CN102167769A - 一种高吸水保水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高吸水保水剂及其制备方法：以丙烯酸和丙烯酰胺为单体、过硫酸钾为引发剂、N-N’亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、聚乙二醇-2000和聚乙二醇-6000为防粘剂、膨润土或煅烧高岭土作为无机填料，以形成水相；以环己烷为溶剂、以单硬脂酸甘油酯为分散剂，使油相与水相混合后经反相悬浮聚合法制备得出。其制备的聚(丙烯酸/丙烯酰胺/粘土)保水剂吸水倍率达到1250～1350gg-1、吸盐(0.9wt.％NaCl)倍率达到100～120gg-1、70℃下13小时后样品保水率仍能达到50％以上，可广泛适用于各种农田水利建设和医疗、环保领域中。
Description
技术领域
本发明涉及一种由反相悬浮聚合法制备聚(丙烯酸/丙烯酰胺/粘土)保水剂的制备方法及其保水剂，属于保水剂制备技术领域。
背景技术
保水剂是一种具有高吸水保水特性的高分子聚合物，已广泛应用于农林业土壤节水保湿、工业、医疗等领域。目前，较为普遍使用的是丙烯酸类保水剂。
随着科技进步和研究发现，将无机粘土加入到保水剂三维网络结构中，不仅可以提高其综合性能，如吸水性能、耐盐性、机械强度、热稳定性等，还能有效降低生产成本。中国专利01143497.X采用自由基水溶液聚合的方法，采用丙烯酰胺和丙烯酸钾共聚，复合添加剂为高岭土和膨润土，制备出了高吸水性复合树脂P(AM-KAA)KB，该树脂吸水率达到200～400gg-1，吸盐倍率达到28～48gg-1，并具有很好的抗压、保水、重复吸水性能。但水溶液聚合方法聚合速度慢，热量难以散发，得到的产品产率低，体系粘度大，后处理困难，其性能还有待于进一步提高。
反相悬浮聚合法由于反应散热快、控温容易，产品分子量较高，以及产物为小颗粒状，后处理方便，成本低廉等优点，引起了研究人员越来越多的关注。河南科技大学的梁蕊蕊等人采用反相悬浮法制备了丙烯酸-丙烯酰胺/蒙脱土农用复合吸水树脂，发现当单体配比为2∶1，油水比为3∶1，蒙脱土用量为10％时，树脂具有最好的吸水性和保水性。吸水倍率达到750gg-1，吸盐倍率达到95gg-1，50℃下10小时后样品保水率为49％。天津城建学院的乐俐等人以丙烯酸和丙烯酰胺为单体，以高岭土为无机填料，采用反相悬浮法制备了高岭土复合淀粉接枝丙烯酰胺-丙烯酸高吸水树脂，其最高吸水倍率达到647gg-1，吸盐倍率达到77gg-1，60℃下5小时后保水率仍在50％以上，吸盐水的保水率略高于吸蒸馏水的保水率，但其对保水剂性能的提高还不十分明显。
因此，优化工艺参数，进一步提高保水剂的综合性能，就成为本发明所需解决的首要问题。
发明内容
鉴于上述现有情况，本发明旨在提供一种更加优化的保水剂及其制备方法，以进一步提高保水剂的吸水、吸盐倍率以及保水性。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种高吸水保水剂，以质量份数为3份的丙烯酸和2份的丙烯酰胺为单体，以占单体总质量0.1～0.3％的过硫酸钾为引发剂，占单体总质量0.02～0.03％的N-N’亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，各占单体总质量3～7％的聚乙二醇-2000和聚乙二醇-6000为防粘剂，占单体总质量5～15％的膨润土或煅烧高岭土作为无机填料，以形成水相，以环己烷为溶剂，使油相与水相体积比为1.5∶1～3∶1，以单硬脂酸甘油酯为分散剂，用量为单体总质量的3～10％，经反相悬浮聚合法制备得出。
一种高吸水保水剂的制备方法，具体步骤包括：
a)在冰浴中，用氢氧化钠中和质量份数为3份的丙烯酸，控制中和度在70％～80％范围内，后加入质量份数为2份的丙烯酰胺组成单体，并依次加入占单体总质量0.1～0.3％的过硫酸钾、占单体总质量0.02～0.03％的N-N’亚甲基双丙烯酰胺、各占单体总质量3～7％的聚乙二醇-2000和聚乙二醇-6000，以及占单体总质量5～15％的膨润土或煅烧高岭土，以形成水相混合溶液。
b)将环己烷和单硬脂酸甘油酯加入到反应瓶中，并保持油相与步骤a)中水相体积比为1.5∶1～3∶1，单硬脂酸甘油酯用量为单体总质量的3～10％，在60℃～70℃恒温水浴锅中加热预搅拌，以形成油相。
