CN102120148A - 壳聚糖/磺化聚醚砜-聚醚砜复合膜的制备方法及应用 - Google Patents

壳聚糖/磺化聚醚砜-聚醚砜复合膜的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种壳聚糖/磺化聚醚砜-聚醚砜复合膜的制备方法及应用。其制备方法过程：将脱乙酰的壳聚糖冰醋酸水溶液中，配制成壳聚糖醋酸溶液；将聚醚砜溶于氯仿溶液中配制成聚醚砜氯仿溶液；将氯磺酸溶于氯仿中配置成溶液滴加入氯磺酸氯仿溶液进行磺化制得磺化聚醚砜；将磺化聚醚砜与聚醚砜混合溶于DMF溶液中制得基膜溶液，经过滤脱泡，刮制成膜并于水中得到非对称基膜支撑层，再将壳聚糖溶液涂覆于基膜支撑层上经干燥得复合膜。该复合膜用于醇水分离具有较好的分离效果。本发明的优点在于：制备过程简单，原料丰富，价格低廉，条件温和。

Description

壳聚糖/磺化聚醚砜-聚醚砜复合膜的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种壳聚糖/磺化聚醚砜-聚醚砜复合膜的制备方法及应用。属于渗透蒸发膜分离技术领域。
背景技术
渗透蒸发膜分离法具有绿色安全，能耗低，操作简便的优点，被誉为“第三代膜技术”和21世纪最有前途的高新技术之一。目前世界上已建立100多套渗透蒸发装置，其中绝大多数用于乙醇或异丙醇的脱水。膜分离的关键部分就是膜，目前用于渗透蒸发醇水分离的膜可分为均质膜和复合膜两大类。均质膜即以常见的亲水性材料如聚乙烯醇、壳聚糖、透明质酸、明胶等为主体配制成均一铸膜液，然后用特定方法处理干燥形成的一种膜，均质膜机械性能较低，容易受外力干扰而导致膜的破坏从而使膜无法使用，为提高其机械性能而大幅度增加其厚度，这样会带来被分离组分透过膜时的阻力增加，分离性能下降；因此人们利用机械性能较高的飓风、聚醚砜、聚丙烯腈等材料做基膜，再在基膜上涂覆亲水性分离层形成复合膜，复合膜的分离层和支撑层分别起分离作用和支撑作用，这样分离层就可以向超薄化方向发展以减小传质阻力增大通量，但由于分离层与支撑层高分子膜材料的溶解度参数相差较大，在分离层溶胀时支撑层溶胀很小或者没有溶胀行为时会导致分离层与支撑层之间的剥离，从而使复合膜失去其优点，难以长期使用。因此，提高复合膜界面稳定性技术的开发具有重要意义和应用前景。
近年来，复合膜界面稳定性的研究已受到学术界和工业界的广泛关注。提高界面稳定性的方法主要有基膜表面改性，添加粘合层，复合膜一体化设计等。基膜表面改性主要是通过接枝反应向基膜表面接枝亲水高分子链段，从而提界面相容性；粘合层主要是基于仿生思想，利用粘合层的粘合性能将两层接在一起起到缓冲溶胀带来破坏的作用，从而提高界面稳定性；复合膜一体化设计即将亲水性高分子与疏水性高分子按一定比例混合溶解成均一铸膜液，通过非对称与相转化方法使之成为非对称的一体化结构，由宏观的界面转为分子链之间的微观界面，从而提高界面的稳定性。但目前为止，提高界面稳定性的基础上同时大幅度提高性能的方法还未见报道，因此，本研究提出了一种在提高界面稳定性的同时大幅度提高分离性能的构思。即通过表面偏析和相转化法将与壳聚糖溶解度参数较近的磺化聚醚砜偏析到界面处提高界面相容性以提高界面稳定性，同时由于磺化聚醚砜对壳聚糖的作用提高壳聚糖的分离性能，使壳聚糖分离层在较薄的情况下仍保持着可观的分离因子。
发明内容
