CN109686840A - 一种柔性多层复合GeTe/ZnSb相变薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微电子薄膜材料技术领域，具体涉及一种柔性多层复合GeTe/ZnSb相变薄膜材料及其制备方法，该薄膜材料由GeTe薄膜层和ZnSb薄膜层交替沉积复合而成，其中GeTe薄膜层的厚度为1‑10nm，ZnSb薄膜层的厚度为1‑10nm，GeTe/ZnSb相变薄膜材料总厚度为40‑60nm。本发明制备的薄膜材料具有较好的热稳定性、较低的功耗，是理想的相变存储材料。
Description
技术领域
本发明属于微电子薄膜材料技术领域，具体涉及一种柔性多层复合GeTe/ZnSb相变薄膜材料及其制备方法。
背景技术
相变存储器(PCRAM)作为一种新兴的存储器，它的存储机制是依赖于相变单元中的硫系材料在晶态和非晶态之间稳定并可逆的相变来进行数据的存储，具有非易失性、高速度、高密度、低功耗、长寿命、数据保持力好、可微缩性好且与现有互补金属氧化物半导体工艺相兼容的优点，最有可能取代目前的DRAM和NAND、FLASH而成为主流的半导体存储器件之一。随着电子设备的小型化和集成化发展，可以折叠、形变的柔性存储器越来越受到重视，为此对柔性相变材料的要求也在不断增长。
在相变存储材料方面，目前的研究主要集中在硫系化合物材料。目前报道的可用于PCRAM的硫系化合物主要包括GeSbTe，SbTe和 GeTe3种材料体系。这些材料体系具有各自的优势，可以满足不同的存储器应用需求。相对而言，GeSbTe是研究最多、最为成熟的相变材料体系(吴良才等，中国科学，2016，46(10)107309)。GeSbTe 体系主要包括Ge2Sb2Te5(GST),Ge1Sb4Te7,Ge1Sb2Te4等，其中GST材料是当前被认可的广泛使用的综合性能最佳的最具竞争力的相变存储器材料。Ge2Sb2Te5是目前广泛采用的相变存储材料，虽然其各方面的性能均衡，没有太大的缺点，但是存在很多有待改善和提高的地方，但其较高的熔点及较低的晶态电阻使得PCRAM需要较大的驱动电流来完成RESET操作，进而导致较大的功耗；其次，Ge2Sb2Te5薄膜的热稳定性较差，晶化温度只有160℃左右，仅能在85℃的环境温度下将数据保持10年，还不能完全满足未来高集成度的半导体芯片的要求；另外，以形核为主的晶化机制使得其相变速度较慢，无法满足未来高速、大数据时代的信息存储要求，结晶速度有待提高。我们希望通过将GeTe与其他材料进行的复合的方式，能够形成夹持效应，以此来改善该材料存在热稳定性表现不好的问题。
发明内容
本发明主要提供了一种柔性多层复合GeTe/ZnSb相变薄膜材料及其制备方法，该薄膜材料具有较好的热稳定性、较低的功耗，是理想的相变存储材料。其技术方案如下：
一种柔性多层复合GeTe/ZnSb相变薄膜材料，其由GeTe薄膜层和ZnSb薄膜层交替沉积复合而成，其中GeTe薄膜层的厚度为1-10nm， ZnSb薄膜层的厚度为1-10nm，GeTe/ZnSb相变薄膜材料总厚度为 40-60nm。
优选的，所述薄膜材料采用磁控溅射方法制备，衬底为柔性PET 材料，溅射靶材为GeTe和ZnSb。
优选的，GeTe薄膜层材料中Ge、Te原子比例为40：60，ZnSb 薄膜层材料中Zn、Sb原子比例为15:85。
一种柔性多层复合GeTe/ZnSb相变薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗衬底基片；
(2)安装溅射靶材，调节溅射气流量、溅射气压及溅射功率；
(3)将空基托旋转到GeTe靶位，打开GeTe靶上的射频电源，设定溅射时间，开始对GeTe靶材表面进行溅射，然后清洁GeTe靶位表面；
(4)关闭GeTe靶位上所施加的射频电源，将空基托旋转到ZnSb 靶位，开启ZnSb靶上的射频电源，设定溅射时间，开始对ZnSb靶材表面进行溅射，然后清洁ZnSb靶位表面；
(5)将待溅射的基片旋转到GeTe靶位，打开GeTe靶位上的射频电源，设定溅射时间，开始溅射GeTe薄膜层；
(6)关闭GeTe靶上所施加的直流电源，将基片旋转到ZnSb靶位，开启ZnSb靶位射频电源，设定溅射时间，开始溅射ZnSb薄膜层；
(7)重复步骤(5)-(6)，得到总厚度为40-60nm的GeTe/ZnSb 相变薄膜材料。
优选的，步骤(1)中衬底基片为柔性PET材料。
