CN102153669A - 一种低分子褐藻葡聚糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种低分子褐藻葡聚糖的制备方法。通过碱金属碳酸盐溶液将海藻组织和细胞解体,并用酸调节适当pH值,提取出其中的褐藻酸、褐藻多糖和褐藻淀粉,再将此淀粉用过氧化氢降解,使其成为平均分子量在800-1000道尔顿的褐藻葡聚糖。据报道,这种低分子量褐藻葡聚糖可增强人体的免疫力及植物的抗逆性。
Description
技术领域
一种海藻提取物的制备方法。
技术背景
海藻是世界上最丰富的资源之一,特别是海带、裙带菜等大型褐藻,已成功地实现了人工养殖,产量大大增加,据估计世界上的海带产量超过20万吨。我国是世界褐藻养殖大国,估计年产量超过8万吨,目前我国的褐藻胶的生产规模很大,已在食品加工方面得到广泛应用,褐藻糖的生产起步较晚,但发展很快,已应用于保健食品或药品,褐藻淀粉则没有规模化生产和应用。据报道,海带和裙带菜中均含有褐藻淀粉,含量在1%左右,并且为β-1,3结构的葡萄糖构成,也含有少量的β-1,6结构和少量甘露糖。据报道,海藻淀粉与其它海藻多糖一样也具有一定的生理功能,如具有降低血脂和降低胆固醇的活性,低分子量的褐藻葡聚糖还可作为植物生长调节剂,增强植物的抗逆性。
发明内容
本发明目的在于发明并提供一种低分子量的褐藻葡聚糖的制备方法,以便更好地实现褐藻资源的综合利用。
为实现上述目的,褐藻低分子葡聚糖的制备工艺是:
1.浸提
取粉碎到0.1~5cm2的褐藻(海带、裙带菜或羊栖菜),投入到溶有碱金属碳酸盐的水溶液中,60℃~90℃保温搅拌浸提2小时,使海藻组织和细胞解体,用酸中和到pH 2~5,再搅拌浸提1~4小时,离心或过滤除去固体渣子,得到海藻浸提液。
2.超滤浓缩
浸提液经截留分子量为3000道尔顿的超滤膜或中空纤维超滤柱超滤除盐并浓缩到浸提液体积的1/10~1/40,即为浓缩液。
3.乙醇分级沉淀
在步骤2的浓缩液中加入乙醇,使乙醇浓度达到20%~35%(v/v),这时褐藻酸被沉淀出来,离心分离出沉淀并脱水干燥,得褐藻酸;在离心液中继续加入乙醇,使乙醇浓度达到60%~70%(v/v),这时褐藻胶及褐藻糖胶被沉淀出来,离心分离出沉淀并脱水干燥,得褐藻胶及褐藻多糖;然后再在离心液中加入乙醇,使乙醇浓度达到80%~85%(v/v),此时褐藻淀粉被沉淀出来,经脱水干燥即得褐藻淀粉。
4.降解
将褐藻淀粉溶于水,加入适量过氧化氢,在一定温度下保温搅拌1~6小时,淀粉被降解,加入少许二氧化锰使过量的过氧化氢氧化分解出氧气,然后加入少量VC除掉残留的过氧化氢,在降解液中加入乙醇使葡聚糖沉出,经脱水干燥即得低分子量褐藻葡聚糖。
具体实施方式
实例1:
(1)制备褐藻淀粉
取100g粉碎到1~5cm2的海带,投入到2000mL溶有30g碳酸钠的溶液中,80℃保温搅拌0.5小时,使海带的组织和细胞解体,慢慢滴加盐酸中和到pH 4,再提取2小时;离心或过滤,弃去离心渣或滤渣(可用于生产海藻肥),清液通过截留分子量为3000道尔顿的超滤膜或中空纤维超滤柱,浓缩到220mL,加入100mL无水乙醇,使海藻酸沉淀出来;然后在300mL离心液中加入250mL无水乙醇,使褐藻胶和褐藻糖胶沉淀出来,离心分离沉淀,并脱水干燥得褐藻胶及褐藻糖胶;然后在530mL离心液中继续加入无水乙醇,使乙醇浓度达到85%,离心分离沉淀,脱水干燥得褐藻淀粉0.8g。
(2)制备褐藻糖葡聚糖
将上述淀粉溶于100mL水中,加入30%过氧化氢溶液10mL,于60℃搅拌保温降解2小时,加入少许二氧化锰颗粒,使过氧化氢分解放出氧气,待无气泡冒出后加入0.05g Vc,除去残留的过氧化氢,完全停止降解反应,离心除去二氧化锰,得到95mL离心液,在其中加入无水乙醇538mL,使葡聚糖析出,离心脱水干燥,得到微黄色葡聚糖粉末0.7g,平均分子量为1000道尔顿。
