CN102115067B - 一种具有良好导电网络的球形磷酸铁锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有良好导电网络的球形磷酸铁锂的制备方法。本发明通过首先合成表面包覆金属氧化物和碳化合物的复合层的球形磷酸铁前躯体，即首先合成球形磷酸铁基体后，再在其表面包覆金属氧化物和碳化合物的复合层，然后将磷酸铁前躯体和锂源均匀混合，再在惰性气体或还原气氛的保护下，煅烧合成具有较高倍率性能的球形磷酸铁锂。本方法有效地控制磷酸铁锂的元素分布、粒径、化学组分、物相成分，通过在磷酸铁基体表面包覆，在磷酸铁锂材料的表面形成一层良好的导电网络，改进了磷酸铁锂的导电性，提高了磷酸铁锂的倍率性能，20C放电容量保持率达到80％以上。

Description

一种具有良好导电网络的球形磷酸铁锂的制备方法
技术领域
本发明属于能源技术材料领域，特别涉及一种具有良好导电网络的球形磷酸铁锂的制备方法。
背景技术
锂离子电池是新一代绿色高能电源，自从其1990年面世以来，就具有比能量高，循环寿命长，无记忆效应，自放电小以及工作温度范围广等优点，已被广泛的应用于多种便携式电子产品的移动电源和小型电动工具上。随着不可再生能源的日益减少，人类对可再生能源技术关注越来越多，可再生能源技术也层出不穷。其中，对于汽车而言，随着石油的减少，以及汽车废气的排放，人们期望于需要一种新型的可再生能源来代替石油，锂离子电池就是电动汽车的能源首选之一。
对于锂离子电池来讲，正极材料性能好坏是决定电池性能的主要因素。目前，大规模生产化的正极材料有LiCoO2、LiMn2O4、三元材料。LiCoO2成本极高，安全性差，难以应用在电动汽车上；LiMn2O4虽然价格便宜，安全性好，但是由于其高温循环性能差，频繁的高倍率放电会影响其使用寿命；三元材料高倍率放电性能差，同样不能满足电动汽车的要求。研发新型的锂离子正极材料成为目前的重点和热点。
磷酸铁锂作为新一代锂离子正极材料已成为国内外研究热点，其具有理论容量高(约170mAh/g)，工作电压平稳，安全性能好，热稳定性好，高温性能和循环性能好，原材料来源广泛，成本低等优点。
传统的磷酸铁锂合成方法是高温固相法，但这种方法具有产品一致性差，粒度无法控制等缺点。为了改进高温固相法合成的缺点，研究开发了采用液相法合成磷酸铁前躯体，然后再烧结合成磷酸铁锂材料，同时为了提高材料的性能在后期合成中加入C元素和过度金属元素。如中国专利公开号CN101237043A、CN101337666A、中国专利号ZL200410103485.3等专利中所述方法，即首先合成磷酸铁前躯体，然后将磷酸铁前躯体和锂源、碳源混合，烧结合成磷酸铁锂材料；如中国专利公开号CN101212049A、美国专利公开号US7285260B2中，将磷酸铁和锂源、碳源、金属化合物混合，烧结合成磷酸铁锂材料。上述两种方法虽然一定程度改进了磷酸铁锂材料一致性差、粒径不可控的缺点，但第一种方法在合成的过程中，将前躯体、锂源和碳源固相混合，导致C元素难以均匀的包覆在磷酸铁锂材料表面，材料性能容易出现波动，另外材料中没有添加过度金属元素，材料性能下降；第二种方法是在合成的过程中将前躯体(或铁源)、锂源和碳源、过度金属化合物固相混合，该方法在材料中添加了过度金属元素，提高材料的性能，但存在和第一种方法相同的问题，C元素和金属元素分布不均匀，材料性能容易出现波动。
本发明提出共沉淀结晶法合成球形磷酸铁之后，在其表面包覆一层金属氧化物和碳化合物的复合层，然后和锂源混合，合成具有良好导电网络的球形磷酸铁锂磷酸铁锂材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好导电网络的球形磷酸铁锂的制备方法，该制备方法首先合成表面包覆金属氧化物和碳化合物的复合层的球形磷酸铁前躯体，即首先采用共沉淀结晶法合成球形磷酸铁基体后，再在其表面包覆金属氧化物和碳化合物的复合层，然后将磷酸铁前躯体和锂源均匀混合，然后在惰性气体或还原气氛的保护下，煅烧合成具有较高倍率性能的球形磷酸铁锂。通过在磷酸铁基体表面包覆金属氧化物和碳化合物的复合层，从而在磷酸铁锂材料形成一层良好导电网络，极大地改进材料的导电率，提高了材料的高倍率放电性能。
1.一种高性能球形磷酸铁锂的制备方法，包括以下各步骤：
1)按照摩尔比1∶1的比例称取铁盐、磷酸盐，分别溶于去离子水中，制备两种溶液浓度均为1.5-4.5mol/L的铁盐溶液A和磷酸盐溶液B；
