CN108329235B - 一种生产高纯度百菌清的工艺方法 - Google Patents

一种生产高纯度百菌清的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种生产高纯度百菌清的工艺方法，其特征在于：包括将含有百菌清间苯二腈、三氯间苯二腈、五氯苯甲腈、六氯苯及水的原料送入脱轻塔，脱轻塔塔底采出轻组分质量含量≤0.01％的百菌清及重组分组成的混合物，再将该混合物送入产品塔，从产品塔塔顶采出质量分数≥99.5％的百菌清产品的步骤。本发明所述的生产高纯度百菌清的工艺方法，采用精馏的工艺方法对百菌清进行精制，操作过程简单，可获得质量分数在99.5％以上百菌清产品。

Description

一种生产高纯度百菌清的工艺方法
技术领域
本发明属于化工分离技术领域，尤其是涉及一种生产高纯度百菌清的工艺方法。
背景技术
百菌清是一种非内吸性广谱杀菌剂，对多种作物真菌病害具有预防作用。目前，主要的精制方法为洗涤法及重结晶方法，这两种过程均引入大量溶剂，并且还需另外回收溶剂，操作过程复杂，自动化程度不高，产品质量不稳定。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种生产高纯度百菌清的工艺方法，以克服现有技术的缺陷，采用精馏的工艺方法对百菌清进行精制，操作过程简单，可获得质量分数在99.5％以上百菌清产品。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种生产高纯度百菌清的工艺方法，其特征在于：包括将含有百菌清间苯二腈、三氯间苯二腈、五氯苯甲腈、六氯苯及水的原料送入脱轻塔，脱轻塔塔底采出轻组分质量含量≤0.01％的百菌清及重组分组成的混合物，再将该混合物送入产品塔，从产品塔塔顶采出质量分数≥99.5％的百菌清产品的步骤。
优选的，原料中百菌清的质量分数为87-96％；轻组分包括间苯二腈、三氯间苯二腈和六氯苯；重组分包括五氯苯甲腈及质量含量不高于0.05％的焦油。
优选的，脱轻塔和产品塔均为精馏塔。
优选的，脱轻塔塔顶采出间苯二腈、三氯间苯二腈、六氯苯、百菌清及水组成的混合物。
优选的，间苯二腈、三氯间苯二腈、六氯苯、百菌清及水组成的混合物经冷凝后，一部分通过回流进入脱轻塔，另一部分作为馏出液送出塔外；冷凝器的冷凝介质为导热油，导热油的温度为140-160℃；优选的，导热油的温度为150℃。
优选的，产品塔塔底采出百菌清质量含量低于20％的重组分。
优选的，脱轻塔的操作压力为绝压1KPa，回流比为10:1-25:1，塔顶温度为190-230℃，塔底温度为342-348℃。
优选的，产品塔的操作压力为绝压1KPa，回流比为1:1-2.5:1，塔顶温度为320-324℃，塔底温度为343-350℃。
优选的，从产品塔塔顶采出质量分数≥99.5％的百菌清产品蒸汽经冷凝后，一部分通过回流进入产品塔，另一部分作为百菌清产品送出塔外收集。
优选的，冷凝器的冷凝介质为导热油，导热油的温度为250-270℃；优选的，导热油的温度为260℃。
相对于现有技术，本发明所述的一种生产高纯度百菌清的工艺方法具有以下优势：
本发明所述的一种生产高纯度百菌清的工艺方法，采用脱轻塔和产品塔，连续两侧精馏的工艺方法对百菌清进行精制，操作过程简单，可获得质量分数在99.5％以上百菌清产品。
附图说明
图1为本发明所述一种生产高纯度百菌清的工艺方法的工艺流程图。
附图标记：
1-脱轻塔；2-产品塔；3-再沸器；4-冷凝器；5-回流罐；6-回流泵；7-原料；8-脱轻塔塔顶蒸汽；9-脱轻塔塔顶混合物馏出部分；10-脱轻塔塔顶混合物回流部分；11-脱轻塔塔底混合物；12-产品塔塔底蒸汽；13-百菌清产品；14-产品塔塔顶回流部分；15-含有少量百菌清的重组分。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
