CN102100998B - 一种三氯氢硅合成尾气的处理方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种三氯氢硅合成尾气的处理方法,包括:使用氯硅烷吸收制备三氯氢硅产生的合成尾气得到氯硅烷吸收液,所述合成尾气包括HCl、SiHCl3、SiCl4、H2、硅粉尘和高沸物粉尘;加热所述氯硅烷吸收液到90℃~150℃;分别回收加热所述氯硅烷吸收液得到的气体混合物和固体混合物。本发明还提供了一种三氯氢硅合成尾气的处理装置,包括:加热装置,所述加热装置包括带有加热夹套的壳体,所述壳体上设置有进料口、气体出料口和固体出料口。本发明提供的三氯氢硅合成尾气的处理方法及装置回收湿法处理后氯硅烷吸收液中的HCl、SiHCl3、SiCl4、H2、硅粉尘和高沸物,节约了原料,降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及合成尾气的处理方法,具体涉及一种三氯氢硅合成尾气的处理方法及设备。
背景技术
三氯氢硅(SiHCl3)是一种应用广泛的有机硅单体,是制造太阳能级与电子级多晶硅以及制造半导体级单晶硅的原料,同时也是多种有机硅合成的基本单体。随着科学技术的进步,精细化工、新能源、光电通讯等科技领域迅猛发展,对硅以及各种含硅产品的需求量越来越大,尤其是以三氯氢硅为原料或中间产物制得的产品越来越受到当今硅产业的青睐。
三氯氢硅由经过粉碎后的工业硅Si与无水氯化氢HCl在流化床反应器中进行气固相反应得到。主反应为:
Si+3HCl→SiHCl3+H2↑
主要副反应为:
Si+4HCl→SiCl4+2H2↑
由于所述三氯氢硅的合成反应是放热反应,且温度为280℃~300℃,所以产物为气态混合物,包括:氢气H2、氯化氢HCl、三氯氢硅SiHCl3、四氯化硅SiCl4、硅粉尘和高沸物粉尘,高沸物粉尘的成分是本领域技术人员熟知的除硅粉尘以外的其它副反应的固体颗粒,如金属颗粒等。反应后,将所述气态混合物通入冷凝塔,所述气态混合物中的SiHCl3、SiCl4冷凝成液体,其它少量的SiHCl3、SiCl4以及大量的H2、HCl和Si以及高沸物粉尘没有被冷凝成液体,未冷凝的气体为三氯氢硅的合成尾气。
现有技术中先使用湿法处理所述合成尾气,所谓湿法就是用液态氯硅烷淋洗所述合成尾气,吸收所述合成尾气中的HCl、SiHCl3、SiCl4以及少量的H2,沉降固体硅粉尘和高沸物粉尘,得到氯硅烷吸收液,再将所述氯硅烷吸收液通入水解塔中,使用碱处理法中和所述氯硅烷吸收液中的HCl、SiHCl3、SiCl4,排出所述固体硅粉尘和高沸物粉尘。
合成尾气中的各组分都有很高的再利用价值,现有技术中,只是用碱处理法中和其中的HCl和水解氯硅烷,而且没有回收再利用未反应的固体硅粉尘以及尾气中的高沸物粉尘,造成了原料的浪费。同时碱处理法使用大量的碱,而且对设备的工艺参数和性能要求很高,增加了尾气处理的成本。
发明内容
本发明解决的技术问题在于,提供一种三氯氢硅合成尾气的处理方法及装置,回收湿法处理后氯硅烷吸收液中的氯化氢、氯硅烷、氢气及固体硅粉尘和高沸物粉尘,节约了原料,降低了生产成本。
为了解决以上技术问题,本发明提供一种三氯氢硅合成尾气的处理方法,包括:
使用氯硅烷吸收制备三氯氢硅产生的合成尾气得到氯硅烷吸收液,所述合成尾气包括HCl、SiHCl3、SiCl4、H2、硅粉尘和高沸物粉尘;
加热所述氯硅烷吸收液到90℃~150℃;
分别回收加热所述氯硅烷吸收液得到的气体混合物和固体混合物。
优选的,使用蒸汽加热所述氯硅烷吸收液。
优选的,所述蒸汽的温度为100℃~200℃。