本发明的目的在于提供一种壳聚糖/磺化聚醚砜-聚醚砜复合膜的制备方法及应用。以此方法制备的渗透蒸发膜，用于分离乙醇/水混合物，表现出较好的分离效果。
本发明是通过如下技术方案实现的，一种壳聚糖/磺化聚醚砜-聚醚砜复合膜的制备方法，其特征在于包括以下过程：将脱乙酰度为90.2％及以上的壳聚糖溶于温度60～80℃质量分数为2.5％的冰醋酸水溶液中，配制成质量浓度为2.5％的壳聚糖醋酸溶液。将平均分子量为58000的聚醚砜溶于氯仿溶液中配制成质量浓度为6.3％的均质溶液，将氯磺酸溶于氯仿中，配制成质量浓度为7.4％的氯磺酸氯仿溶液；在冰水浴中，按体积比2∶1，将氯磺酸氯仿溶液滴加入聚醚砜氯仿溶液中进行磺化1.5～6h制得磺化聚醚砜，将磺化聚醚砜与聚醚砜按1～21∶9的质量比混合溶于N’N-二甲基甲酰胺溶液中制得质量浓度为15-17％的基膜溶液，基膜溶液通过铜网过滤脱泡，刮于玻璃板立即浸入去离子水中得非对称基膜支撑层，然后将已制壳聚糖溶液用旋涂仪先后以500r/min旋涂10s，1000r/min旋涂40s，2000r/min旋涂20s旋涂于所制基膜支撑层上，其涂层厚度为260～380纳米，经干燥得壳聚糖/磺化聚醚砜-聚醚砜复合膜复合膜。
上述制得的壳聚糖/磺化聚醚砜-聚醚砜复合膜在醇水分离中的应用，当其用于乙醇脱水，具有较好的分离效果，在膜下游压力为0.33千帕，操作温度为20～80℃，原料液流速为60升/小时，其分离因子为123～453，渗透通量为918～1447g/(m2h)。
本发明的优点在于：膜材料原料丰富，价格低廉，膜制备过程简单，条件温和。所制得基膜表面磺酸根的大量存在使基膜与分离层间相容性提高，另磺酸根与壳聚糖中氨根的作用使得以壳聚糖为主的分离层抗溶胀性能提高。所制得的壳聚糖/磺化聚醚砜-聚醚砜复合膜用于乙醇脱水，具有较好的脱水性能。其分离因子为123～453，渗透通量为918～1447g/(m2h)。
附图说明
图1为实施例二所制备膜的断面场发射电镜照片
图2是实施例二所制备膜的分离层放大场发射电镜照片
具体实施方式
实施例一
称取2.5g脱酰度为90.2％的壳聚糖，2.5g冰醋酸和95g水溶液放入三口烧瓶中，放入80℃的恒温水浴中加热，以500r/min的转速搅拌1h。壳聚糖全部溶解后温度降至25℃，铜网过滤、静置1h脱泡，制成质量浓度2.5％的壳聚糖醋酸溶液。称取10g聚醚砜，量取100mL氯仿溶液放入三口烧瓶中，待全部溶解将三口烧瓶放入冰水浴中，用滴液漏斗逐滴加入含6g氯磺酸的50mL氯仿溶液，以500r/min的转速搅拌1.5h，将所制得溶液倒入大量去离子水中多次洗涤至溶液成中性，干燥制得磺化聚醚砜，称取磺化聚醚砜1.2g，聚醚砜1.8g和17g N’N-二甲基甲酰胺溶液放入三口烧瓶中，放入60℃恒温水浴中加热，以500r/min的转速搅拌1h，降至室温，过滤，静置1h脱泡，刮于玻璃板上立即浸入去离子水中制得非对称支撑层。将已制壳聚糖溶液旋涂于支撑层上，80℃热处理2h，得复合膜(膜1)。分离乙醇质量浓度为90％的水溶液，其渗透通量为1018g/m2.h，对应的分离因子为328。
实施例二