优选的，步骤(2)中使用的溅射气体为氩气，流量为25-35SCCM，溅射气压为0.15-0.35Pa。
优选的，溅射气体流量为30SCCM，溅射气压为0.4Pa。
优选的，本底真空度不大于2×10-4Pa。
采用上述方案，本发明具有以下优点：
本发明制备的相变薄膜材料通过将GeTe与其他材料进行复合的方式，能够形成夹持效应，改善现有材料存在热稳定性表现不好的问题，且该薄膜材料具有较低的功耗，是理想的相变存储材料。
附图说明
图1为实施例1及对比例1中不同材料的原位电阻与温度的关系曲线图；
图2为实施例1中不同厚度的相变薄膜材料的多周期的结构示意图。
具体实施方式
以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规生化试剂和材料。
实施例1
本实施例中制备的[GeTe(a)/ZnSb(b)]x类超晶格相变薄膜的总厚度为50nm。式中a、b分别表示所述的单层GeTe薄膜和单层Sb薄膜的厚度，1≤a≤10nm，1≤b≤10nm，x表示单层GeTe和单层Sb薄膜的交替周期数或者交替层数，且x为正整数。相变薄膜的总厚度可由 x与所述单层GeTe和单层ZnSb薄膜的厚度计算所得，即[(a+b)*x] (nm)。
材料结构具体分别为
[GeTe(1nm)/ZnSb(9nm)]5、[GeTe(2nm)/ZnSb(8nm)]5、
[GeTe(3nm)/Sb(7nm)]5、[GeTe(7nm)/ZnSb(3nm)]5。
制备步骤为：
1.清洗PET材料，清洗表面、背面，去除灰尘颗粒、有机和无机杂质；
a)在丙酮溶液中强超声清洗30分钟，去离子水冲洗；
b)在乙醇溶液中强超声清洗30分钟，去离子水冲洗，高纯N2吹干表面和背面；
c)在120℃烘箱内烘干水汽，约30分钟。
2.采用磁控溅射方法制备[GeTe(a)/ZnSb(b)]x多层复合薄膜前准备：
a)装好GeTe和ZnSb溅射靶材，靶材的纯度均达到99.999％(原子百分比)，并将本底真空抽至1×10-4Pa；
b)设定溅射功率为30W；
c)使用高纯Ar作为溅射气体(体积百分比达到99.999％)，设定Ar气流量为30SCCM，并将溅射气压调节至0.4Pa。
3.采用磁控交替溅射方法制备[GeTe(a)/ZnSb(b)]x多层复合薄膜：
a)将空基托旋转到GeTe靶位，打开GeTe靶上的射频电源，依照设定的溅射时间(如600s)，开始对GeTe靶材表面进行溅射，清洁GeTe靶位表面；
b)GeTe靶位表面清洁完成后，关闭GeTe靶位上所施加的直流电源，将空基托旋转到ZnSb靶位，开启ZnSb靶上的射频电源，依照设定的溅射时间(如600s)，开始对ZnSb靶材表面进行溅射，清洁ZnSb靶位表面；
c)ZnSb靶位表面清洁完成后，将待溅射的基片旋转到ZnSb靶位，打开ZnSb靶位上的交流电源，依照设定的溅射时间，开始溅射ZnSb薄膜；
d)ZnSb薄膜溅射完成后，关闭ZnSb靶上所施加的射频电源，将基片旋转到GeTe靶位，开启GeTe靶位射频电源，依照设定的溅射时间，开始溅射GeTe薄膜；
e)重复c)和d)两步，即在PET材料上制备[GeTe(a)/ZnSb(b)]x多层复合相变薄膜材料。
最终获得[GeTe(1nm)/ZnSb(9nm)]5、[GeTe(2nm)/ZnSb(8nm)]5、 [GeTe(3nm)/Sb(7nm)]5、[GeTe(7nm)/ZnSb(3nm)]5类超晶格相变薄膜材料，相变薄膜材料的总厚度为50nm，薄膜厚度通过溅射时间来控制，GeTe的溅射速率为2.5s/nm，ZnSb的溅射速率为2.6s/nm。其原位电阻与温度关系检测结果如图1。由图1可知，低温下，两种薄膜处于高电阻的非晶态，随着温度的不断升高，薄膜电阻缓慢降低，达到相变温度时，薄膜开始晶化，相应的电阻开始快速下降，相变过程结束后，随着温度的升高电阻基本保持不变。
对比例1
本对比例中制备单层ZnSb相变薄膜材料，厚度50nm。
制备步骤为：
1.清洗PET材料，清洗表面、背面，去除灰尘颗粒、有机和无机杂质；
a)在丙酮溶液中强超声清洗3-5分钟，去离子水冲洗；
b)在乙醇溶液中强超声清洗3-5分钟，去离子水冲洗，高纯N2吹干表面和背面；
c)在120℃烘箱内烘干水汽，约20分钟。
2.采用射频溅射方法制备ZnSb薄膜前准备：
a)装好ZnSb溅射靶材，靶材的纯度均达到99.999％(原子百分比)，并将本底真空抽至1×10-4Pa；
b)设定溅射功率30W；