c)将步骤a)水相混合液滴加到步骤b)油相中，并缓慢升温至70℃～74℃，分阶段搅拌反应2.5～4小时，以充分聚合。
d)待反应产物冷却后，过滤取出反应产物并放入真空烘箱中，在50℃～60℃下干燥至恒重，制备完成。
所述步骤a)中依次加入占单体总质量0.2％的过硫酸钾、占单体总质量0.02％的N-N’亚甲基双丙烯酰胺、各占单体总质量5％的聚乙二醇-2000和聚乙二醇-6000，以及占单体总质量10％的膨润土或煅烧高岭土，以形成水相混合溶液。
所述步骤b)中油相与水相的体积比为2∶1，单硬脂酸甘油酯用量为单体总质量的8％。
本发明所述的一种高吸水保水剂及其制备方法具有以下有益效果：
采用本方法制备的聚(丙烯酸/丙烯酰胺/粘土)保水剂吸水倍率达到1250～1350gg-1，吸盐(0.9wt.％NaCl)倍率达到100～120gg-1，70℃下13小时后样品保水率仍能达到50％以上。具有制备过程简单、方便，取材广泛，后处理灵活，成本低廉的优点，可广泛适用于各种农田水利建设和医疗、环保领域中，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
本发明所述的一种高吸水保水剂，以质量份数为3份的丙烯酸和2份的丙烯酰胺为单体，以占单体总质量0.1～0.3％的过硫酸钾为引发剂，占单体总质量0.02～0.03％的N-N’亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，各占单体总质量3～7％的聚乙二醇-2000和聚乙二醇-6000为防粘剂，占单体总质量5～15％的膨润土或煅烧高岭土作为无机填料，以形成水相，再以环己烷为溶剂，使油相与水相体积比为1.5∶1～～3∶1，以单硬脂酸甘油酯为分散剂，用量为单体总质量的3～10％，经反相悬浮聚合法制备得出聚(丙烯酸/丙烯酰胺/粘土)保水剂。
本发明所述的一种高吸水保水剂的制备方法，包括：
步骤一在冰浴中，用氢氧化钠中和质量份数为3份的丙烯酸，控制中和度在70％～80％范围内，后加入质量份数为2份的丙烯酰胺组成单体，并依次加入占单体总质量0.1～～0.3％的过硫酸钾、占单体总质量0.02～0.03％的N-N’亚甲基双丙烯酰胺、各占单体总质量3～7％的聚乙二醇-2000和聚乙二醇-6000，以及占单体总质量5～15％的膨润土或煅烧高岭土，以形成水相混合溶液。
步骤二将环己烷和单硬脂酸甘油酯加入到反应瓶中，并保持油相与步骤一中水相体积比为1.5∶1～3∶1，单硬脂酸甘油酯用量为单体总质量的3～10％，在60℃～70℃恒温水浴锅中加热预搅拌，以形成油相。
步骤三将步骤一的水相混合液滴加到步骤二的油相中，缓慢升温至70℃～74℃，并分阶段搅拌反应2.5～4小时，以充分聚合。
步骤四待反应产物冷却后，过滤取出反应产物并放入真空烘箱中，在50℃～60℃下干燥至恒重，制备完成。
下面结合实施例对本发明做进一步的具体描述：
实施例1
1)在冰浴中，用氢氧化钠中和18g丙烯酸，并控制中和度为80％，以形成丙烯酸、丙烯酸钠混和溶液。之后，向溶液中依次加入12g丙烯酰胺、0.09g的引发剂过硫酸钾、0.006g交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰胺、各1g的防粘剂聚乙二醇-2000和聚乙二醇-6000。最后待溶液澄清后再加入3g膨润土，以形成水相混合溶液。
2)按油相与水相体积比为3∶1，将150mL环己烷和3g单硬脂酸甘油酯混合，在65℃恒温水浴锅中加热预搅拌，以形成油相。
3)将步骤1)水相混合液滴加到步骤2)油相中，并缓慢升温至70℃搅拌反应1小时，再缓慢升温至72℃搅拌反应1小时，最后缓慢升温至74℃继续反应1小时以充分聚合。
4)待反应产物冷却后，过滤取出反应产物并放入真空烘箱中，在50℃下干燥至恒重。
该聚(丙烯酸/丙烯酰胺/膨润土)保水剂的吸水倍率为1350gg-1，吸盐倍率为120gg-1，70℃下13小时后样品保水率仍能达到54％。
实施例2
1)在冰浴中，用氢氧化钠中和24g丙烯酸，并控制中和度为70％，以形成丙烯酸、丙烯酸钠混和溶液。之后，向溶液中依次加入16g丙烯酰胺、0.06g的引发剂过硫酸钾、0.009g交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰胺、各1.5g的防粘剂聚乙二醇-2000和聚乙二醇-6000。最后待溶液澄清后再加入4.5g煅烧高岭土，以形成水相混合溶液。