称取2.5g脱酰度为90.2％的壳聚糖，2.5g冰醋酸和95g水溶液放入三口烧瓶中，放入80℃的恒温水浴中加热，以500r/min的转速搅拌1h。壳聚糖全部溶解后降至25℃，过滤、静置1h脱泡，制成质量浓度为2.5％的壳聚糖醋酸溶液。称取10g聚醚砜，量取100mL氯仿溶液放入三口烧瓶中，待全部溶解将三口烧瓶放入冰水浴中，用滴液漏斗逐滴加入含6g氯磺酸的50mL氯仿溶液，以500r/min的转速搅拌3h，将溶液倒入大量去离子水中多次洗涤至溶液成中性，干燥制得磺化聚醚砜，称取磺化聚醚砜1.2g，聚醚砜1.8g和17g N’N-二甲基甲酰胺溶液放入三口烧瓶中，放入60℃恒温水浴中加热，以500r/min的转速搅拌1h，降至室温，过滤，静置1h脱泡，刮于玻璃板上立即浸入去离子水中制得非对称支撑层。将已制壳聚糖溶液旋涂于支撑层上，80℃热处理2h，得复合膜(膜2)。分离乙醇质量浓度为90％的水溶液，其渗透通量为1394g/m2.h，对应的分离因子为376。
实施例三
称取2.5g脱酰度为90.2％的壳聚糖，2.5g冰醋酸和95g水溶液放入三口烧瓶中，放入80℃的恒温水浴中加热，以500r/min的转速搅拌1h。壳聚糖全部溶解后降至25℃，过滤、静置1h脱泡，制成质量浓度为2.5％的壳聚糖醋酸溶液。称取10g聚醚砜，量取100mL氯仿溶液放入三口烧瓶中，待全部溶解将三口烧瓶放入冰水浴中，用滴液漏斗逐滴加入含6g氯磺酸的50mL氯仿溶液，以500r/min的转速搅拌4.5h，将溶液倒入大量去离子水中多次洗涤至溶液成中性，干燥制得磺化聚醚砜，称取磺化聚醚砜1.2g，聚醚砜1.8g和17g N’N-二甲基甲酰胺溶液放入三口烧瓶中，放入60℃恒温水浴中加热，以500r/min的转速搅拌1h，降至室温，过滤，静置1h脱泡，刮于玻璃板上立即浸入去离子水中制得非对称支撑层。将已制壳聚糖溶液旋涂于支撑层上，80℃热处理2h，得复合膜(膜3)。分离乙醇质量浓度为90％的水溶液，其渗透通量为1135g/m2.h，对应的分离因子为277。
实施例四
称取2.5g脱酰度为90.2％的壳聚糖，2.5g冰醋酸和95g水溶液放入三口烧瓶中，放入80℃的恒温水浴中加热，以500r/min的转速搅拌1h。壳聚糖全部溶解后降至25℃，过滤、静置1h脱泡，制成质量浓度为2.5％的壳聚糖醋酸溶液。称取10g聚醚砜，量取100mL氯仿溶液放入三口烧瓶中，待全部溶解将三口烧瓶放入冰水浴中，用滴液漏斗逐滴加入含6g氯磺酸的50mL氯仿溶液，以500r/min的转速搅拌3h，将溶液倒入大量去离子水中多次洗涤至溶液成中性，干燥制得磺化聚醚砜，称取磺化聚醚砜1.2g，聚醚砜1.8g和17g N’N-二甲基甲酰胺溶液放入三口烧瓶中，放入60℃恒温水浴中加热，以500r/min的转速搅拌1h，降至室温，过滤，静置1h脱泡，刮于玻璃板上立即浸入去离子水中制得非对称支撑层。将已制壳聚糖溶液旋涂于支撑层上，室温干燥得复合膜(膜4)。分离乙醇质量浓度为90％的水溶液，其渗透通量为1446g/m2.h，对应的分离因子为124。
实施例五
称取2.5g脱酰度为90.2％的壳聚糖，2.5g冰醋酸和95g水溶液放入三口烧瓶中，放入80℃的恒温水浴中加热，以500r/min的转速搅拌1h。壳聚糖全部溶解后降至25℃，过滤、静置1h脱泡，制成质量浓度为2.5％的壳聚糖醋酸溶液。称取10g聚醚砜，量取100mL氯仿溶液放入三口烧瓶中，待全部溶解将三口烧瓶放入冰水浴中，用滴液漏斗逐滴加入含6g氯磺酸的50mL氯仿溶液，以500r/min的转速搅拌3h，将溶液倒入大量去离子水中多次洗涤至溶液成中性，干燥制得磺化聚醚砜，称取磺化聚醚砜1.5g，聚醚砜1.5g和17g N’N-二甲基甲酰胺溶液放入三口烧瓶中，放入60℃恒温水浴中加热，以500r/min的转速搅拌1h，降至室温，过滤，静置1h脱泡，刮于玻璃板上立即浸入去离子水中制得非对称支撑层。将已制壳聚糖溶液旋涂于支撑层上，室温干燥得复合膜(膜5)。分离乙醇质量浓度为90％的水溶液，其渗透通量为1117g/m2.h，对应的分离因子为300。
实施例六
称取2.5g脱酰度为90.2％的壳聚糖，2.5g冰醋酸和95g水溶液放入三口烧瓶中，放入80℃的恒温水浴中加热，以500r/min的转速搅拌1h。壳聚糖全部溶解后降至25℃，过滤、静置1h脱泡，制成质量浓度2.5％的壳聚糖醋酸溶液。称取10g聚醚砜，量取100mL氯仿溶液放入三口烧瓶中，待全部溶解将三口烧瓶放入冰水浴中，用滴液漏斗逐滴加入含6g氯磺酸的50mL氯仿溶液，以500r/min的转速搅拌3h，将溶液倒入大量去离子水中多次洗涤至溶液呈中性，干燥制得磺化聚醚砜，称取磺化聚醚砜1.8g，聚醚砜1.2g和17g N’N-二甲基甲酰胺溶液放入三口烧瓶中，放入60℃恒温水浴中加热，以500r/min的转速搅拌1h，降至室温，过滤，静置1h脱泡，刮于玻璃板上立即浸入去离子水中制得非对称支撑层。将已制壳聚糖溶液旋涂于支撑层上，室温干燥得复合膜(膜6)。分离乙醇质量浓度为90％的水溶液，其渗透通量为918g/m2.h，对应的分离因子为291。
对比例一
称取2.5g脱酰度为90.2％的壳聚糖，2.5g冰醋酸和95g水溶液放入三口烧瓶中，放入80℃的恒温水浴中加热，以500r/min的转速搅拌1h。壳聚糖全部溶解后降至25℃，过滤、静置1h脱泡，制成质量浓度为2.5％的壳聚糖醋酸溶液。称取聚醚砜3g和17g N’N-二甲基甲酰胺溶液放入三口烧瓶中，放入60℃恒温水浴中加热，以500r/min的转速搅拌1h，降至室温，过滤，静置1h脱泡，刮于玻璃板上立即浸入去离子水中制得非对称支撑层。将已制壳聚糖溶液旋涂于支撑层上，80℃热处理2h，得复合膜(膜7)。分离乙醇质量浓度为90％的水溶液，其渗透通量为1406g/m2.h，对应的分离因子为50。

Claims (2)

1.一种壳聚糖/磺化聚醚砜-聚醚砜复合膜的制备方法，其特征在于包括以下过程：将脱乙酰度为90.2％及以上的壳聚糖溶于温度60～80℃质量分数为2.5％的冰醋酸水溶液中，配制成质量浓度为2.5％的壳聚糖醋酸溶液；将平均分子量为58000的聚醚砜溶于氯仿溶液中配制成质量浓度为6.3％的均质溶液，将氯磺酸溶于氯仿中，配制成质量浓度为7.4％的氯磺酸氯仿溶液；在冰水浴中，按体积比2∶1，将氯磺酸氯仿溶液滴加入聚醚砜氯仿溶液中进行磺化1.5～6h制得磺化聚醚砜，将磺化聚醚砜与聚醚砜按1～21∶9的质量比混合溶于N’N-二甲基甲酰胺溶液中制得质量浓度为15-17％的基膜溶液，基膜溶液通过铜网过滤脱泡，刮于玻璃板立即浸入去离子水中得非对称基膜支撑层，然后将已制壳聚糖溶液用旋涂仪先后以500r/min旋涂10s，1000r/min旋涂40s，2000r/min旋涂20s旋涂于所制基膜支撑层上，其涂层厚度为260～380纳米，经干燥得壳聚糖/磺化聚醚砜-聚醚砜复合膜复合膜。
2.一种按权利要求1所述的方法制得的壳聚糖/磺化聚醚砜-聚醚砜复合膜的应用，用于醇醇水分离，在膜下游压力为0.33KPa，操作温度为20～80℃，原料液流速为60升/小时，分离因子为123～453，渗透通量为918～1447g/(m2h)。
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