CN111888792B - 萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水共沸物系的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工行业的分离纯化领域，涉及萃取精馏分离四氢呋喃‑乙醇‑水共沸物系的装置及方法。本发明采用先预分离、再两次萃取精馏的方法，采用乙二醇作为萃取剂，经过预分离精馏塔、两个萃取精馏塔实现四氢呋喃‑乙醇‑水共沸物系的完全分离。该装置主要包括一个预分离塔、一个冷却器、一个分流器、两个萃取精馏塔、三个冷凝器、三个回流罐和三个再沸器。本发明节约能耗成本的同时又保证了产品的质量；工艺装置合理；也适用于其他类似的三元物系的分离。
Description
技术领域
本发明属于化工行业的分离纯化领域，涉及萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水共沸物系的装置及方法，进一步说，具体涉及一种以乙二醇作为萃取剂先采用预分离塔、再采用两个萃取精馏塔分离四氢呋喃-乙醇-水共沸体系的装置和方法。
背景技术
四氢呋喃和乙醇为重要的化工原料，在制药、有机合成等行业均有广泛应用。工业上在生产甲基炔诺酮过程中，四氢呋喃-乙醇-水三元物系的有效分离对企业有很大的经济效益。
四氢呋喃-乙醇-水体系在常压下能形成三个二元共沸物并存在三个精馏区域，常规精馏难以实现其有效的分离，所以需要采用特殊精馏法来分离三者的混合物。中国专利CN106967017A公开了一种以混合萃取剂分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的常规萃取精馏方法，该方法将二甲基亚砜和乙二醇按一定比例组成混合萃取剂来分离四氢呋喃-乙醇-水混合物。
文献(Zhao Y,Ma K,Bai W,et al.,Energy-saving thermally coupled ternaryextractive distillation process by combining with mixed entrainer forseparating ternary mixture containing bioethanol[J].Energy,2018，148：296–308，2018.)报道了一种热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法，该方法在实际工业中存在可控性差的问题。
对于分离四氢呋喃-乙醇-水三元共沸体系的现有技术主要可以分为常规萃取精馏过程和热耦合萃取精馏过程，对于常规萃取精馏过程存在能耗高、经济性差的问题，对于热耦合萃取精馏过程存在操作性和可控性差的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种耦合预分离的三塔萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的装置和方法。本发明通过耦合预分离的三塔萃取精馏技术，实现了四氢呋喃-乙醇-水混合物的分离，降低了过程的能耗。本发明采用预分离的方法并通过侧线采出的方法将一种产品提前采出，在一定程度上避免了返混效应，同时将高温流股直接引入预分离塔中进一步降低了能耗。
本发明是通过下述技术方案实现的：
一种萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水共沸物系的装置，包括一个预分离塔、一个冷却器、一个分流器、两个萃取精馏塔、三个冷凝器、三个回流罐和三个再沸器。
第一再沸器R1、第二再沸器R2和第三再沸器R3分别连接在预分离塔PFT、第一萃取精馏塔EDC1和第二萃取精馏塔EDC2的塔底，在各自塔底循环再沸；同时，第一再沸器R1与冷却器E连接后，冷却器E再与分流器S连接，经分流器S分流后再分别与第一萃取精馏塔EDC1和第二萃取精馏塔EDC2的中部连接；第二再沸器R2与第二萃取精馏塔EDC2的下部连接；第三再沸器R3与预分离塔PFT的下部连接。