c)使用高纯Ar气作为溅射气体(体积百分比达到99.999％)，设定Ar气流量为30SCCM，并将溅射气压调节至0.4Pa。
3.采用磁控溅射方法制备ZnSb纳米相变薄膜材料：
a)将空基托旋转到ZnSb靶位，打开ZnSb靶上所施加的射频电源，依照设定的溅射时间(如100s)，开始对ZnSb靶材进行溅射，清洁 ZnSb靶材表面；
b)ZnSb靶材表面清洁完成后，关闭ZnSb靶上所施加的射频电源，将待溅射基片旋转到ZnSb靶位，开启ZnSb靶位射频电源，依照设定的溅射时间(如250s)，开始溅射单层ZnSb薄膜。
结果分析
将上述实施例制备的4种[GeTe(a)/ZnSb(b)]x类超晶格相变薄膜材料和对比例的单层ZnSb相变薄膜材料进行测试得到各相变薄膜材料的原位电阻与温度的关系曲线如图1所示。
由图1可知，本发明的[GeTe(1nm)/ZnSb(9nm)]5、 [GeTe(2nm)/ZnSb(8nm)]5、[GeTe(3nm)/Sb(7nm)]5、 [GeTe(7nm)/ZnSb(3nm)]5类超晶格相变薄膜材料的晶化温度分别为205℃、210℃、230℃和245℃可见，随着[GeTe(a)/ZnSb(b)]x类超晶格相变薄膜中ZnSb层相对厚度的减少，相变薄膜的晶化温度逐渐提高，更高的晶化温度意味着相变薄膜更好的非晶热稳定性。其次，随着 GeTe层相对厚度的增加，薄膜的非晶态和晶态的电阻均增大了，更大的电阻有助于提高加热过程的效率，从而降低操作功耗。
图2为本发明的[GeTe(a)/ZnSb(b)]x纳米相变薄膜材料的多周期的结构示意图，层a代表着GeTe层，层b代表着ZnSb层。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种柔性多层复合GeTe/ZnSb相变薄膜材料，其特征在于：其由GeTe薄膜层和ZnSb薄膜层交替沉积复合而成，其中GeTe薄膜层的厚度为1-10nm，ZnSb薄膜层的厚度为1-10nm，GeTe/ZnSb相变薄膜材料总厚度为40-60nm。
2.根据权利要求1所述的柔性多层复合GeTe/ZnSb相变薄膜材料，其特征在于：所述薄膜材料采用磁控溅射方法制备，衬底为柔性PET材料，溅射靶材为GeTe和ZnSb。
3.根据权利要求1所述的柔性多层复合GeTe/ZnSb相变薄膜材料，其特征在于：GeTe薄膜层材料中Ge、Te原子比例为40：60，ZnSb薄膜层材料中Zn、Sb原子比例为15:85。
4.一种如权利要求1所述的柔性多层复合GeTe/ZnSb相变薄膜材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)清洗衬底基片；
(2)安装溅射靶材，调节溅射气流量、溅射气压及溅射功率；
(3)将空基托旋转到GeTe靶位，打开GeTe靶上的射频电源，设定溅射时间，开始对GeTe靶材表面进行溅射，然后清洁GeTe靶位表面；
(4)关闭GeTe靶位上所施加的射频电源，将空基托旋转到ZnSb靶位，开启ZnSb靶上的射频电源，设定溅射时间，开始对ZnSb靶材表面进行溅射，然后清洁ZnSb靶位表面；
(5)将待溅射的基片旋转到GeTe靶位，打开GeTe靶位上的射频电源，设定溅射时间，开始溅射GeTe薄膜层；
(6)关闭GeTe靶上所施加的直流电源，将基片旋转到ZnSb靶位，开启ZnSb靶位射频电源，设定溅射时间，开始溅射ZnSb薄膜层；
(7)重复步骤(5)-(6)，得到总厚度为40-60nm的GeTe/ZnSb相变薄膜材料。
5.根据权利要求4所述的柔性多层复合GeTe/ZnSb相变薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中衬底基片为柔性PET材料。
6.根据权利要求4所述的柔性多层复合GeTe/ZnSb相变薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中使用的溅射气体为氩气，流量为25-35SCCM，溅射气压为0.15-0.35Pa。
7.根据权利要求6所述的柔性多层复合GeTe/ZnSb相变薄膜材料的制备方法，其特征在于：溅射气体流量为30SCCM，溅射气压为0.4Pa。
8.根据权利要求4所述的柔性多层复合GeTe/ZnSb相变薄膜材料的制备方法，其特征在于：本底真空度不大于2×10-4Pa。
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