一种生产高纯度百菌清的工艺方法，包括将含有百菌清间苯二腈、三氯间苯二腈、五氯苯甲腈、六氯苯及水的原料送入脱轻塔1，脱轻塔1塔底采出轻组分质量含量≤0.01％的百菌清及重组分组成的混合物11，再将该混合物送入产品塔2，从产品塔2塔顶采出质量分数≥99.5％的百菌清产品13的步骤。
原料7中百菌清的质量分数为87-96％；轻组分包括间苯二腈、三氯间苯二腈和六氯苯；重组分包括五氯苯甲腈及质量含量不高于0.05％的焦油。
脱轻塔1和产品塔2均为精馏塔。
脱轻塔1塔顶采出间苯二腈、三氯间苯二腈、六氯苯、百菌清及水组成的混合物。
间苯二腈、三氯间苯二腈、六氯苯、百菌清及水组成的混合物(也即脱轻塔塔顶蒸汽8)经冷凝后，一部分通过回流罐5回流进入脱轻塔1(也即脱轻塔塔顶混合物回流部分10)，另一部分作为馏出液(脱轻塔塔顶混合物馏出部分9)送出塔外；与脱轻塔1塔顶连通的冷凝器4的冷凝介质为导热油，导热油的温度为140-160℃；优选的，导热油的温度为150℃。
产品塔2塔底采出百菌清质量含量低于20％的重组分(也即含有少量百菌清的重组分15)。
脱轻塔1的操作压力为绝压1KPa，回流比为10:1-25:1，塔顶温度为190-230℃，塔底温度为342-348℃。
产品塔2的操作压力为绝压1KPa，回流比为1:1-2.5:1，塔顶温度为320-324℃，塔底温度为343-350℃。
从产品塔2塔顶采出质量分数≥99.5％的百菌清产品蒸汽(也即产品塔塔底蒸汽12)经冷凝器4冷凝后，一部分通过回流罐5回流进入产品塔2(也即产品塔塔顶回流部分14)，另一部分作为百菌清产品13送出塔外收集。
与产品塔2顶连通的冷凝器5的冷凝介质为导热油，导热油的温度为250-270℃；优选的，导热油的温度为260℃。
实施例1
原料7中百菌清的质量分数为95.2％，将含有百菌清间苯二腈、三氯间苯二腈、五氯苯甲腈、六氯苯及水的原料7首先进入脱轻塔1，该塔操作回流比为20:1，由该塔塔顶采出含少量百菌清的轻组分混合物，塔底为基本不含轻组分(轻组分质量含量为0.008％)的物料，该物料进入产品塔2，该塔操作回流比为2:1，该塔塔顶采出合格的产品百菌清，塔底采出含少量产品的重组分(百菌清产品质量含量为16％)。其中产品百菌清的质量分数为99.8％，收率为92.2％。
本实施例中脱轻塔1和产品塔2均为精馏塔；脱轻塔1的操作压力为绝对压力1KPa，塔顶温度为200℃，塔底温度为345℃；产品塔2的操作压力为绝对压力1KPa，塔顶温度为321℃，塔底温度为346℃。两个冷凝塔中，与脱轻塔1塔顶连通的冷凝器4的冷凝介质为导热油，导热油的温度为150℃；与产品塔2塔顶连通的冷凝器4的冷凝介质为导热油，导热油的温度为260℃。
本实施例中轻组分包括间苯二腈、三氯间苯二腈和六氯苯；重组分包括五氯苯甲腈及质量含量为0.03％的焦油。
实施例2
原料7中百菌清的质量分数为95.5％，将含有百菌清间苯二腈、三氯间苯二腈、五氯苯甲腈、六氯苯及水的原料7首先进入脱轻塔1，该塔操作回流比为22:1，由该塔塔顶采出含少量百菌清的轻组分混合物，塔底为基本不含轻组分(轻组分质量含量为0.006％)的物料，该物料进入产品塔2，该塔操作回流比为2.4:1，该塔塔顶采出合格的产品百菌清，塔底采出含少量产品的重组分(百菌清产品质量含量为15％)。其中产品百菌清的质量分数为99.7％，收率为93.4％。
本实施例中脱轻塔1和产品塔2均为精馏塔；脱轻塔1的操作压力为绝对压力1KPa，塔顶温度为220℃，塔底温度为347℃；产品塔2的操作压力为绝对压力1KPa，塔顶温度为323℃，塔底温度为347℃。两个冷凝塔中，与脱轻塔1塔顶连通的冷凝器4的冷凝介质为导热油，导热油的温度为156℃；与产品塔2塔顶连通的冷凝器4的冷凝介质为导热油，导热油的温度为268℃。
本实施例中轻组分包括间苯二腈、三氯间苯二腈和六氯苯；重组分包括五氯苯甲腈及质量含量为0.004％的焦油。
实施例3
原料7中百菌清的质量分数为94.7％，将含有百菌清间苯二腈、三氯间苯二腈、五氯苯甲腈、六氯苯及水的原料7首先进入脱轻塔1，该塔操作回流比为16:1，由该塔塔顶采出含少量百菌清的轻组分混合物，塔底为基本不含轻组分(轻组分质量含量为0.008％)的物料，该物料进入产品塔2，该塔操作回流比为1.7:1，该塔塔顶采出合格的产品百菌清，塔底采出含少量产品的重组分(百菌清产品质量含量为18％)。其中产品百菌清的质量分数为99.6％，收率为92.8％。
本实施例中脱轻塔1和产品塔2均为精馏塔；脱轻塔1的操作压力为绝对压力1KPa，塔顶温度为210℃，塔底温度为343℃；产品塔2的操作压力为绝对压力1KPa，塔顶温度为323℃，塔底温度为348℃。两个冷凝塔中，与脱轻塔1塔顶连通的冷凝器4的冷凝介质为导热油，导热油的温度为147℃；与产品塔2塔顶连通的冷凝器4的冷凝介质为导热油，导热油的温度为264℃。
本实施例中轻组分包括间苯二腈、三氯间苯二腈和六氯苯；重组分包括五氯苯甲腈及质量含量为0.036％的焦油。
本发明中的产品塔2也可称为脱重塔。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种生产百菌清的工艺方法，其特征在于：包括将含有百菌清、间苯二腈、三氯间苯二腈、五氯苯甲腈、六氯苯及水的原料送入脱轻塔，脱轻塔塔底采出轻组分质量含量≤0.01%的百菌清及重组分组成的混合物，再将该混合物送入产品塔，从产品塔塔顶采出质量分数≥99.5%的百菌清产品的步骤；
原料中百菌清的质量分数为87-96%；轻组分包括间苯二腈、三氯间苯二腈和六氯苯；重组分包括五氯苯甲腈及质量含量不高于0.05%的焦油。
2.根据权利要求1所述的生产百菌清的工艺方法，其特征在于：脱轻塔和产品塔均为精馏塔。
3.根据权利要求1所述的生产百菌清的工艺方法，其特征在于：脱轻塔塔顶采出间苯二腈、三氯间苯二腈、六氯苯、百菌清及水组成的混合物。
4.根据权利要求3所述的生产百菌清的工艺方法，其特征在于：间苯二腈、三氯间苯二腈、六氯苯、百菌清及水组成的混合物经冷凝后，一部分通过回流进入脱轻塔，另一部分作为馏出液送出塔外；冷凝器的冷凝介质为导热油，导热油的温度为140-160℃。
5.根据权利要求1所述的生产百菌清的工艺方法，其特征在于：产品塔塔底采出百菌清质量含量低于20%的重组分。
6.根据权利要求1所述的生产百菌清的工艺方法，其特征在于：脱轻塔的操作压力为绝压1KPa，回流比为10:1-25:1，塔顶温度为190-230℃，塔底温度为342-348℃。
7.根据权利要求1所述的生产百菌清的工艺方法，其特征在于：产品塔的操作压力为绝压1KPa，回流比为1:1-2.5:1，塔顶温度为320-324℃，塔底温度为343-350℃。
8.根据权利要求1所述的生产百菌清的工艺方法，其特征在于：其特征在于：从产品塔塔顶采出质量分数≥99.5%的百菌清产品蒸汽经冷凝后，一部分通过回流进入产品塔，另一部分作为百菌清产品送出塔外收集。
9.根据权利要求8所述的生产百菌清的工艺方法，其特征在于：冷凝器的冷凝介质为导热油，导热油的温度为250-270℃。
10.根据权利要求4所述的生产百菌清的工艺方法，其特征在于：导热油的温度为150℃。
11.根据权利要求9所述的生产百菌清的工艺方法，其特征在于：导热油的温度为260℃。
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