CN106757156A - 一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法 - Google Patents
一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106757156A CN106757156A CN201611121337.3A CN201611121337A CN106757156A CN 106757156 A CN106757156 A CN 106757156A CN 201611121337 A CN201611121337 A CN 201611121337A CN 106757156 A CN106757156 A CN 106757156A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- filter residue
- waste material
- temperature alloy
- alloy waste
- material containing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 54
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 54
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 45
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000005486 organic electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims abstract 4
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract 2
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 claims description 24
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 229910004829 CaWO4 Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical group N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 8
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 5
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 4
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000601 superalloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910004647 CaMoO4 Inorganic materials 0.000 description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 3
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 2
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 238000009388 chemical precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000010411 cooking Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 hydrogen Potassium oxide Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000003317 industrial substance Substances 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 239000010813 municipal solid waste Substances 0.000 description 1
- 229910001950 potassium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C1/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
- C25C1/22—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of metals not provided for in groups C25C1/02 - C25C1/20
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法,包括以下几个步骤:一、高温合金废料在有机电解液体系中直流电解;二、固液分离,获得滤液a和滤渣b;三、用碱性溶液对滤渣b进行多次浸出与过滤,提取滤渣b中的Re元素;四、将滤渣b的浸出液与滤液a混合,然后蒸馏浓缩;五、向浓缩液中加入氧化钙使Mo、W元素形成沉淀,过滤后得到只含有Re的溶液。本发明的一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法具有步骤简单,实现方便,投资成本低,且所需时间较短。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域,具体涉及一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法。