第一冷凝器C1的入口端与预分离塔PFT的塔顶连接，出口端与第一回流罐D1的入口端连接，第一回流罐D1的出口端分为两路，分别与预分离塔PFT的塔顶和第一萃取精馏塔EDC1的中部连接；第二冷凝器C2的入口端与第一萃取精馏塔EDC1的塔顶连接，出口端与第二回流罐D2的入口端连接，第二回流罐D2的出口端分为两路，一路与第一萃取精馏塔EDC1的塔顶连接，另一路作为产物产出；第三冷凝器C3的入口端与第二萃取精馏塔EDC2的塔顶连接，出口端与第三回流罐D3的入口端连接，第三回流罐D3的出口端分为两路，一路与第二萃取精馏塔EDC2的塔顶连接，另一路作为产物产出。
一种萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水共沸物系的方法，采用上述的装置，具体步骤如下：
步骤(1)、四氢呋喃-乙醇-水三元混合物和来自第二萃取精馏塔EDC2塔底物料从不同的塔板进入预分离塔PFT，预分离塔PFT塔顶蒸汽经过第一冷凝器C1进行冷凝，随后进入第一回流罐D1；第一回流罐D1中物料一部分经回流进入预分离塔PFT，另一部分作为物料与第一股萃取剂从不同塔板流入第一萃取精馏塔EDC1；
步骤(2)、预分离塔PFT塔底液体物料一部分经第一再沸器R1再沸后进入预分离塔PFT，另一部分作为萃取剂采出，依次经冷却器E和分流器S之后分成两股物料进入第一萃取精馏塔EDC1和第二萃取精馏塔EDC2循环使用；
步骤(3)、预分离塔PFT中通过一股侧线采出液体物料获得产品水；
步骤(4)、第一回流罐D1中的一部分物料与第一股萃取剂从不同塔板流入第一萃取精馏塔EDC1后，经分离，第一萃取精馏塔EDC1塔顶蒸汽经过第二冷凝器C2冷凝、第二回流罐D2收集后，一部分物料回流至第一萃取精馏塔EDC1顶部，另一部分物料作为四氢呋喃产品采出；
步骤(5)、第一萃取精馏塔EDC1中一部分的塔底液体物料经第二再沸器R2再沸后进入第一萃取精馏塔EDC1，另一部分作为物料与第二股萃取剂从不同塔板流入第二萃取精馏塔EDC2中进行分离；
步骤(6)、第一萃取精馏塔EDC1塔底物料进入第二萃取精馏塔EDC2后，与第二股萃取剂接触，经分离，第二萃取精馏塔EDC2塔顶蒸汽经第三冷凝器C3冷凝、第三回流罐D3收集后，一部分物料回流至第二萃取精馏塔EDC2顶部，另一部分物料作为乙醇产品采出；
步骤(7)、第二萃取精馏塔EDC2中一部分的塔底液体物料经第三再沸器R3再沸后进入第二萃取精馏塔EDC2，另一部分作为物料与原料从不同塔板流入预分离塔PFT继续进行分离。
所述萃取剂为乙二醇。
所述四氢呋喃-乙醇-水混合物可以以任意比例混合，对于含有高浓度水的混合节能效果更加明显。
所述预分离塔PFT塔板数为50-54，四氢呋喃-乙醇-水三元混合物进料位置为第16-20块塔板，循环流股进料位置为第36-40块塔板，侧线采出位置为第26-30块塔板，回流比为2.20-2.60；所述第一萃取精馏塔EDC1板数为50-55，萃取剂进料位置为第4-8块塔板，新鲜原料进料位置为第28-32块塔板，回流比为2.21-4.39；所述第二萃取精馏塔EDC2板数为41-47，萃取剂进料位置为第12-18块塔板，预分离塔PFT的塔顶流出物的进料位置为第35-41块塔板，回流比为0.11-1.82；预分离塔PFT、第一萃取精馏塔EDC1和第二萃取精馏塔EDC2的操作压力为常压；预分离塔PFT的塔顶温度67.80-68.02℃，塔底温度207.21-207.93℃；第一萃取精馏塔EDC1塔顶温度65.95-65.97℃，塔底温度118.83-138.22℃；第二萃取精馏塔EDC2塔顶温度78.19-78.28℃，塔底温度179.78-198.53℃。
