的曝光方法为电子束曝光，刻蚀方法为反应离子刻蚀。
附图说明
图1至图3为本发明的相变存储器的制备方法流程图。
图4为本发明的纳米复合相变材料的XRD图。
图5为本发明的纳米复合相变材料的XPS图。
图6为本发明的纳米复合相变材料的电阻与温度关系、激活能和数据保持力图。
图7为本发明的相变存储器的电流电压关系图。
图8为本发明的相变存储器的电阻电压关系图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明进行详细说明。
本发明的纳米复合相变材料由摩尔百分比为70-99％的相变材料GeTe和摩尔百分比为1-30％的介质材料组成。所述介质材料为HfO2、SiO2、TiO2、Si3N4或Ta2O5中的一种或两种及其以上上述介质材料共掺。例如，选取介质材料为HfO2，其中，在所述纳米复合相变材料中，相变材料GeTe与介质材料在复合材料中分散均匀，且所述相变材料GeTe呈纳米级颗粒状，最大直径小于100纳米。所述纳米复合相变材料的制备方法可采用半导体沉积工艺制备，如溅射法、化学气相沉积法、激光脉冲沉积法、溶胶-凝胶法或离子注入法中的任一种，以下以采用GeTe合金靶和HfO2靶两靶磁控共溅形成纳米复合相变薄膜为例来说明。
清洗(100)取向的硅衬底；GeTe合金靶和HfO2靶两靶共溅射法制备薄膜，制备过程中，本底真空度小于2×10-4Pa，溅射气压为0.21Pa，温度为室温，加在GeTe合金靶上的直流电源为20瓦，加在HfO2靶上的射频电源为60瓦，溅射时间为15分钟，沉积厚度为约为200纳米，GeTe和HfO2的摩尔百分比分别为88和12mol％。
本发明的相变存储器至少包括：半导体衬底层、作为下电极的金属层、绝缘层、纳米复合相变材料层、和作为上电极的金属层，其中，纳米复合相变材料层采用的材料为上述的GeTe-HfO2的复合材料。在所述纳米复合相变材料层中，相变材料GeTe和介质材料(例如：HfO2、SiO2、TiO2、Si3N4或Ta2O5)呈均匀分布，相变材料呈纳米级颗粒状，颗粒最大直径小于100纳米。
如图1到图3所示，所述相变存储器的制备方法如下：
1)清洗一块(100)取向的硅衬底，硅衬底1上用化学气相沉积法(CVD)依次制备约250纳米后的金属层2(例如：钨、钛，铝)和20纳米过渡层(氮化钽或氮化钛TiN)3作为下电极，旋涂和前烘SU8抗蚀剂，再利用电子束光刻，制作混合曝光的标记以及电极结构，再后烘SU8以及进行显影定影处理，最后刻蚀形成凸状电极部分，结构如图1所示；
2)溅射100纳米介质材料(HfO2、SiO2、TiO2、Si3N4或Ta2O5)4，优选SiO2。旋涂和前烘PMMA抗蚀剂，采用电子束光刻，刻蚀凸出下电极上的SiO2(或HfO2、TiO2、Si3N4或Ta2O5，然后在丙酮中浸泡，去除表面残留的PMMA抗蚀剂，露出凸出的下电极材料表面，结构如图2所示。
3)采用GeTe合金靶和HfO2靶磁控共溅射形成纳米复合相变材料GeTe-HfO2薄膜5。加在GeTe合金靶上的直流电源为20瓦，加在HfO2靶上的射频电源为60瓦，溅射时间为7分钟，沉积厚度为约为90纳米，GeTe和HfO2的摩尔百分比分别为88和12mol％。
4)在形成有纳米复合相变材料薄膜的半导体衬底上依次制备上电极层，包括20纳米厚的氮化钛3(或氮化钽)及300纳米厚的钨2(或钛，铝)；旋涂双层抗蚀剂S6809、SU8，曝光刻蚀形成相变存储器单元结构，单元器件结构如图3所示。
对前述半导体衬底上形成的纳米复合相变薄膜和形成的PCM器件进行了各项测试，测试内容有：所述纳米复合材料的XRD图(图4)、X射线光电子普(XPS)图(图5)，电阻与温度的关系、激活能以及数据保能力(图6)，相变存储器件单元的电流与电压关系图(图7)，电阻与电压的关系图(图8)。上述的测试手段用来分析材料的结晶特性，相变材料中元素的氧化状态，评估材料的热稳定性和数据保持力，以及器件单元的性能。
如图4所示的XRD图谱，GeTe的结晶温度约为190度左右，在250度已经充分结晶。在与5mol％HfO2复合后，薄膜的结晶温度得到提高：结晶温度在220到250度之间。HfO2的含量增加至12mol％时，复合材料的结晶温度提高到250至280度之间。这表明GeTe与HfO2形成复合材料后，薄膜的稳定性得到明显改善。因为HfO2靶中含有氧元素，可能会氧化相变材料的元素Ge和Te，这样可能会引起相变材料的组分偏析。