2)配置浓度为2-5mol/L的氨水或铵盐溶液，作为络合剂C；
3)然后将溶液A、溶液B和络合剂C分别以0.05L/min-0.1L/min的流速加入反应釜中，在温度40-100℃的情况下，反应4-40h，其中反应釜的转速为300-900r/min，然后将沉淀物过滤、洗涤、烘干即可得到球形磷酸铁前驱体；
4)配置0.5-2.0mol/L的的金属化合物溶液D，另外配置0.1-4mol/L的NaOH溶液F和0.001-3.0mol/L的碳化合物溶液G；
5)将步骤3中采用共沉淀结晶法合成的球形磷酸铁基体倒入5-2000L反应釜中，然后加入质量为磷酸铁质量1-5倍的去离子水，制成母液，然后将溶液D、溶液F分别以0.001L/min-10L/min的流速加入盛有母液的反应釜中，在温度40-100℃的情况下，反应1-10h，反应釜的转速为400-1000r/min，然后将沉淀物过滤、洗涤。再将沉淀物和溶液G加入另一个5-1000L的反应釜中，反应釜的转速为100-500r/min，反应釜的温度为100-500℃，直到反应釜中的溶剂蒸发完全，即得到表面包覆金属氧化物和碳化合物的复合层的球形磷酸铁前躯体。其中溶液D中溶质的物质的量为母液内磷酸铁物质的量的0.01-0.1，溶液G中溶质物质的量为母液内磷酸铁物质的量的0.1-1.0；
6)将步骤3)制备的表面包覆复合层的球形磷酸铁前躯体和锂源按照Li∶Fe＝0.95-1.15∶1的摩尔比称重，放入高速搅拌机中，搅拌4-12h，然后在流量为1-40L/分钟的惰性气体或还原气氛保护下分段煅烧，升温速度0.5-20℃/min，第一段煅烧温度300-450℃，时间2-24h，第二段煅烧温度650-800℃，煅烧时间4-24h，然后以0.5-15℃/min的速度降至常温。
其中，上述提到的金属化合物是镁、铝、钛、锰、锆、镧、锕和铌中一种或多种的氯化物、硫酸物、醋酸物或硝酸物；碳化合物是葡萄糖、蔗糖、果糖、冰糖、白糖、硬脂酸、柠檬酸和碳溶胶中的一种或多种；锂源是碳酸锂、草酸锂、氢氧化锂和硝酸锂中的一种或多种；惰性气体为氮气或氩气一种或二种以上，还原气体为氢气。
本发明在共沉淀结晶法合成球形磷酸铁基体之后，在其表面包覆一层金属氧化物和碳化合物的复合层，然后和锂源混合，合成具有良好导电网络的球形磷酸铁锂磷酸铁锂材料。采用液相法在磷酸铁基体包覆一层金属氧化物和碳化合物的复合层，避免了采用固相混合存在的元素分布不均匀问题，提高了产品的稳定性；通过在磷酸铁基体表面包覆一层金属氧化物和碳化合物的复合层，在磷酸铁锂材料表面形成了一层良好的导电网络，大大地改进材料的导电率，提高了材料的高倍率放电性能。另外该方法还具备采用磷酸铁前躯体合成磷酸铁锂材料的优点，如：样品粒径可以调控；组分和物相结构一致性好，堆积密度高。
附图说明：
图1：实施例1制备的磷酸铁锂的XRD谱图。
图2：实施例1制备的磷酸铁锂材料制作的电池的不同倍率充放电曲线。
具体实施方式
实施例1
量取400ml去离子水，置入烧杯中，称取5gMgcl2溶于去离子水中制得溶液D；量取250ml去离子水，置入烧杯中，称取20gNaOH溶于去离子水中制得溶液F；量取1000ml去离子水，置于烧杯中，称取20g葡萄糖溶于去离子水中制得溶液G。将采用共沉淀结晶法合成的球形磷酸铁基体350g(FePO4·2H2O)加入10L反应釜中，加入1000ml去离子水，配置成母液，然后以0.002L/min的流速将溶液D和溶液F加入反应釜中，然后在80℃温度下，反应6h，反应釜的转速为600r/min。反应结束以后，将沉淀物过滤，洗涤。然后将沉淀物和溶液G加入另一个反应釜中，反应釜转速250r/min，在400℃温度下，烘干6h，得到表面包覆金属氧化物和碳化合物的复合层的球形磷酸铁前躯体。
称取200g表面包覆的磷酸铁(FePO4·2H2O)和120g碳酸锂(Li2CO3)，混合均匀。将混合后物料放入氮气气氛保护炉中，在N2的气氛保护下(流速3L/min)，300-400℃煅烧4h，650-800℃煅烧10h，升温速度4℃/min，以3℃/min速度降至常温，即可得到具有良好导电网络的球形磷酸铁锂材料。其粒径1-4μm，，振实密度1.75g/cm3。其XRD谱图见图1。
称取91.5g磷酸铁锂，4.5g乙炔黑，4gPVDF混合均匀后，制成正极，然后以人造石墨为负极，聚丙烯和聚乙烯复合膜为隔膜，加入1mol/L的LiPF6(EC+DEC)(1∶1)的电解液，组装成10节电池。每节电池内所含磷酸铁锂8g，以不同倍率进行充放电测试和循环寿命测试。磷酸铁锂0.2C放电容量为144mAh/g，20C放电容量为127mAh/g。电池不同倍率充放电曲线见图2。
实施例2
量取450ml去离子水，置入烧杯中，称取8.5gMnCl2溶于去离子水中制得溶液D；量取300ml去离子水，置入烧杯中，称取40gNaOH溶于去离子水中制得溶液F；量取1250ml去离子水，置于烧杯中，称取50g蔗糖溶于去离子水中制得溶液G。将采用共沉淀结晶法合成的球形磷酸铁基体350g(FePO4·2H2O)加入10L反应釜中，加入900ml去离子水，配置成母液，然后以0.003L/min的流速将溶液D和溶液F加入反应釜中，然后在90℃温度下，反应6h，反应釜的转速700r/min。反应结束以后，将沉淀物过滤，洗涤。然后将沉淀物和溶液G加入另一个反应釜中，反应釜转速300r/min，在375℃温度下，烘干6h，得到表面包覆金属氧化物和碳化合物的复合层的球形磷酸铁前躯体。
称取200g表面包覆的磷酸铁(FePO4·2H2O)和118g碳酸锂(Li2CO3)，混合均匀。将混合后的物料放入气氛保护炉中，在N2的气氛保护下(流速3L/min)，300-400℃煅烧4h，650-800℃煅烧10h，升温速度3℃/min，以4℃/min速度降至常温，即可得到具有良好导电网络的球形磷酸铁锂材料。其粒径1-4μm，，振实密度1.70g/cm3。
所得样品按照实施例1所述方法制作成电池，测试其0.2C放电容量为146mAh/g，20C放电容量为122mAh/g。
实施例3
量取500ml去离子水，置入烧杯中，称取7gTiCl2溶于去离子水中制得溶液D；量取250ml去离子水，置入烧杯中，称取35gNaOH溶于去离子水中制得溶液F，量取1000ml去离子水，置于烧杯中，称取30白糖溶于去离子水中制得溶液G。将采用共沉淀结晶法合成的球形磷酸铁基体350g(FePO4·2H2O)加入10L反应釜中，加入1000ml去离子水，配置成母液，然后以0.001L/min的流速将溶液D和溶液F加入反应釜中，然后在95℃温度下，反应7h，反应釜的转速700r/min。反应结束以后，将沉淀物过滤，洗涤。然后将沉淀物和溶液G加入另一个反应釜中，反应釜转速350r/min，在325℃温度下，烘干8h，得到表面包覆金属氧化物..和碳化合物的复合层的球形磷酸铁前躯体。
称取200g表面包覆的磷酸铁(FePO4·2H2O)和117g碳酸锂(Li2CO3)，混合均匀，球磨5h。将混合后的物料放入气氛保护炉中，在N2的气氛保护下(流速2.5L/min)，300-400℃煅烧4h，650-800℃煅烧10h，升温速度3℃/min，以4℃/min速度降至常温，即可得到具有良好导电网络的球形磷酸铁锂材料。其粒径1-4μm，，振实密度1.80g/cm3。
所得样品按照实施例1所述方法制作成电池，测试其0.2C放电容量为148mAh/g，20C放电容量为124mAh/g。
实施例4
量取500ml去离子水，置入烧杯中，称取10gZrNO3溶于去离子水中制得溶液D；量取250ml去离子水，置入烧杯中，称取35gNaOH溶于去离子水中制得溶液F；量取1500ml去离子水，置于烧杯中，称取60g柠檬酸溶于去离子水中制得溶液G。将采用共沉淀结晶法合成的球形磷酸铁基体350g(FePO4·2H2O)加入反应釜中，加入850ml去离子水，配置成母液，然后以0.001L/min的流速将溶液D和溶液F加入反应釜中，然后在95℃温度下，反应7h，反应釜的转速750r/min。反应结束以后，将沉淀物过滤，洗涤。然后将沉淀物和溶液G加入另一个反应釜中，反应釜转速400r/min，在300℃温度下，烘干10h，得到表面包覆金属氧化物和碳化合物的复合层的球形磷酸铁前躯体。
称取200g表面包覆的磷酸铁(FePO4·2H2O)和115g碳酸锂(Li2CO3)，混合均匀。将混合后的物料放入气氛保护炉中，在H2的气氛保护下(流速1L/min)，300-400℃煅烧4h，650-800℃煅烧10h，升温速度4℃/min，以3℃/min速度降至常温，即可得到具有良好导电网络的球形磷酸铁锂材料。其粒径1-4μm，振实密度1.70g/cm3。
所得样品按照实施例1所述方法制作成电池，测试其0.2C放电容量为145mAh/g，20C放电容量为123mAh/g。