所述萃取剂总量与四氢呋喃-乙醇-水混合物的摩尔比为1.59-2.35；
所述第一萃取精馏塔EDC1的萃取剂用量与第二萃取精馏塔EDC2的萃取剂摩尔比为8.4～16.7。
使用本发明的方法分离得到的四氢呋喃产品的纯度范围为99.65mol％-99.93mol％，收率为99.66mol％-99.93mol％；乙醇产品的纯度范围为99.51mol％-99.91mol％，收率为99.51mol％-99.92mol％；水产品的纯度范围为99.95mol％-99.99mol％，收率为99.95mol％-99.99mol％。产品纯度高，收率高。
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
(1)本发明工艺简单，操作方便，可以成功分离了四氢呋喃-乙醇-水混合物，得到高纯度的产品。
(2)与传统分离工艺相比，本发明采用预分离和侧线采出技术，一定程度上减少了返混，同时充分利用了高温萃取剂的能量，降低了整个过程能耗，提高了能量利用率，节约了操作成本。
(3)本发明也适用于其他类似的三元物系的分离。
附图说明
图1为本发明的萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水共沸物系的装置和工艺流程图。
图中：PFT预分离塔；EDC1第一萃取精馏塔；EDC2第二萃取精馏塔；
D1-D3第一-第三回流罐；C1-C3第一-第三冷凝器；R1-R3第一-第三再沸器；
E冷却器；S分流器。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
本发明的一种萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水三元共沸物系的装置及方法，如图1所示，并采用三个具体实施例对本发明的流程以及效果进行解释说明。
实施例1
进料流量为200kmol/h，温度50℃，压力1atm(绝压)，摩尔组成：四氢呋喃20％，乙醇20％，水60％。预分离塔PFT理论板数为52，新鲜物料在第18块塔板进料，循环物料在第38块塔板进料，侧线液体在第28块塔板采出，回流比为2.20，操作压力为常压，塔顶温度为68.02℃，塔底温度为207.57℃。第一萃取精馏塔EDC1理论板数为50，来自预分离塔PFT塔顶采出的物料在第28块塔板进料，第一循环萃取剂在第6块塔板进料，萃取剂流量为300kmol/h，回流比为4.39，塔顶温度为65.95℃，塔底温度为118.83℃，操作压力为常压。第二萃取精馏塔EDC2理论板数为45，来自第一萃取精馏塔EDC1塔底采出的物料在第39块塔板进料，第二循环萃取剂在第16块塔板进料，萃取剂流量为18kmol/h，回流比为1.82，塔顶温度为78.19℃，塔底温度为179.78℃，操作压力为常压。
分离后：四氢呋喃产品摩尔纯度达99.65％；乙醇产品摩尔纯度达99.51％；水的摩尔纯度为99.95％；四氢呋喃产品的收率达99.66％；乙醇产品的收率达99.51％；水产品的收率达99.95％。
实施例2：
进料流量为100kmol/h，温度50℃，压力1atm(绝压)，摩尔组成：四氢呋喃20％，乙醇20％，水60％。预分离塔PFT理论板数为54，新鲜物料在第20块塔板进料，循环物料在第40块塔板进料，侧线液体在第30块塔板采出，回流比为2.40，操作压力为常压，塔顶温度为67.96℃，塔底温度为207.93℃。第一萃取精馏塔EDC1理论板数为52，来自预分离塔PFT塔顶采出的物料在第30块塔板进料，第一循环萃取剂在第8块塔板进料，萃取剂流量为200kmol/h，回流比为3.27，塔顶温度为65.96℃，塔底温度为127.59℃，操作压力为常压。第二萃取精馏塔EDC2理论板数为47，来自第一萃取精馏塔EDC1塔底采出的物料在第41块塔板进料，第二循环萃取剂在第18块塔板进料，萃取剂流量为20kmol/h，回流比为0.28，塔顶温度为78.23℃，塔底温度为189.12℃，操作压力为常压。