实例2:
(1)制备褐藻淀粉
取粉碎到20目的裙带菜200g,投入到5000mL溶有50g碳酸钾的溶液中,于80℃搅拌提取0.5小时,用硫酸中和到pH 2,继续搅拌提取4小时,离心或过滤,弃去离心渣或滤渣(可用于生产海藻肥),清液通过截留分子量为3000道尔顿的超滤膜或中空纤维超滤柱,浓缩到600mL,加入250mL无水乙醇,使海藻酸沉淀出来;然后在810mL离心液中加入620mL无水乙醇,使褐藻胶和褐藻糖胶沉淀出来,离心分离沉淀,并脱水干燥得褐藻胶及褐藻糖胶;然后在1400mL离心液中继续加入无水乙醇,使乙醇浓度达到80%,离心分离沉淀,脱水干燥得褐藻淀粉1.7g。
(2)制备褐藻糖葡聚糖
将上述淀粉溶于200mL水中,加入30%过氧化氢溶液15mL,于60℃搅拌保温降解2小时,加入少许二氧化锰颗粒,使过氧化氢分解放出氧气,待无气泡冒出后加入0.15g Vc,除去残留的过氧化氢,完全停止降解反应,离心除去二氧化锰,得到170mL离心液,在其中加入无水乙醇960mL,使葡聚糖析出,离心脱水干燥,得到微黄色葡聚糖粉末1.5g,平均分子量为800道尔顿。
Claims (7)
1.本发明是一种低分子量褐藻葡聚糖的制备方法,其特征在于用碱金属的碳酸盐(如碳酸钠或碳酸钾)水溶液使褐藻细胞(或组织)解体,释放出其中的化学成份,进一步用酸中和到pH 2~5,继续提取并用超滤除盐浓缩,乙醇分级沉淀,从而分离出褐藻淀粉,此淀粉再经降解制备出低分子量的褐藻葡聚糖。
2.根据权利要求1所述的低分子量褐藻葡聚糖的制备方法,所用褐藻可以是海带、裙带菜、羊栖菜等多种大型褐藻;所用的酸可以是盐酸、硫酸、硝酸、柠檬酸等;所用的碱金属碳酸盐可以是碳酸钠或碳酸钾等水溶性碳酸盐;所用碱金属溶液的浓度为0.1%~1%,最好是0.3%。
3.根据权利要求2所述的低分子量褐藻葡聚糖制备方法,所用碱溶液与褐藻的比例为10∶1~40∶1,并在80℃的条件下搅拌反应0.5小时,酸中和后再在相同条件下搅拌浸提1~4小时,从而制得褐藻浆。
4.根据权利要求3所述的褐藻浆,经离心或过滤除渣制成褐藻浸提液,离心可以采用3000转/分的转速,过滤则采用硅藻土过滤。除渣的清液经超滤膜或超滤柱浓缩并除盐,其特征在于超滤膜或超滤柱的截留分子量不大于3000道尔顿,并且浓缩倍数为原液的1/10~1/40。
5.根据权利要求1~4所述制备的除盐浓缩液,含有褐藻多糖和褐藻淀粉,要用乙醇分级沉淀,将多糖和淀粉分离。其特征在于采用三级沉淀,第一次沉淀为在浓缩液中加乙醇使乙醇含量达到20%~35%(v/v),此时褐藻酸析出,第二次沉淀是在离心分离出褐藻酸的溶液中继续加入乙醇,使乙醇浓度达到60%~70%(v/v),此时褐藻糖析出,第三次沉淀是在离心分离出褐藻糖溶液中继续加入乙醇,使乙醇浓度达到80%~85%(v/v),此时褐藻淀粉析出。离心分离出褐藻淀粉,并脱水干燥,则制得褐藻淀粉。
6.根据权利要求5所制备的褐藻淀粉需要进一步降解,制备权利要求1所述的低分子量褐藻糖,其特征在于在褐藻淀粉的水溶液中加入过氧化氢溶液,在30℃~80℃下保温搅拌1~6小时,褐藻淀粉便降解为分子量在800~1000道尔顿的低分子褐藻葡聚糖,在80%~85%(v/v)乙醇浓度下此低分子量葡聚糖即析出,经脱水干燥便制得褐藻低聚糖粉末。
7.根据权利要求6所述淀粉的降解,其特征在于过氧化氢的加入量为淀粉的1%~5%,最好是3%,并在降解2小时后用少量二氧化锰和Vc终止降解并除去残留的过氧化氢。
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