Claims (5)

1.一种具有良好导电网络的球形磷酸铁锂的制备方法，包括以下各步骤：
1)配置0.5-2.0mol/L的的金属化合物溶液D，另外配置0.1-4mol/L的NaOH溶液F和0.001-3.0mol/L的碳化合物溶液G；其中金属化合物是镁、铝、钛、锰、锆、镧、锕和铌中的一种或多种的氯化盐、硫酸盐、醋酸盐或硝酸盐；
2)将采用共沉淀结晶法合成的球形磷酸铁基体倒入5-2000L反应釜中，然后加入质量为磷酸铁质量1-5倍的去离子水，制成母液，然后将溶液D、溶液F分别以0.001L/min-10L/min的流速加入盛有母液的反应釜中，在温度40-100℃的情况下，反应1-10h，反应釜的转速为400-1000r/min，然后将沉淀物过滤、洗涤，再将沉淀物和溶液G加入另一5-1000L的反应釜中，反应釜的转速为100-500r/min，反应釜的温度为100-500℃，直到反应釜中的溶剂蒸发完全，即得到表面包覆金属氧化物和碳化合物的复合层的球形磷酸铁前躯体，其中溶液D中溶质的物质的量为母液内磷酸铁物质的量的0.01-0.1，溶液G中溶质的物质的量为母液内磷酸铁物质的量的0.1-1.0；
3)将步骤3)制备的表面包覆复合层的球形磷酸铁前躯体和锂源按照Li∶Fe＝0.95-1.15∶1的摩尔比称重，放入高速搅拌机中，搅拌4-12h，然后在流量为1-40L/分钟的惰性气体或还原气体保护下分段煅烧，升温速度0.5-20℃/min，第一段煅烧温度300-450℃，时间2-24h，第二段煅烧温度650-800℃，煅烧时间4-24h，然后以0.5-15℃/min的速度降至常温。
2.根据权利要求1的具有良好导电网络的球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于所述的碳化合物是葡萄糖、蔗糖、果糖、硬脂酸、柠檬酸和碳溶胶中的一种或多种。
3.根据权利要求1的具有良好导电网络的球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于所述的锂源是碳酸锂、草酸锂、氢氧化锂和硝酸锂中的一种或多种。
4.根据权利要求3的具有良好导电网络的球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于所述的碳源是葡萄糖、蔗糖、柠檬酸和碳溶胶中的一种或多种。
5.根据权利要求1的高性能球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于所述的惰性气体是氮气或氩气中的一种或二种，还原气体是氢气。
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C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20110706

Assignee: Henan Longke New Energy Co., Ltd.

Assignor: Colon Corporation (Group), Henan

Contract record no.: 2014410000035

Denomination of invention: Preparation method of spherical lithium iron phosphate with good conductive network

Granted publication date: 20121128

License type: Exclusive License

Record date: 20140422

LICC Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: HENAN LONGKE NEW ENERGY CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: COLON CORPORATION (GROUP), HENAN

Effective date: 20150106

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TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20150106

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Patentee after: Henan Longke New Energy Co., Ltd.

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Patentee before: Colon Corporation (Group), Henan

C56 Change in the name or address of the patentee
CP01 Change in the name or title of a patent holder

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Patentee after: Henan Kelong new energy Limited by Share Ltd

Address before: 453000 East Road, chemical industry zone, Xinxiang, Henan

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