背景技术
高温合金是航空航天领域中特别重要的一种金属材料。我国高温合金年产量约为1万吨,在铸造过程中产生的废料常高达总用料的70%以上。高温合金中含有Re、Ta、W、Mo、Co、Ni等稀有贵重金属元素,具有极高的回收利用价值。尤其是Re作为一种重要的战略稀有金属,目前价格约为3万元/公斤,在世界范围内储量不足1万吨,而我国的保有储量仅为200多吨。高温合金制造是消耗Re最多的领域,例如第二、三代单晶高温合金分别含有3 wt.%、6wt.% 的Re。目前我国已开始大量采用含3 wt.% Re的第二代单晶高温合金来制造航空发动机的核心高温部件,并在生产和使用过程中产生出大量含Re高温合金废料。
高温合金废料的循环利用技术包括火法精炼和湿法分离提取两种。火法精炼是通过冶炼设备对高温合金废料进行熔炼处理,采用吹氩脱气去渣、特种渣系去夹杂物、高真空提纯等一系列纯净化技术实现高温合金废料的再生循环利用。但是由于这种火法精炼处理的合金在化学成分、组织结构、力学性能和物化性能上难以恢复到新料水平,只能降级使用。这经常使得合金中的Re、Ta等高价值的金属元素均被当作为Ni来对待,造成了极大的资源浪费和经济损失。湿法分离提纯是将高温合金废料进行酸浸或碱浸,让有回收价值的金属以离子形式进入溶液,然后采用化学沉淀、电解沉积、有机溶剂萃取、置换提取、离子交换提取中的一种或几种方式将稀有贵金属元素分离提取出来,可回收高温合金废料中的Re、Ta、W、Mo、Co、Ni等稀有贵重金属元素。
专利CN102978406公开了一种将高温合金废料雾化处理-酸溶-湿法分离的方法,回收高温合金中的有价金属。其特征在于,采用雾化方法将高温合金废料处理成粉末,用无机酸对高温合金粉末进行溶解,然后采用离子交换方法分离提取滤液中的Re元素。此回收方法的不利之处在于需要将高温合金废料处理成粉末,这会极大地增加回收成本;此外需要大量无机酸来溶解高温合金粉末,容易造成环境污染。
专利CN103131859A公开了一种将高温合金进行雾化喷粉,高温下氯气反应,分离回收高温合金中的有价金属。其特征在于将高温合金废料雾化喷粉后,置于管式炉中,利用不同金属氯化物的饱和蒸汽压不同,控制管式炉的温度和通入气体的含量将金属进行分离,然后用水收集反应气体,酸溶反应残渣,采用常规方法将金属分离。此回收方法的不利之处同样在于需要将高温合金废料处理成粉末。
专利US Pat 5776329公布了一种在有机电解液中电解和回收高温合金废料的方法,其特征在于,采用有机溶剂作为电解液电解高温合金废料,对滤渣进行煅烧,再将煅烧产物进行溶解,用传统的湿法工艺将金属元素进行分离回收其中的Re。
专利US Pat 20030136685A1公布了一种交流电电解高温合金废料的方法,其特征在于,高温合金废料同时作为阴极和阳极,电解电流的极性以0.005-5Hz的频率进行转换,电解电压在2-6V,以无机酸作为电解液,电解完成后过滤分离可溶性离子和不溶性的金属氧化物。
此外,其它使用湿法冶金方法回收高温合金中稀有贵重金属元素的方法还有高压酸浸、高温碱煮等,但是这些方法由于高温高压下的强腐蚀会对设备造成很大的损坏等因素,在工业上难以有效应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法,具有电解效率更高,污染少、对设备的损害很小的特点。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为:一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法,本方法以有机离子溶液为电解液,直流电解高温合金废料,然后采用碱液浸出滤渣中的Re,沉淀除杂,最后浓缩结晶获得Re的化合物。
本发明采用的技术方案是:
步骤一:通过电解方法溶解含Re高温合金废料;电解液组成为90%甲醇+10%水的LiCl溶液,LiCl浓度为0.1M至饱和,LiCl主要起到导电的作用;电解方式为直流电解;电解过程中以高温合金废料为阳极,石墨板或者钛板为阴极;
步骤二:对步骤一所述的溶液进行过滤,获得滤液a和滤渣b,其中滤液a中含有Re、W、Mo元素,滤渣b中含有Ni、Co、Cr、Al、Mo、W、Ta和Re等元素;
步骤三:采用碱性溶液对滤渣b进行多次浸出与过滤;碱性溶液可以是氨水溶液或者氢氧化钾溶液,溶液PH>10,以防止电解过程中产生的絮状物发生溶解;过滤后滤液中含有Re、W、Mo,而滤渣中含有Ni、Co、Cr、Al、Mo、W、Ta等元素;三次浸出后,滤渣中Re的浸出率可达80%以上;
步骤四:将滤渣b的浸出液与滤液a混合在一起,然后加热蒸馏浓缩,提高混合液中Re、W、Mo的浓度;
步骤五:向步骤四获得的浓缩液中加入过量氧化钙使Mo、W元素形成CaMoO4和CaWO4沉淀,过滤后得到只含有Re的溶液。铼的回收率可达90%以上。
进一步的,步骤三中浸出滤渣b的碱性溶液可以是氨水溶液或者氢氧化钾溶液,溶液pH>10,以防止电解过程中产生的絮状物发生溶解。
步骤五中加入的CaO为粉末状,加入量为W、Mo物质的量之和至过量,过量最佳。
步骤五中反应温度为80-100℃,反应时间10-20min,反应过程不断搅拌,过滤在80℃左右完成。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
与传统酸性电解液相比,采用有机离子电解液能有效克服电解过程中由钝化膜和阳极泥覆盖金属表面造成电解缓慢的问题,因此电解效率更高,所需周期更短;污染少、对设备的损害很小;电解液中的甲醇在后续加热浓缩时还可以收集起来重复使用;
采用有机离子电解液直流电解高温合金废料,仅有Re、Mo、W元素溶解于溶液a中,其它元素存在于絮状物和阳极泥中;通过对絮状物和阳极泥滤渣b进行浸出后可以获得只含有Re、Mo、W的浸出液;之后可把将滤渣b的浸出液与滤液a混合在一起进行后续处理,这种设计更为合理,回收效果更好,实用价值更高;
对于含有Re、Mo、W元素的溶液,Mo、W元素以CaMoO4和CaWO4形式沉淀除去,不仅操作简单,而且沉淀物CaMoO4和CaWO4也是有价值的化工原料;