2)按油相与水相体积比为2.5∶1，将125mL环己烷和2g单硬脂酸甘油酯混合，并在60℃恒温水浴锅中加热预搅拌，以形成油相。
3)将步骤1)水相混合液滴加到步骤2)油相中，并缓慢升温至70℃搅拌反应1小时，再缓慢升温至72℃继续反应1.5小时以充分聚合。
4)待反应产物冷却后，过滤取出反应产物并放入真空烘箱中，在60℃下干燥至恒重。
该聚(丙烯酸/丙烯酰胺/煅烧高岭土)保水剂的吸水倍率为1320gg-1，吸盐倍率为110gg-1，70℃下13小时后样品保水率仍能达到50％。
实施例3
1)在冰浴中，用氢氧化钠中和36g丙烯酸，并控制中和度为70％，以形成丙烯酸、丙烯酸钠混和溶液。之后，向溶液中依次加入24g丙烯酰胺、0.09g引发剂过硫酸钾、0.006g交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰胺、各2g的防粘剂聚乙二醇-2000和聚乙二醇-6000。最后待溶液澄清后再加入1.5g煅烧高岭土，以形成水相混合溶液。
2)按油相与水相体积比为1.5∶1，将75mL的环己烷和1g单硬脂酸甘油酯混合，并在60℃恒温水浴锅中加热预搅拌，以形成油相。
3)将步骤1)水相混合液滴加到步骤2)油相中，并缓慢升温至70℃搅拌反应1小时，再缓慢升温至72℃搅拌反应2小时，最后缓慢升温至74℃继续反应1小时以充分聚合。
4)待反应产物冷却后，过滤取出反应产物并放入真空烘箱中，在55℃下干燥至恒重。
该聚(丙烯酸/丙烯酰胺/煅烧高岭土)保水剂的吸水倍率为1250gg-1，吸盐倍率为100gg-1，70℃下13小时后样品保水率仍能达到50％。
实施例4
1)在冰浴中，用氢氧化钠中和24g丙烯酸，并控制中和度为80％，以形成丙烯酸、丙烯酸钠混和溶液。之后，向溶液中依次加入16g丙烯酰胺、0.03g引发剂过硫酸钾、0.009g交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰胺、各1.5g的防粘剂聚乙二醇-2000和聚乙二醇-6000。最后待溶液澄清后再加入3g膨润土，以形成水相混合溶液。
2)按油相与水相体积比为2.5∶1，将125mL的环己烷和1.5g单硬脂酸甘油酯混合，并在70℃恒温水浴锅中加热预搅拌，以形成油相。
3)将步骤1)水相混合液滴加到步骤2)油相中，并缓慢在70℃搅拌反应1小时，再缓慢升温至72℃继续反应1.5小时以充分聚合。
4)待反应产物冷却后，过滤取出反应产物并放入真空烘箱中，在50℃下干燥至恒重。
该聚(丙烯酸/丙烯酰胺/膨润土)保水剂的吸水倍率为1300gg-1，吸盐倍率为107gg-1，70℃下13小时后样品保水率仍能达到52％。
实施例5
1)在冰浴中，用氢氧化钠中和18g丙烯酸，并控制中和度为70％，以形成丙烯酸、丙烯酸钠混和溶液。之后，向溶液中依次加入12g丙烯酰胺、0.06g引发剂过硫酸钾、0.009g交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰胺、各1g的防粘剂聚乙二醇-2000和聚乙二醇-6000。最后待溶液澄清后再加入1.5g膨润土，以形成水相混合溶液。
2)按油相与水相体积比为3∶1，将150mL的环己烷和2.4g单硬脂酸甘油酯混合，并在70℃恒温水浴锅中加热预搅拌，以形成油相。
3)将步骤1)水相混合液滴加到步骤2)油相中，并缓慢升温至72℃搅拌反应1小时，再缓慢升温至73℃搅拌反应1小时，最后缓慢升温至74℃继续反应1小时以充分聚合。
4)待反应产物冷却后，过滤取出反应产物并放入真空烘箱中，在60℃下干燥至恒重。
该聚(丙烯酸/丙烯酰胺/膨润土)保水剂的吸水倍率为1270gg-1，吸盐倍率为103gg-1，70℃下13小时后样品保水率仍能达到50％。
实施例6
1)在冰浴中，用氢氧化钠中和36g丙烯酸，并控制中和度为80％，以形成丙烯酸、丙烯酸钠混和溶液。之后，向溶液中依次加入24g丙烯酰胺、0.03g引发剂过硫酸钾、0.006g交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰胺、各2g的防粘剂聚乙二醇-2000和聚乙二醇-6000。最后待溶液澄清后再加入4.5g煅烧高岭土，以形成水相混合溶液。