分离后：四氢呋喃产品纯度达99.77％；乙醇产品摩尔纯度达99.75％；水的摩尔纯度为99.98％；四氢呋喃产品的收率达99.77％；乙醇产品的收率达99.75％；水产品的收率达99.98％。
实施例3：
进料流量为100kmo/h，温度50℃，压力1atm(绝压)，摩尔组成：四氢呋喃15％，乙醇15％，水70％。预分离塔(PFT)理论板数为50，新鲜物料在第16块塔板进料，循环物料在第36块塔板进料，侧线液体在第26块塔板采出，回流比为2.60，操作压力为常压，塔顶温度为67.80℃，塔底温度为207.21℃。第一萃取精馏塔EDC1理论板数为55，来自预分离塔PFT塔顶采出的物料在第32块塔板进料，第一循环萃取剂在第4块塔板进料，萃取剂流量为210kmol/h，回流比为2.21，塔顶温度为65.97℃，塔底温度为138.22℃，操作压力为常压。第二萃取精馏塔EDC2理论板数为41，来自第一萃取精馏塔EDC1塔底采出的物料在第35块塔板进料，第二循环萃取剂在第12块塔板进料，萃取剂流量为25kmol/h，回流比为0.11，塔顶温度为78.28℃，塔底温度为198.53℃，操作压力为常压。
分离后：四氢呋喃产品纯度达99.93％；乙醇产品摩尔纯度达99.92％；水的摩尔纯度为99.99％；四氢呋喃产品的收率达99.93％；乙醇产品的收率达99.92％；水产品的收率达99.99％。
Claims (5)
1.一种萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水共沸物系的方法，其特征在于，该方法采用萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水共沸物系的装置，所述的装置包括一个预分离塔、一个冷却器、一个分流器、两个萃取精馏塔、三个冷凝器、三个回流罐和三个再沸器；
其中，第一再沸器(R1)、第二再沸器(R2)和第三再沸器(R3)分别连接在预分离塔(PFT)、第一萃取精馏塔(EDC1)和第二萃取精馏塔(EDC2)的塔底，在各自塔底循环再沸；同时，第一再沸器(R1)与冷却器(E)连接后，冷却器(E)再与分流器(S)连接，经分流器(S)分流后再分别与第一萃取精馏塔(EDC1)和第二萃取精馏塔(EDC2)的中部连接；第二再沸器(R2)与第二萃取精馏塔(EDC2)的下部连接；第三再沸器(R3)与预分离塔(PFT)的下部连接；
第一冷凝器(C1)的入口端与预分离塔(PFT)的塔顶连接，出口端与第一回流罐(D1)的入口端连接，第一回流罐(D1)的出口端分为两路，分别与预分离塔(PFT)的塔顶和第一萃取精馏塔(EDC1)的中部连接；第二冷凝器(C2)的入口端与第一萃取精馏塔(EDC1)的塔顶连接，出口端与第二回流罐(D2)的入口端连接，第二回流罐(D2)的出口端分为两路，一路与第一萃取精馏塔(EDC1)的塔顶连接，另一路作为产物产出；第三冷凝器(C3)的入口端与第二萃取精馏塔(EDC2)的塔顶连接，出口端与第三回流罐(D3)的入口端连接，第三回流罐(D3)的出口端分为两路，一路与第二萃取精馏塔(EDC2)的塔顶连接，另一路作为产物产出；
所述萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水共沸物系的方法，具体步骤如下：
步骤(1)、四氢呋喃-乙醇-水三元混合物和来自第二萃取精馏塔(EDC2)塔底物料从不同的塔板进入预分离塔(PFT)，预分离塔(PFT)塔顶蒸汽经过第一冷凝器(C1)进行冷凝，随后进入第一回流罐(D1)；第一回流罐(D1)中物料一部分经回流进入预分离塔(PFT)，另一部分作为物料与第一股萃取剂从不同塔板流入第一萃取精馏塔(EDC1)；
步骤(2)、预分离塔(PFT)塔底液体物料一部分经第一再沸器(R1)再沸后进入预分离塔(PFT)，另一部分作为萃取剂采出，依次经冷却器(E)和分流器(S)之后分成两股物料进入第一萃取精馏塔(EDC1)和第二萃取精馏塔(EDC2)循环使用；
步骤(3)、预分离塔(PFT)中通过一股侧线采出液体物料获得产品水；
步骤(4)、第一回流罐(D1)中的一部分物料与第一股萃取剂从不同塔板流入第一萃取精馏塔(EDC1)后，经分离，第一萃取精馏塔(EDC1)塔顶蒸汽经过第二冷凝器(C2)冷凝、第二回流罐(D2)收集后，一部分物料回流至第一萃取精馏塔(EDC1)顶部，另一部分物料作为四氢呋喃产品采出；
步骤(5)、第一萃取精馏塔(EDC1)中一部分的塔底液体物料经第二再沸器(R2)再沸后进入第一萃取精馏塔(EDC1)，另一部分作为物料与第二股萃取剂从不同塔板流入第二萃取精馏塔(EDC2)中进行分离；
步骤(6)、第一萃取精馏塔(EDC1)塔底物料进入第二萃取精馏塔(EDC2)后，与第二股萃取剂接触，经分离，第二萃取精馏塔(EDC2)塔顶蒸汽经第三冷凝器(C3)冷凝、第三回流罐(D3)收集后，一部分物料回流至第二萃取精馏塔(EDC2)顶部，另一部分物料作为乙醇产品采出；
步骤(7)、第二萃取精馏塔(EDC2)中一部分的塔底液体物料经第三再沸器(R3)再沸后进入第二萃取精馏塔(EDC2)，另一部分作为物料与原料从不同塔板流入预分离塔(PFT)继续进行分离。
2.根据权利要求1所述的一种萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水共沸物系的方法，其特征在于，
所述萃取剂为乙二醇；
所述四氢呋喃-乙醇-水混合物任意比例混合。
3.根据权利要求1或2所述的一种萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水共沸物系的方法，其特征在于，
所述预分离塔(PFT)塔板数为50-54，四氢呋喃-乙醇-水三元混合物进料位置为第16-20块塔板，循环流股进料位置为第36-40块塔板，侧线采出位置为第26-30块塔板，回流比为2.20-2.60；所述第一萃取精馏塔(EDC1)板数为50-55，萃取剂进料位置为第4-8块塔板，新鲜原料进料位置为第28-32块塔板，回流比为2.21-4.39；所述第二萃取精馏塔(EDC2)板数为41-47，萃取剂进料位置为第12-18块塔板，预分离塔(PFT)的塔顶流出物的进料位置为第35-41块塔板，回流比为0.11-1.82；预分离塔(PFT)、第一萃取精馏塔(EDC1)和第二萃取精馏塔(EDC2)的操作压力为常压；预分离塔(PFT)的塔顶温度67.80-68.02℃，塔底温度207.21-207.93℃；第一萃取精馏塔(EDC1)塔顶温度65.95-65.97℃，塔底温度118.83-138.22℃；第二萃取精馏塔(EDC2)塔顶温度78.19-78.28℃，塔底温度179.78-198.53℃。
4.根据权利要求1或2所述的一种萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水共沸物系的方法，其特征在于，
所述萃取剂总量与四氢呋喃-乙醇-水混合物的摩尔比为1.59-2.35；
所述第一萃取精馏塔(EDC1)的萃取剂用量与第二萃取精馏塔(EDC2)的萃取剂摩尔比为8.4～16.7。
5.根据权利要求3所述的一种萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水共沸物系的方法，其特征在于，
所述萃取剂总量与四氢呋喃-乙醇-水混合物的摩尔比为1.59-2.35；
所述第一萃取精馏塔(EDC1)的萃取剂用量与第二萃取精馏塔(EDC2)的萃取剂摩尔比为8.4～16.7。
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