综上所述,本发明方法步骤简单,实现方便,投资成本低,且所需时间较短、设计合理、使用效果好,能有效解决现有Re回收方法存在的工艺流程长、工序繁杂、Re损失较大的问题,具有显著的经济效益和环境效益。此外本发明采用无污染的有机电解液对高温合金废料进行电解,整个回收过程环保、无污染。
附图说明
图1为本发明一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法流程图。
具体实施方式
以下实施例结合附图1对本发明作进一步详细描述。
实施例1:
步骤一:将LiCl溶解于甲醇和水的混合溶液中(甲醇与水的体积比为9:1),以该混合溶液为电解液对高温合金废料进行直流电解,电解过程中高温合金废料为阳极,石墨为阴极;步骤二:将得到的溶液体系进行过滤分离,得到滤液a和滤渣b;步骤三:用pH=11的氨水对滤渣b进行浸出处理,同时加热和搅拌,半小时后进行过滤,得到滤渣b的浸出液,如此反复浸出处理三次,三次浸出后滤渣中铼的浸出率为81.84%;步骤四:将滤渣b的浸出液与滤液a混合,然后加热蒸馏浓缩,提高混合液中Re、W、Mo的浓度;步骤五:向浓缩液中加入过量氧化钙粉末,搅拌加热至100℃,反应15min,使Mo、W元素完全反应形成CaMoO4和CaWO4沉淀,趁热过滤,得到含Re滤液,溶液中Re含量为溶解合金中Re总含量的91.88%,即Re的回收率为91.88%。
实施例2:
步骤一:将LiCl溶解于甲醇和水的混合溶液中(甲醇与水的体积比为9:1),以该混合溶液为电解液对高温合金废料进行直流电解,电解过程中高温合金废料为阳极,石墨为阴极;步骤二:将得到的溶液体系进行过滤分离,得到滤液a和滤渣b;步骤三:用pH=10.8的KOH溶液对滤渣b进行浸出处理,同时加热和搅拌,半小时后进行过滤,得到滤渣b的浸出液,如此反复浸出处理三次,三次浸出后滤渣中铼的浸出率为61.99%;步骤四:将滤渣b的浸出液与滤液a混合,然后加热蒸馏浓缩,提高混合液中Re、W、Mo的浓度;步骤五:向浓缩液中加入过量氧化钙粉末,90℃下搅拌反应20min,使Mo、W元素完全反应形成CaMoO4和CaWO4沉淀,80℃下过滤,得到含Re滤液,溶液中Re含量为溶解合金中Re总含量的82.88%,即Re的回收率为82.88%。
实施例3:
步骤一:将LiCl溶解于甲醇和水的混合溶液中(甲醇与水的体积比为9:1),以该混合溶液为电解液对高温合金废料进行直流电解,电解过程中高温合金废料为阳极,石墨为阴极;步骤二:将得到的溶液体系进行过滤分离,得到滤液a和滤渣b;步骤三:用pH=11.2、甲醇与水体积比为9:1的KOH溶液对滤渣b进行浸出处理,同时加热和搅拌,半小时后进行过滤,得到滤渣b的浸出液,如此反复浸出处理三次,三次浸出后滤渣b中铼的浸出率为74.53%;步骤四:将滤渣b的浸出液与滤液a混合,然后加热蒸馏浓缩,提高混合液中Re、W、Mo的浓度;步骤五:向浓缩液中加入过量氧化钙粉末,搅拌加热至100℃,反应20min,使Mo、W元素形成CaMoO4和CaWO4沉淀,趁热过滤,得到含Re滤液,溶液中Re含量为溶解合金中Re总含量的88.73%,即Re的回收率为88.73%。
除上述实施例外,本发明还包括有其他实施方式,凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案,均应落入本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法,其特征在于:所述方法包括以下几个步骤:一、高温合金废料在有机电解液体系中直流电解;二、固液分离,获得滤液a和滤渣b;三、用碱性溶液对滤渣b进行多次浸出与过滤,提取滤渣b中的Re元素;四、将滤渣b的浸出液与滤液a混合,然后蒸馏浓缩;五、向浓缩液中加入氧化钙使Mo、W元素形成沉淀,过滤后得到只含有Re的溶液。
2.根据权利要求1所述的一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
步骤一:通过电解方法溶解含Re高温合金废料,电解液体系组成为甲醇和水的LiCl溶液,LiCl浓度为0.1mol/L至饱和,电解方式为直流电解,电解过程中以高温合金废料为阳极,石墨板或者钛板为阴极;
步骤二:对步骤一所述的溶液进行过滤,获得滤液a和滤渣b;滤液a中含有Re、W、Mo元素,滤渣b中含有Ni、Co、Cr、Al、Mo、W、Ta和Re等元素;
步骤三:用碱性溶液对滤渣b进行多次浸出与过滤,其中滤液中含有Re、W、Mo,而滤渣中含有Ni、Co、Cr、Al、Mo、W、Ta等元素;三次浸出后,滤渣中Re的浸出率达80%以上;
步骤四:将滤渣b的浸出液与滤液a混合在一起,然后加热蒸馏浓缩,提高混合液中Re、W、Mo的浓度;
步骤五:向步骤四获得的浓缩液中加入氧化钙使Mo、W元素形成CaMoO4和CaWO4沉淀,过滤后得到只含有Re的溶液。
3.根据权利要求2所述的一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法,其特征在于,步骤三中浸出滤渣b的碱性溶液是氨水溶液或者氢氧化钾溶液,所述碱性溶液pH>10。
4.根据权利要求2或3所述的一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法,其特征在于,所述电解液体系组成为90%甲醇+10%水的LiCl溶液。
5.根据权利要求2所述的一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法,其特征在于,步骤五中加入的CaO为粉末状,加入量为W、Mo物质的量之和至过量。
6.根据权利要求2所述的一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法,其特征在于,步骤五中反应温度为80-100℃,反应时间10-20min,反应过程不断搅拌,过滤在75-85℃完成。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611121337.3A CN106757156B (zh) | 2016-12-08 | 2016-12-08 | 一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611121337.3A CN106757156B (zh) | 2016-12-08 | 2016-12-08 | 一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106757156A true CN106757156A (zh) | 2017-05-31 |