优选的,所述分别回收加热所述氯硅烷吸收液得到的气体混合物和固体混合物包括:
将所述气体混合物过滤,所述过滤后的气体混合物通入TCS尾气回收装置进行回收其中的氯化氢、氯硅烷、氢气;
将所述固体混合物回收制备三氯氢硅。
优选的,所述固体混合物为硅粉尘和高沸物粉尘的混合物。
一种三氯氢硅合成尾气的处理装置,包括:加热装置,所述加热装置包括带有加热夹套的壳体,所述壳体上设置有用于添加氯硅烷吸收液的进料口、用于排放加热所述氯硅烷吸收液的得到的气体混合物的气体出料口和用于排放加热所述氯硅烷吸收液得到的固体混合物的固体出料口。
优选的,所述加热夹套上连接有蒸汽进口和排出所述蒸汽热交换后形成的冷凝水的冷凝水出口。
优选的,还包括与所述气体排出口连接的过滤装置。
优选的,所述过滤装置包括过滤器,所述过滤器通过过滤器支架安装在所述过滤装置的顶部。
优选的,其特征在于,还包括设置在所述壳体内的搅拌装置,所述搅拌装置包括搅拌桨叶,所述搅拌桨叶通过搅拌杆与设置在加热装置外的搅拌电机相连。
本发明提供了一种三氯氢硅合成尾气的处理方法,首先使用氯硅烷淋洗所述合成尾气得到氯硅烷吸收液;然后加热所述吸收液使其中的氯硅烷气化,HCl和H2析出与所述气化后的氯硅烷形成气体混合物,固体硅粉和高沸物析出形成固体混合物;最后分别回收气体混合物和固体混合物。本发明还提供了一种三氯氢硅合成尾气的处理装置,包括加热装置、过滤装置、进料口、固沸出料口、混合气体出料口、氮气口。本发明提供的三氯氢硅合成尾气的处理方法及装置分别回收湿法处理后氯硅烷吸收液中的气体混合物与固体混合物,节约了原料,降低了生产成本。
附图说明
图1三氯氢硅合成尾气处理装置示意图;
图2三氯氢硅合成尾气处理装置的过滤支架示意图;
图3三氯氢硅合成尾气处理装置的过滤器示意图;
具体实施方式
为了进一步了解本发明,下面结合实例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
本发明提供了一种三氯氢硅合成尾气处理的方案,包括:
使用氯硅烷吸收制备三氯氢硅产生的合成尾气得到氯硅烷吸收液,所述合成尾气包括HCl、SiHCl3、SiCl4、H2、硅粉尘和高沸物粉尘;
加热所述氯硅烷吸收液到90℃~150℃;
分别回收加热所述氯硅烷吸收液得到的气体混合物和固体混合物。
按照本发明的方案,三氯氢硅是通过工业硅与无水氯化氢(HCl)在流化床反应器中进行气固相反应制备的,产物为气态混合物,经过一系列的冷凝处理后,大部分SiHCl3冷凝成为液体,其余产物形成合成尾气。所述合成尾气中含有反应生成的大量H2、未反应的HCl、少量未冷凝的SiHCl3和副产物SiCl4以及硅粉尘和高沸物粉尘。使用液体氯硅烷淋洗所述合成尾气中未反应的HCl、未冷凝的SiHCl3和SiCl4、少量的H2、沉降所述固体硅粉尘和高沸物粉尘,形成氯硅烷吸收液。合成尾气中的大部分H2通入回收设备再利用。
所述液体氯硅烷为液态混合物,包括SiH3Cl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4中的一种或多种。液体氯硅烷吸收HCl的原理为物理吸收,原理类似与HCl溶于水中一样。物理吸收与化学吸收最大的不同就是在于气体分子与液体分子之间的结合力不同,物理吸收中液体和气体分子之间的结合力为范德华力,而化学吸收中靠的是化学键。本发明正是依靠了HCl在氯硅烷液体中的物理吸收作用达到分离HCl和H2的目的,由于是物理吸收,在后处理过程中将HCl和氯硅烷分离所需要的能耗就少。
按照本发明方案,加热氯硅烷吸收液,加热温度为90℃~150℃,优选为100℃~120℃。所述氯硅烷吸收液中的氯硅烷受热气化,HCl与少量H2析出与所述气化后的氯硅烷形成气体混合物,将所述气体混合物通入TCS尾气回收装置进行回收。继续加热所述氯硅烷吸收液残留的硅粉尘和高沸物形成的固体混合物,直到所述固体混合物干燥,将所述干燥后的固体混合物回收作为反应原料。
按照本发明方案提供的加热装置可以为本领域人员熟知的加热器,如电加热器、蒸汽加热器、高压加热器、低压加热器、燃煤加热器等,本发明优选蒸汽加热器。而蒸汽加热器又分为多种,例如管壳式蒸汽加热器、套管式蒸汽加热器、夹套式蒸汽加热器,本发明优选夹套式蒸汽加热器。如图1所示,所述夹套式蒸汽加热器1由壳体11和蒸汽套12组成,在11的左上部设置有进料口4,在11左下部设置有固体混合物出料口5,在11的左方设置有氮气口111,12的右上部设置有蒸汽入口121,在12右下部设置有冷凝水出口122,。
本发明提供的夹套式蒸汽加热器为卧式加热器,左右两侧呈圆弧状,上下水平,与左右两侧平滑连接,壳体和蒸汽套的材料优选为低碳钢,厚度为5mm~15mm,优选为8mm~10mm。所述壳体长径为2m~4m优选为3m~3.5m,短径为0.5m~1m,优选0.75m~0.8m,所述壳体与所述蒸汽套间距为10cm~20cm,优选为12cm~15cm。
为了使所述氯硅烷吸收液受热均匀,本发明还在所述夹套式蒸汽加热器内设置了搅拌装置,所述搅拌装置为本领域人员熟知的搅拌器,如涡轮式搅拌器、桨叶式搅拌器、锚式搅拌器、螺带式搅拌器、磁力搅拌器、磁力加热搅拌器等,本发明优选桨叶式搅拌器,所述桨叶式搅拌器按照桨叶形状的不同又有平桨式和斜桨式两种。本发明优选平桨式,所述平桨式搅拌器由两片以上平直桨叶构成,本发明优选3片,
按照本发明提供的搅拌器,如图1所示,包括搅拌桨叶31、搅拌杆32、搅拌电机33。其中搅拌桨叶在所述夹套式蒸汽加热器壳体11中,所述搅拌桨叶31安装在搅拌杆32上,桨叶长30cm~50cm,优选35cm~45cm,宽15cm~30cm,优选20cm~25cm,桨叶间距为20cm~60cm,优选30cm~50cm。所述搅拌杆32穿过所述夹套式蒸汽加热器的两层轻体与所述搅拌电机33连接,所述搅拌电机的转速为60r/min~120r/min,优选为80r/min~100r/min。
所述氯硅烷吸收液加热后氯硅烷液体气化,HCl与H2析出形成混合气体,所述混合气体通过过滤装置后进入TCS尾气处理装置,进一步分离所述混合气体中的各个组分。随着温度的升高以及所述氯硅烷吸收液的不断气化,所述混合气体带走少量的硅粉尘和高沸物,在通过过滤装置时,所述硅粉尘和高沸物被过滤掉,达到分离的目的。
按照本发明方案,过滤装置2包括过滤腔体21、过滤器22过滤器支架23、氮气口24、混合气体出料口6。其中过滤腔体21与所述夹套式蒸汽加热器的壳体相连接;过滤器22安装在过滤器支架23上,处于过滤器支架23的下部;过滤器支架23安装在过滤腔体内部,将过滤腔体21分为上下两部分;氮气口24设置在过滤腔体的左上部,氮气通过所述氮气口24进入过滤腔体21从过滤器支架上部反吹过滤器吸附的固体硅和高沸物,使其沉降;混合气体出料口6设置在过滤腔体的顶部。所述氮气口24与所述氮气口111结构相同。所述过滤器支架23为优选为圆形,所述过滤器22优选为为圆柱体,所述过滤器的个数为1~8个,本发明优选为4个。
过滤介质的不同影响着过滤器的选择,由于本发明选用过滤器的目的是过滤所述气体混合物中的硅粉尘与高沸物,所以本发明选用本领域人员熟知的空气过滤器,空气过滤器的主要过滤芯件为活性炭过滤网,其多孔的特点保证了所述气体混合物的通过而将所述气体混合物中夹带的硅粉尘和高沸物过滤掉。按照本发明法案,所述过滤器内的活性炭过滤网为5~15层,本发明优选10层。
所述氯硅烷吸收液不断的气化的同时,所述夹套式蒸汽加热器1中不断的有硅粉尘和高沸物析出形成固体混合物。随着温度的升高,最终氯硅烷全部气化,对气化后所述壳体内的固体混合物继续加热,干燥所述固体混合物,在搅拌作用下通过固体混合物出料口5排出所述固体混合物,并对其进行回收至反应器参加反应。
根据本发明提供的方案,三氯氢硅合成尾气的处理流程为间歇式,所述氯硅烷吸收液通过进料口注入所述夹套式蒸汽加热器,当液位达到1/2~1壳体体积,优选为2/3~4/5壳体体积时,打开搅拌装置,并同时向所述蒸汽套内通入蒸汽进行加热。壳体中液位的控制可以通过一个液位计及相关阀门实现。所述气体混合物回收完毕后,通过氮气口24向过滤装置内部通入氮气,反吹过滤器,使过滤器上吸附的硅粉尘和高沸物脱离过滤器的吸附,并最终沉降在所述壳体底部,与所述固体混合物混合。
所有物料分离排出完毕后,向所述壳体中通入惰性气体进行保护和除尘,所述惰性气体为本领域人员熟知的如氮气、氖气、氩气、氙气等,本发明优选氮气,因为氮气经济环保,易储存运输,稳定性好。
按照本发明方案,整个三氯氢硅合成尾气的处理时间为30min~120min,优选为60min~90min。
本发明通过对三氯氢硅合成尾气的处理方法和装置进行了详细的阐述,本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种三氯氢硅合成尾气的处理方法,包括:
使用氯硅烷吸收制备三氯氢硅产生的合成尾气得到氯硅烷吸收液,所述合成尾气包括HCl、SiHCl3、SiCl4、H2、硅粉尘和高沸物粉尘;
加热所述氯硅烷吸收液到90℃~150℃;
分别回收加热所述氯硅烷吸收液得到的气体混合物和固体混合物。
2.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,使用蒸汽加热所述氯硅烷吸收液。
3.根据权利要求2所述的处理方法,其特征在于,所述蒸汽的温度为100℃~200℃.
4.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述分别回收加热所述氯硅烷吸收液得到的气体混合物和固体混合物包括:
将所述气体混合物过滤,所述过滤后的气体混合物通入TCS尾气回收装置进行回收;
将所述固体混合物回收制备三氯氢硅。
5.根据权利要求4所述的处理方法,其特征在于,所述固体混合物为硅粉尘和高沸物粉尘的混合物。
6.一种三氯氢硅合成尾气的处理装置,其特征在于,包括:加热装置,所述加热装置包括带有加热夹套的壳体,所述壳体上设置有用于添加氯硅烷吸收液的进料口、用于排放加热所述氯硅烷吸收液的得到的气体混合物的气体出料口和用于排放加热所述氯硅烷吸收液得到的固体混合物的固体出料口;
与所述气体出料口连接的过滤装置。
7.根据权利要求6所述的处理装置,其特征在于,所述加热夹套上连接有蒸汽进口和排出所述蒸汽热交换后形成的冷凝水的冷凝水出口。
8.根据权利要求6所述的装置,其特征在于,所述过滤装置包括过滤器,所述过滤器通过过滤器支架安装在所述过滤装置的顶部。
9.根据权利要求6至7任意一项所述的装置,其特征在于,还包括设置在所述壳体内的搅拌装置,所述搅拌装置包括搅拌桨叶,所述搅拌桨叶通过搅拌杆与设置在加热装置外的搅拌电机相连。
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