采用XPS分析，如图5所示，没有出现Ge和Te被氧化的峰，这表明Ge和Te在制备过程中不会被氧化。如图6所示，随着HfO2含量的增加，复合材料的结晶激活能从2.36增加到4.69eV，10年数据保持力从108增加到187度。这充分说明了相变材料GeTe与介质材料HfO2进行复合后，其热稳定性和数据保持能力得到明显改善。特别是HfO2含量为12mol％的GeTe-HfO2，其10年数据保持温度比现在广泛应用的GST高出100度。这超高的10年数据保持温度，使得这种材料可以应用在高温存储的特殊场合，例如车载***的存储器。
从图6还可以看出，GeTe-HfO2复合材料的晶态电阻随着HfO2含量的增加而增加。晶态电阻的增大有利于RESET电流的减小，进而有助于器件功耗的降低。如图7所示的器件单元电流与电压关系，当电流增加到阈值电流时，器件单元两端的电压急剧减小，即发生了阈值翻转。这说明GeTe-HfO2复合材料制备的存储器件具备相变存储能力。
图8为复合材料GeTe-HfO2与GST的电阻电压关系对比图。可以看出GeTe-HfO2可以在20纳秒下实现“擦”“写”操作，但是晶态电阻比较大，这是因为没有完全晶化。在100纳秒下可以实现稳定“擦”“写”操作。而GST在100纳秒也可以实现“擦”“写”，但如果要稳定操作，需要的电压脉冲宽度至少为500纳秒。因此，复合材料GeTe-HfO2实现稳定“擦”“写”操作所需的最小脉冲宽度比GST小，因而相变速度比GST快。还可以看出，RESET电压比GST小，因而功耗比GST小。
本发明的复合相变材料GeTe-HfO2，由介质材料HfO2形成的纳米框架结构，有助于提高材料的热稳定性和降低功耗。其一、抑制了均匀分布在这种框架结构的相变材料GeTe的结晶，提高了材料的结晶温度，改善热稳定性。其二，由于HfO2的阻碍，使得晶粒生长受到限制，晶粒变小。由此引入的大量晶界，使得复合材料的热导率减小，器件操作过程中热量损失减小，有利于器件功耗的降低。其三、HfO2的引入提高了材料的介电常数和晶态电阻，有利于器件阈值电压的减小和功耗的进一步降低。其四、因为介质材料HfO2的参与，使得有效编程体积减小，因而减小了相变单元结晶前后的体积变化和降低了RESET电流，这有助于存储器件操作的稳定性和实现低功耗。总之，这种新型纳米复合相变薄膜应用到存储器中，可使相变存储器件的RESET电压降低，编程体积减小，有利于实现高密度存储，提高相变存储器的编程过程中的加热效率，降低其功耗，提升数据保持能力等。
综上所述，本发明的纳米复合相变材料，通过将GeTe相变材料与HfO2复合，可提高材料的热稳定性和数据保持能力。由其构成的相变存储器，器件的功耗、操作稳定性、文档属性、和编程速度等性能都得以提升。
上述实施例仅列示性说明本发明的原理及功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此项技术的人员均可在不违背本发明的精神及范围下，对上述实施例进行修改。因此，本发明的权利保护范围，应如权利要求书所列。
Claims (4)
1.一种纳米复合相变材料，其特征在于包括：
摩尔百分比为70-99%的相变材料GeTe，以及摩尔百分比为1-30%的介质材料HfO2；所述相变材料GeTe和介质材料HfO2在纳米尺度范围内均匀分散，且HfO2中的氧不会氧化GeTe中的元素；所述相变材料GeTe在该复合相变材料中呈纳米级颗粒状，最大颗粒直径小于100纳米。
2.一种纳米复合相变材料的制备方法，其特征在于，采用GeTe合金靶和HfO2靶两靶磁控共溅或者采用单质Ge靶、Te靶和HfO2三靶磁控共溅的方法；
溅射时，本底真空度小于2×10-4Pa，溅射气压为0.18-0.25Pa，温度为室温，加在GeTe合金靶上的直流电源为10-60瓦，加在单质Ge靶和Te靶上的直流功率为10-60瓦，加在HfO2靶上的射频电源为10-80瓦，溅射时间为5-60分钟，沉积厚度为50-300纳米。
3.一种制备相变存储器的方法，其特征在于包括步骤：
i.在半导体衬底上依次溅射制备下电极，所述下电极包括金属电极层和位于金属电极层上的过渡层，刻蚀形成凸状电极部分；
ii.然后溅射纳米介质材料，刻蚀凸出于下电极上的纳米介质材料；
iii.采用GeTe合金靶，或者单质Ge、Te靶和HfO2靶磁控共溅射形成纳米复合相变材料薄膜GeTe-HfO2，所述纳米复合相变材料为摩尔百分比为70-99%的相变材料GeTe以及摩尔百分比为1-30%的介质材料HfO2组成；
iv.在步骤（iii）后获得的半导体衬底上的纳米复合相变材料薄膜上依次溅射制备上电极层；所述上电极包括金属电极层和位于金属电极层上的过渡层；
v.最后，曝光刻蚀形成相变存储器单元结构。
4.如权利要求3所述的制备相变存储器的方法，其特征在于：所述曝光刻蚀的工艺采用的曝光方法为电子束曝光，刻蚀方法为反应离子刻蚀。
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