CN106757156B CN106757156B (zh) | 2018-08-10 |
Family
ID=58877187
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201611121337.3A Expired - Fee Related CN106757156B (zh) | 2016-12-08 | 2016-12-08 | 一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106757156B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110129572A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-08-16 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种利用废旧镍基高温合金制备高纯铼酸铵的方法 |
CN110491540A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-11-22 | 北京航天国环技术有限公司 | 一种放射性废物的处理方法 |
CN111334666A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-06-26 | 中国科学院金属研究所 | 一种超声浸出高温合金废料有价元素综合利用的方法 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4278641A (en) * | 1979-08-07 | 1981-07-14 | Institute Po Obshta I Neorganichna Chimia | Method for extracting rhenium and tungsten from wastes of rhenium-tungsten alloys |
US5776329A (en) * | 1994-11-02 | 1998-07-07 | H.C. Starck Gmbh & Co, Kg | Method for the decomposition and recovery of metallic constituents from superalloys |
CN1418985A (zh) * | 2001-11-14 | 2003-05-21 | H.C.施塔克股份有限公司 | 高温合金的电化学分解方法 |
US20110126673A1 (en) * | 2009-11-30 | 2011-06-02 | General Electric Company | Rhenium recovery from superalloys and associated methods |
CN102173457A (zh) * | 2011-02-22 | 2011-09-07 | 辽宁大学 | 一种从含有钼铼的废液中制备高铼酸铵的方法 |
CN102251107A (zh) * | 2011-07-06 | 2011-11-23 | 湖南稀土金属材料研究院 | 含铼原料的处理方法 |
US20120058029A1 (en) * | 2009-03-13 | 2012-03-08 | Neo Performance Materials Limited | Rhenium recovery |
CN103173615A (zh) * | 2013-01-10 | 2013-06-26 | 昆明铂生金属材料加工有限公司 | 高温合金废料回收工艺中金属铼富集新方法 |
RU2013146182A (ru) * | 2013-10-16 | 2015-04-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова" (МИТХТ) | Способ получения металлических порошков никеля и рения с различным соотношением компонентов при переработке ренийсодержащих жаропрочных никелевых сплавов |
-
2016
- 2016-12-08 CN CN201611121337.3A patent/CN106757156B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4278641A (en) * | 1979-08-07 | 1981-07-14 | Institute Po Obshta I Neorganichna Chimia | Method for extracting rhenium and tungsten from wastes of rhenium-tungsten alloys |
US5776329A (en) * | 1994-11-02 | 1998-07-07 | H.C. Starck Gmbh & Co, Kg | Method for the decomposition and recovery of metallic constituents from superalloys |
CN1418985A (zh) * | 2001-11-14 | 2003-05-21 | H.C.施塔克股份有限公司 | 高温合金的电化学分解方法 |