2)按油相与水相体积比为1.5∶1，将75mL的环己烷和1g单硬脂酸甘油酯混合，并在65℃恒温水浴锅中加热预搅拌，以形成油相。
3)将步骤1)水相混合液滴加到步骤2)油相中，并缓慢升温至70℃搅拌反应半小时，再缓慢升温至72℃继续反应3小时以充分聚合。
4)待反应产物冷却后，过滤取出反应产物并放入真空烘箱中，在55℃下干燥至恒重。
该聚(丙烯酸/丙烯酰胺/煅烧高岭土)保水剂的吸水倍率为1308gg-1，吸盐倍率为112gg-1，70℃下13小时后样品保水率仍能达到54％。
实施例7
1)在冰浴中，用氢氧化钠中和36g丙烯酸，并控制中和度为80％，以形成丙烯酸、丙烯酸钠混和溶液。之后，向溶液中依次加入24g丙烯酰胺、0.12g引发剂过硫酸钾、0.012g交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰胺、各3.0g的防粘剂聚乙二醇-2000和聚乙二醇-6000。最后待溶液澄清后再加入6.0g膨润土，以形成水相混合溶液。
2)按油相与水相体积比为2.0∶1，将75mL的环己烷和4.8g单硬脂酸甘油酯混合，并在65℃恒温水浴锅中加热预搅拌，以形成油相。
3)将步骤1)水相混合液滴加到步骤2)油相中，并缓慢升温至70℃搅拌反应半小时，再缓慢升温至72℃继续反应3小时以充分聚合。
4)待反应产物冷却后，过滤取出反应产物并放入真空烘箱中，在55℃下干燥至恒重。
该聚(丙烯酸/丙烯酰胺/煅烧高岭土)保水剂的吸水倍率为1350gg-1，吸盐倍率为120gg-1，70℃下13小时后样品保水率仍能达到61％。
Claims (4)
1.一种高吸水保水剂，其特征在于，以质量份数为3份的丙烯酸和2份的丙烯酰胺为单体，以占单体总质量0.1～0.3％的过硫酸钾为引发剂，占单体总质量0.02～0.03％的N-N’亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，各占单体总质量3～7％的聚乙二醇-2000和聚乙二醇-6000为防粘剂，占单体总质量5～15％的膨润土或煅烧高岭土作为无机填料，以形成水相，以环己烷为溶剂，使油相与水相体积比为1.5∶1～3∶1，以单硬脂酸甘油酯为分散剂，用量为单体总质量的3～10％，经反相悬浮聚合法制备得出。
2.一种高吸水保水剂的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
a)在冰浴中，用氢氧化钠中和质量份数为3份的丙烯酸，控制中和度在70％～80％范围内，后加入质量份数为2份的丙烯酰胺组成单体，并依次加入占单体总质量0.1～0.3％的过硫酸钾、占单体总质量0.02～0.03％的N-N’亚甲基双丙烯酰胺、各占单体总质量3～7％的聚乙二醇-2000和聚乙二醇-6000，以及占单体总质量5～15％的膨润土或煅烧高岭土，以形成水相混合溶液；
b)将环己烷和单硬脂酸甘油酯加入到反应瓶中，并保持油相与步骤a)中水相体积比为1.5∶1～3∶1，单硬脂酸甘油酯用量为单体总质量的3～10％，在60℃～70℃恒温水浴锅中加热预搅拌，以形成油相；
c)将步骤a)水相混合液滴加到步骤b)油相中，并缓慢升温至70℃～74℃，分阶段搅拌反应2.5～4小时，以充分聚合；
d)待反应产物冷却后，过滤取出反应产物并放入真空烘箱中，在50℃～60℃下干燥至恒重，制备完成。
3.根据权利要求2所述的一种高吸水保水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中依次加入占单体总质量0.2％的过硫酸钾、占单体总质量0.02％的N-N’亚甲基双丙烯酰胺、各占单体总质量5％的聚乙二醇-2000和聚乙二醇-6000，以及占单体总质量10％的膨润土或煅烧高岭土，以形成水相混合溶液。
4.根据权利要求2所述的一种高吸水保水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中油相与水相的体积比为2∶1，单硬脂酸甘油酯用量为单体总质量的8％。
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