CN109651527A - 光催化超声辅助降解海藻制备功能性寡糖的方法 - Google Patents

光催化超声辅助降解海藻制备功能性寡糖的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种光催化超声辅助降解海藻制备功能性寡糖的方法，包括以下步骤：S1，提供海藻粉末以及掺杂铁元素的二氧化钛光催化剂备用；S2，将海藻粉溶解于水中，并通过超声波辅助浸提并离心，收集上层海藻多糖上清液；S3，将所述上层海藻多糖上清液进行溶氧处理，得到海藻多糖预处理液；S4，将所述海藻多糖预处理液中加入催化剂量的所述二氧化钛光催化剂，搅拌过程中充分光照并辅助超声波降解，获得海藻多糖降解液；S5，将所述海藻多糖降解液离心分离得到降解上清液，并过滤，最后冷冻干燥制得功能性寡糖。

Description

光催化超声辅助降解海藻制备功能性寡糖的方法
技术领域
本发明涉及一种光催化超声辅助降解海藻制备功能性寡糖的方法。
背景技术
目前，世界上海藻的人工养殖十分普及，且产量大。在中国，海藻产业得到了长足的发展，海藻总产量占据世界近一半，同时由其衍生出的加工副产品种类也日益繁多。近年来，海藻中多糖的综合开发与利用受到越来越多的研究及关注。其中，由海藻多糖制备得到的寡糖具有多种生物活性，如低能量、降血脂、抗氧化、抗肿瘤、调节菌群等，在农业、保健食品、医药等领域具有广阔的应用前景。另外，海藻廉价易得，海藻多糖聚合度相对较低、易降解，使海藻在寡糖的制备方面展现出巨大潜力。
海藻多糖中含有褐藻胶、褐藻糖胶、海藻淀粉等多糖，并以褐藻胶、褐藻糖胶为主要成分。褐藻胶是一种阴离子酸性多糖，由α-L-古罗糖醛酸(G)和β-D-甘露糖醛酸(M)通过1-4糖苷键无序连接的线性多糖，主要存在于马尾藻、巨藻等褐藻中，一些细菌也能够分泌褐藻胶。褐藻胶寡糖是褐藻胶的低聚物，其相对分子量低，具有水溶性好、稳定性高、安全无毒的理化特性。褐藻糖胶是一种以岩藻糖为主要组成成分的复合硫酸化多糖。它是一种特殊的多糖，在它的分子链末端含有硫酸基团。正是由于天然硫酸基的存在，褐藻糖胶才能表现出优良、明显的生理活性。研究证明，褐藻糖胶并非一种单一结构的化合物，而是具有不同化学组分的一族化合物。褐藻糖胶寡糖具有更加丰富的生物活性功能，如清除自由基、抗血栓、抗病毒、抗凝血，降血压等。
传统降解海藻多糖方法主要是化学降解法和酶解法。此外，物理法作为一种简单快速的制备方法受到人们的关注。值得注意的是，不同方法制备的寡糖结构有所不同。对于褐藻胶来说，由酶解法得到的是不饱和糖醛酸寡糖，而化学降解法得到的是饱和糖醛酸寡糖，同时其相对分子质量和G/M比率也决定了它的理化性质及生物活性。化学降解法以酸降解为主，其生产成本低、技术成熟，但生产过程需要刺激性化学试剂，存在易腐蚀设备、试剂回收困难污染环境、且寡糖产率较低，分子量不易控制等问题。酶解法反应温和、绿色高效，但生产成本较高。物理法以水热法为主，通过高温高压降解海藻多糖，简单快速，但生产过程耗能大、对设备要求高。
多糖尤其是海藻多糖的光催降解报道相对较少，其原理与所有光催降解有机物的过程类似，是由光催化产生羟基自由基、超氧阴离子自由基等攻击断裂海藻多糖的糖苷键，从而获得低分子量寡糖。超声波辅助手段由于其空化作用对海藻组织、细胞产生一定破坏作用，能够进一步溶出细胞内多糖，同时加速溶解细胞间多糖。
目前，国内外已有少量用光催化和超声辅助降解海藻多糖的科研文献，其工艺只能够将海藻多糖降解至较高分子量，即20000道尔顿左右。
发明内容
本发明提供了一种光催化超声辅助降解海藻制备功能性寡糖的方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
一种光催化超声辅助降解海藻制备功能性寡糖的方法，包括以下步骤：
S1，提供海藻粉末以及掺杂铁元素的二氧化钛光催化剂备用；
S2，将海藻粉溶解于水中，并通过超声波辅助浸提并离心，收集上层海藻多糖上清液；
S3，将所述上层海藻多糖上清液进行溶氧处理，得到海藻多糖预处理液；
S4，将所述海藻多糖预处理液中加入催化剂量的所述二氧化钛光催化剂，搅拌过程中充分光照并辅助超声波降解，获得海藻多糖降解液；
S5，将所述海藻多糖降解液离心分离得到降解上清液，并过滤，最后冷冻干燥制得功能性寡糖。
作为进一步改进的，在步骤S1中，所述海藻粉末通过以下步骤获得：
S11，将新鲜海藻或加工下脚料清洗去除泥沙及杂质，并通过***脱脂后在50～60℃烘干至恒重，最后过筛。
作为进一步改进的，在步骤S1中，所述二氧化钛光催化剂通过以下步骤获得：
S12，将云母于水按照固液比1:5～15混合，并逐滴加入盐酸四氯化钛溶液，反应温度为50～80℃，并通过稀碱溶液控制pH值为1.8～2.5，充分反应；以及
S13，将酸性硫酸铁或氯化铁溶液滴入反应体系中，温度80～90℃，并通过稀碱溶液控制pH值为3～3.5，充分反应制备得到掺杂铁元素的二氧化钛光催化剂。
作为进一步改进的，在步骤S12中，所述云母的粒径为10～30微米。
作为进一步改进的，在步骤S2中，所述将海藻粉溶解于水中，并通过超声波辅助浸提并离心的步骤包括：
S21，将海藻粉用去离子水以重量比为1:50～80溶解于水中，并通过超声波辅助浸提10～30分钟，超声功率为100～1000W，提取温度为30～60℃。
作为进一步改进的，在步骤S3中，所述将所述上层海藻多糖上清液进行溶氧处理的步骤包括：
S31，将所述上层海藻多糖上清液加入转子，采用流动泵以10～15ml/min的速率通入空气，并用转子以50～600r/min的转速促进溶氧5～30分钟。
作为进一步改进的，在步骤S4中，加入重量比为0.1～1％的所述二氧化钛光催化剂。
作为进一步改进的，在步骤S4中，所述充分光照并辅助超声波降解的反应温度为：氙气灯功率为100～1000W、超声功率为200～1000W，温度为30～60℃，降解时间为0.5～24小时。
作为进一步改进的，所述方法进一步包括步骤S6:
将在所述步骤S5中过滤得到的催化剂残渣和海藻未降解成分混合物回收后加入新的催化降解过程。
本发明的有益效果是：本发明提供的光催化超声辅助降解海藻制备功能性寡糖的方法可以快速有效的降解海藻多糖，从而获得功能性寡糖，其能够有效抑制大肠杆菌活性，部分寡糖还具有抗肿瘤活性。另外通过本方法制得的所述功能性寡糖聚合度为3～50，其相对分子量分布为600～10000道尔顿。此外，本发明中的二氧化钛掺铁元素改性后，除了近紫外区仍然有活性，还可带来可见光区400～600nm范围的活性响应，使本技术有可能使用天然阳光进行催化降解，使生产过程更加绿色环保。最后，本发明合理利用多种物理方法降解海藻多糖，反应过程没有添加化学试剂，且最终催化剂由于是不溶固体，可轻易物理过滤回收，比传统方法更加经济环保、快速高效、对设备要求相对较低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例提供的光催化超声辅助降解海藻制备功能性寡糖的方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
参照图1所示，一种光催化超声辅助降解海藻制备功能性寡糖的方法，包括以下步骤：
S1，提供海藻粉末以及掺杂铁元素的二氧化钛光催化剂备用；
S2，将海藻粉溶解于水中，并通过超声波辅助浸提并离心，收集上层海藻多糖上清液；
S3，将所述上层海藻多糖上清液进行溶氧处理，得到海藻多糖预处理液；
S4，将所述海藻多糖预处理液中加入催化剂量的所述二氧化钛光催化剂，搅拌过程中充分光照并辅助超声波降解，获得海藻多糖降解液；
S5，将所述海藻多糖降解液离心分离得到降解上清液，并过滤，最后冷冻干燥制得功能性寡糖。
在步骤S1中，所述海藻粉末通过以下步骤获得：
S11，将新鲜海藻或加工下脚料清洗去除泥沙及杂质，并通过***脱脂后在50～60℃烘干至恒重，最后过筛。
所述二氧化钛光催化剂可以通过以下步骤获得：
S12，将云母于水按照固液比1:5～15混合，并逐滴加入盐酸四氯化钛溶液，反应温度为50～80℃，并通过稀碱溶液控制pH值为1.8～2.5，充分反应；以及
S13，将酸性硫酸铁或氯化铁溶液滴入反应体系中，温度80～90℃，并通过稀碱溶液控制pH值为3～3.5，充分反应制备得到掺杂铁元素的二氧化钛光催化剂。
在步骤S12中，所述云母的粒径优选为10～30微米。所述盐酸四氯化钛溶液的浓度为1.0mol/L～3.0mol/L。所述稀碱溶液为稀氢氧化钠。且反应时间为：1～12小时。在步骤S13中，所述酸性硫酸铁或氯化铁溶液的浓度为0.1mol/L～1.0mol/L。且反应时间为：1～9小时。在步骤S2中，所述将海藻粉溶解于水中，并通过超声波辅助浸提并离心的步骤包括：
S21，将海藻粉用去离子水以重量比为1:50～80溶解于水中，并通过超声波辅助浸提10～30分钟，超声功率为100～1000W，提取温度为30～60℃。
在步骤S3中，所述将所述上层海藻多糖上清液进行溶氧处理的步骤包括：
S31，将所述上层海藻多糖上清液加入转子，采用流动泵以10～15ml/min的速率通入空气，并用转子以50～600r/min的转速促进溶氧5～30分钟。在步骤S4中，加入重量比为0.1～1％的所述二氧化钛光催化剂。所述充分光照并辅助超声波降解的反应温度为：氙气灯功率为100～1000W、超声功率为200～1000W，温度为30～60℃，降解时间为0.5～24小时。
作为进一步改进的，所述方法进一步可以包括步骤S6:
将在所述步骤S5中过滤得到的催化剂残渣和海藻未降解成分混合物回收后加入新的催化降解过程。
实施例1
(1)原料制备：新鲜海藻或其加工下脚料清洗去除泥沙、杂质，***脱脂后60℃烘干至恒重，粉碎后过120目筛，得到海藻粉备用；
(2)二氧化钛光催化剂的制备：掺杂铁元素的二氧化钛光催化剂是由粒径为10～30μm的云母片为基材，云母与水的固液比为1:10，将2.0mol/L盐酸四氯化钛溶液以1.5ml/min流速滴入反应体系，温度75℃，以稀氢氧化钠溶液控制PH＝2.0，反应6h，再将0.5mol/L酸性硫酸铁溶液以1.0ml/min流速滴入反应体系，温度85℃，以稀氢氧化钠溶液控制PH＝3.2～3.3，反应5h，制备得到质地均一、金黄色泽的珠光颜料；
(3)提取海藻多糖：将由步骤(1)得到的海藻粉用去离子水以重量比为1：70搅拌充分溶解后置于超声辅助浸提30min，超声功率为500w，提取温度为45℃，再将溶解液以4000r/min离心10min，收集海藻多糖上清液；
(4)离心上清液预处理：在由步骤(3)得到的多糖上清液中加入转子，采用流动泵以15ml/min的速率通入空气，并用转子以300r/min的转速促进溶氧10min，得到海藻多糖预处理液；
(5)光催化超声辅助降解海藻多糖：在由步骤(4)得到的预处理液中加入重量比为5‰由步骤(2)得到的二氧化钛光催化剂，并用转子搅拌分散均匀，在氙灯光源功率为350w、超声功率为350w、温度为45℃下降解2h(采取每反应30min取出反应液，用转子将二氧化钛光催化剂搅拌分散均匀)，得到海藻多糖降解液；
(6)纯化降解液制备寡糖：将由步骤(5)得到的降解液以6000r/min的转速离心20min，得到降解上清液，再过0.45μm的滤膜以去除光催化剂二氧化钛，最后将滤液冷冻干燥制得功能性寡糖产品。
实施例2
(1)原料制备：新鲜海藻或其加工下脚料清洗去除泥沙、杂质，***脱脂后60℃烘干至恒重，粉碎后过80目筛，得到海藻粉备用；
(2)二氧化钛光催化剂的制备：掺杂铁元素的二氧化钛光催化剂是由粒径为10～30μm的云母片为基材，云母与水的固液比为1:10，将2.0mol/L盐酸四氯化钛溶液以1.5ml/min流速滴入反应体系，温度75℃，以稀氢氧化钠溶液控制PH＝2.0，反应6h，再将0.5mol/L酸性硫酸铁溶液以1.0ml/min流速滴入反应体系，温度85℃，以稀氢氧化钠溶液控制PH＝3.2～3.3，反应5h，制备得到质地均一、金黄色泽的珠光颜料；
(3)提取海藻多糖：将由步骤(1)得到的海藻粉用去离子水以重量比为1：80搅拌充分溶解后置于超声辅助浸提30min，超声功率为800w，提取温度为60℃，再将溶解液以4000r/min离心10min，收集海藻多糖上清液；
(4)离心上清液预处理：在由步骤(3)得到的多糖上清液中加入转子，采用流动泵以15ml/min的速率通入空气，并用转子以300r/min的转速促进溶氧10min，得到海藻多糖预处理液；
(5)光催化超声辅助降解海藻多糖：在由步骤(4)得到的预处理液中加入重量比为8‰由步骤(2)得到的二氧化钛光催化剂，并用转子搅拌分散均匀，在氙灯光源功率为350w、超声功率为350w、温度为60℃下降解3h(采取每反应30min取出反应液，用转子将二氧化钛光催化剂搅拌分散均匀)，得到海藻多糖降解液；
(6)纯化降解液制备寡糖：将由步骤(5)得到的降解液以6000r/min的转速离心20min，得到降解上清液，再过0.45μm的滤膜以去除光催化剂二氧化钛，最后将滤液冷冻干燥制得功能性寡糖产品。
实施例3
(1)原料制备：新鲜海藻或其加工下脚料清洗去除泥沙、杂质，***脱脂后60℃烘干至恒重，粉碎后过160目筛，得到海藻粉备用；
(2)二氧化钛光催化剂的制备：掺杂铁元素的二氧化钛光催化剂是由粒径为10～30μm的云母片为基材，云母与水的固液比为1:10，将2.0mol/L盐酸四氯化钛溶液以1.5ml/min流速滴入反应体系，温度75℃，以稀氢氧化钠溶液控制PH＝2.0，反应6h，再将0.5mol/L酸性硫酸铁溶液以1.0ml/min流速滴入反应体系，温度85℃，以稀氢氧化钠溶液控制PH＝3.2～3.3，反应5h，制备得到质地均一、金黄色泽的珠光颜料；
(3)提取海藻多糖：将由步骤(1)得到的海藻粉用去离子水以重量比为1：60搅拌充分溶解后置于超声辅助浸提30min，超声功率为1000w，提取温度为30℃，再将溶解液以4000r/min离心10min，收集海藻多糖上清液；
(4)离心上清液预处理：在由步骤(3)得到的多糖上清液中加入转子，采用流动泵以15ml/min的速率通入空气，并用转子以300r/min的转速促进溶氧10min，得到海藻多糖预处理液；
(5)光催化超声辅助降解海藻多糖：在由步骤(4)得到的预处理液中加入重量比为2‰由步骤(2)得到的二氧化钛光催化剂，并用转子搅拌分散均匀，在氙灯光源功率为350w、超声功率为350w、温度为30℃下降解2.5h(采取每反应30min取出反应液，用转子将二氧化钛光催化剂搅拌分散均匀)，得到海藻多糖降解液；
(6)纯化降解液制备寡糖：将由步骤(5)得到的降解液以6000r/min的转速离心20min，得到降解上清液，再过0.45μm的滤膜以去除光催化剂二氧化钛，最后将滤液冷冻干燥制得功能性寡糖产品。
通过本发明方法制备得到的功能性寡糖聚合度为3～50，其相对分子量分布为600～10000。另外，本发明制备得到的功能性寡糖能够有效抑制大肠杆菌活性，部分寡糖具有抗肿瘤活性，以及良好的保湿、吸湿活性。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种光催化超声辅助降解海藻制备功能性寡糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，提供海藻粉末以及掺杂铁元素的二氧化钛光催化剂备用；
S2，将海藻粉溶解于水中，并通过超声波辅助浸提并离心，收集上层海藻多糖上清液；
S3，将所述上层海藻多糖上清液进行溶氧处理，得到海藻多糖预处理液；
S4，将所述海藻多糖预处理液中加入催化剂量的所述二氧化钛光催化剂，搅拌过程中充分光照并辅助超声波降解，获得海藻多糖降解液；
S5，将所述海藻多糖降解液离心分离得到降解上清液，并过滤，最后冷冻干燥制得功能性寡糖。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述海藻粉末通过以下步骤获得：
S11，将新鲜海藻或加工下脚料清洗去除泥沙及杂质，并通过***脱脂后在50～60℃烘干至恒重，最后过筛。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述二氧化钛光催化剂通过以下步骤获得：
S12，将云母于水按照固液比1:5～15混合，并逐滴加入盐酸四氯化钛溶液，反应温度为50～80℃，并通过稀碱溶液控制pH值为1.8～2.5，充分反应；以及
S13，将酸性硫酸铁或氯化铁溶液滴入反应体系中，温度80～90℃，并通过稀碱溶液控制pH值为3～3.5，充分反应制备得到掺杂铁元素的二氧化钛光催化剂。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S12中，所述云母的粒径为10～30微米。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述将海藻粉溶解于水中，并通过超声波辅助浸提并离心的步骤包括：
S21，将海藻粉用去离子水以重量比为1:50～80溶解于水中，并通过超声波辅助浸提10～30分钟，超声功率为100～1000W，提取温度为30～60℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述将所述上层海藻多糖上清液进行溶氧处理的步骤包括：
S31，将所述上层海藻多糖上清液加入转子，采用流动泵以10～15ml/min的速率通入空气，并用转子以50～600r/min的转速促进溶氧5～30分钟。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S4中，加入重量比为0.1～1％的所述二氧化钛光催化剂。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S4中，所述充分光照并辅助超声波降解的反应温度为：氙气灯功率为100～1000W、超声功率为200～1000W，温度为30～60℃，降解时间为0.5～24小时。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括步骤S6:
将在所述步骤S5中过滤得到的催化剂残渣和海藻未降解成分混合物回收后加入新的催化降解过程。
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CN201811277880.1A Pending CN109651527A (zh) 2018-10-30 2018-10-30 光催化超声辅助降解海藻制备功能性寡糖的方法

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