US20120058029A1 (en) * | 2009-03-13 | 2012-03-08 | Neo Performance Materials Limited | Rhenium recovery |
US20110126673A1 (en) * | 2009-11-30 | 2011-06-02 | General Electric Company | Rhenium recovery from superalloys and associated methods |
CN102173457A (zh) * | 2011-02-22 | 2011-09-07 | 辽宁大学 | 一种从含有钼铼的废液中制备高铼酸铵的方法 |
CN102251107A (zh) * | 2011-07-06 | 2011-11-23 | 湖南稀土金属材料研究院 | 含铼原料的处理方法 |
CN103173615A (zh) * | 2013-01-10 | 2013-06-26 | 昆明铂生金属材料加工有限公司 | 高温合金废料回收工艺中金属铼富集新方法 |
RU2013146182A (ru) * | 2013-10-16 | 2015-04-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова" (МИТХТ) | Способ получения металлических порошков никеля и рения с различным соотношением компонентов при переработке ренийсодержащих жаропрочных никелевых сплавов |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
邬建辉等: "镍基含铼废合金控制电位选择性溶解工艺研究", 《稀有金属》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110129572A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-08-16 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种利用废旧镍基高温合金制备高纯铼酸铵的方法 |
CN110491540A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-11-22 | 北京航天国环技术有限公司 | 一种放射性废物的处理方法 |
CN111334666A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-06-26 | 中国科学院金属研究所 | 一种超声浸出高温合金废料有价元素综合利用的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106757156B (zh) | 2018-08-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101838736B (zh) | 湿法炼锌***净液钴渣中有价金属的湿法分离方法 | |
CN103103360B (zh) | 一种利用apt废渣回收铜、钨和钼的方法 | |
CN103849775B (zh) | 一种从高温合金废料中回收镍和钴的方法 | |
CN105779770B (zh) | 一种回收废电路板中有价金属的方法 | |
CN102956936A (zh) | 一种处理废旧汽车动力锂电池磷酸铁锂正极材料的方法 | |
CN103290224A (zh) | 钨渣中有价金属的回收工艺 | |
CN110607537B (zh) | 一种同步高效提取高值回用钕铁硼废料中稀土和铁的方法 | |
CN103290221A (zh) | 从黑铜泥中回收铜砷锑的方法 | |
CN107083484A (zh) | 一种从废旧锂电池中回收金属的方法 | |
CN107739840A (zh) | 一种高效分解回收稀土电解熔盐废渣中稀土的方法 | |
CN106757156B (zh) | 一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法 | |
CN110344086A (zh) | 一种从氟盐体系稀土电解熔盐渣分离回收电解质组分的方法 | |
CN105671323A (zh) | 从富铼渣中综合回收铜铼的方法 | |
CN107419111B (zh) | 一种合金锌灰矿浆电解浸出生产锌粉的方法 | |
CN109250696B (zh) | 一种从磷酸铁锂电池中回收纳米磷酸铁的方法 | |
CN104674298A (zh) | 一种从镍基高温合金返回料中回收制备高纯镍的方法 | |
CN107385220A (zh) | 一种从废镍催化剂中回收再生高纯镍的方法 | |
CN112941321B (zh) | 一种电化学阳极氧化联用离子絮凝剂强化钕铁硼磁体浸出反应的方法 | |
CN108950218A (zh) | 一种从废旧印刷线路板中回收金、银和铜的方法 | |
CN105349790B (zh) | 用氨‑碳酸氢铵分离回收低钴高锰废料中钴和锰的方法 | |
CN206887182U (zh) | 一种电解法生产锌锭的装置 | |
CN104711428B (zh) | 一种用于酸洗污泥制备回收金属的方法 | |
CN110055425A (zh) | 一种电镀污泥重金属资源化方法 | |
CN113846221B (zh) | 一种钕铁硼合金废料的绿色回收方法 | |
CN105112693A (zh) | 一种加压浸出富铼渣中铼的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180810 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |