CN102070882B - 用于贴合在金属薄板表面的聚酯薄膜及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于贴合在金属薄板表面的单层双向拉伸聚酯薄膜及其制造方法。该聚酯薄膜由改性聚酯和添加剂组成，其中改性聚酯为间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯，添加剂在聚酯薄膜中的质量分数为700ppm～1500ppm。本发明还公开了该聚酯薄膜的制造方法。该聚酯薄膜具有拉伸强度高、弹性模量大，阻隔性好，耐热、耐寒，制造工艺简单方便等特点，适合贴合在金属薄板表面用于制罐，替代原有制罐中的喷涂工艺。

Description

用于贴合在金属薄板表面的聚酯薄膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及聚酯薄膜技术领域，特别是一种用于金属包装行业在金属薄板表面贴合的双向拉伸聚酯薄膜，具体的说是一种用于贴合在薄钢板或薄铝板表面用于制罐的单层双向拉伸聚酯薄膜及其制造方法。
背景技术
双向拉伸聚酯薄膜的优点在于高聚物在受热和拉力的作下，产生了一定程度的拉伸取向，使分子或分子链有序排列，其结果使拉伸后的聚酯薄膜性能得到改善。具体是薄膜的拉伸强度、弹性模量明显增大，膜的光洁度、透明度提高，由于分子排列整齐有序阻隔性能有所改善，耐热耐寒性、尺寸稳定性提高。
聚酯薄膜在软包装领域的应用已经非常广泛，但是在金属包装行业中的应用还比较少。金属制罐行业中为了避免来自金属板所溶解出的金属造成罐内食物或饮料的味道变差、风味变坏、内容物变质、及穿孔的产生，在金属罐内表面会披覆上树脂层，即喷涂工艺。但是喷涂工艺也有一些缺点，喷涂过程中有毒有害有机溶剂挥发，低分子迁移物危害包装食品安全，喷涂设备及工艺复杂。考虑到聚酯薄膜机械强度高、光学性能好、使用温度广、阻隔性能优良、耐油、耐腐蚀、成本低等特点，将聚酯薄膜贴合在金属薄板表面来代替金属制罐中的喷涂工艺是世界薄膜制造行业和金属包装行业研究的又一新热点，所以开发适合贴合在金属薄板表面用来制造罐体的聚酯薄膜是一项市场前景非常广阔、研究尚处于初始阶段的新技术。
专利CN101381508公开日2009年3月11日，介绍了一种白色双向拉伸聚酯薄膜及其生产方法。该聚酯薄膜的原料使用了聚酯大有光切片、白色母粒、调色剂、稳定剂，该聚酯薄膜主要考虑的是遮光性能，原料中的聚酯没有改性，导致熔点过高，加工过程中结晶速度相对过快，性能不适合将薄膜热贴合于金属薄板表面及后续加工。
专利CN1839036公开日2006年9月27日，介绍了一种覆盖树脂的金属板及其使用的拉拔罐。该专利中所描述的在金属板上覆盖的被膜树脂层的功能及用途与本发明相似但却为双层结构，双层膜结构覆合于金属薄板表面后，容易在薄板冲拉过程中产生分层、脱落、起皱等缺陷，其采用的乙烯基离聚物作为中间粘接层，耐高温蒸煮(如121℃)性能不良。
发明内容
为了克服喷涂工艺中有毒有害有机溶剂的挥发，低分子迁移物危害包装食品安全，多层膜与金属薄板贴合可能造成的分层与脱落等问题。本发明提供了一种用于金属薄板表面贴合的聚酯薄膜及其制造方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供了一种用于贴合在金属薄板表面的聚酯薄膜，该聚酯薄膜由改性聚酯和添加剂组成，其中改性聚酯为间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯，添加剂在聚酯薄膜中的质量分数为700ppm～1500ppm。
为了获得上述聚酯薄膜，本发明的制造方法由以下工艺步骤组成，第一步制备改性聚酯大有光切片和添加剂切片，改性聚酯大有光切片为间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯，间苯二甲酸的含量摩尔比在9%～15%，添加剂在添加剂切片中的质量分数为2500ppm～4000ppm，添加剂切片中其余为前述的间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯；第二步制造聚酯薄膜，先将改性聚酯大有光切片与添加剂切片在沸腾床上烘干，烘干温度130℃～150℃，烘干时间最少4小时，再将烘干后的67～73份改性聚酯大有光切片与27～33份添加剂切片充分混合后经单螺杆挤出机挤出，挤出机口模为单层口模，挤出温度为120℃～260℃，螺杆转速为60～120转/min，挤出后急冷成铸片，铸片经纵向拉伸、横向拉伸成膜，拉伸预热温度为80℃～150℃，拉伸比2.5～4.5，拉伸后的薄膜在160℃～210℃热定型，热定型时间5S～15S，热定型后的薄膜进行冷却、收卷和分切。
为了使聚酯薄膜适于贴合在金属薄板表面，需要降低聚酯薄膜的熔点，改善薄膜材料的结晶能力，保证薄膜在后续加工过程中获得适中的结晶度与结晶速度，增强聚酯薄膜与金属基板间的粘接力。本发明采用了经过间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯，其中间苯二甲酸的含量摩尔比在9%～15%，改性聚酯的熔点在210℃～230℃，玻璃化转变温度在60℃～80℃。考虑到聚酯薄膜间的粘连，在原料中加入添加剂，以增加表面粗糙度，添加剂为SiO2、CaCO3或滑石粉粉体，采用上述技术方案得到的聚酯薄膜中添加剂的质量分数为800ppm～1200ppm，聚酯薄膜的厚度为15μm～30μm，190℃、10分钟的热收缩率为4%～7%，聚酯薄膜可以在200℃～250℃内热贴合在薄钢板或薄铝板的表面。
制造薄膜首先要制备改性聚酯大有光切片和添加剂切片，将添加剂以添加剂切片的形式加入可以使其在聚酯薄膜中分散良好，添加剂切片中添加剂的质量分数为2500ppm～4000ppm，为了使添加剂切片与改性聚酯大有光切片间具有良好的相容性，添加剂的基体树脂为前述的间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯。为了使聚酯薄膜的厚度在15μm～30μm，在该聚酯薄膜的制造过程中，急冷后的铸片厚度应控制在0.1mm～1mm。在进行拉伸工艺时，纵拉预热温度在80℃～120℃，横拉预热温度在90℃～150℃。可以根据薄膜的具体使用需要在冷却步骤后、收卷步骤前对薄膜进行电晕处理。
本发明的有益效果是：该聚酯薄膜有机械强度高、使用温度广、阻隔性能优良、耐油、耐腐蚀、成本低廉等特点，使用该方法制造聚酯薄膜简单方便。将其贴合于金属薄板表面及后续加工过程中薄膜与金属基板间结合牢固，不起皮、起皱、分层、脱落。
具体实施方式
实施例1
原料配方：
改性聚酯大有光切片：间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯，间苯二甲酸的含量摩尔比为9%，
添加剂切片：SiO2粉体的质量分数为2500ppm，基体为上述间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
按照以上配方制备出改性聚酯大有光切片及添加剂切片，将改性聚酯大有光切片与添加剂切片在沸腾床上烘干，烘干温度135℃，烘干时间4小时。
原料测试：
改性聚酯大有光切片的熔点在210℃～230℃，玻璃化转变温度在60℃～80℃，添加剂切片中SiO2粉体为2500ppm。
制造薄膜：
将烘干后的70份改性聚酯大有光切片与30份添加剂切片充分混合后经单螺杆挤出机挤出，挤出机口模为单层口模，挤出机螺杆各段加热温度为120℃、245℃、250℃、255℃、260℃（从喂料口至口模方向），螺杆转速为100转/min，挤出后急冷成铸片，铸片厚度为0.25mm。铸片首先纵向拉伸、纵拉预热温度为90℃，拉伸比3.0，然后横向拉伸，横拉预热温度为120℃，拉伸比3.0。拉伸后的薄膜在180℃热定型，热定型时间10S，最后薄膜进行冷却、收卷和分切。
性能测试：
Figure GDA0000451343190000041
实施例2
原料配方：
改性聚酯大有光切片：间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯，间苯二甲酸的含量摩尔比为12%，
添加剂切片：SiO2粉体的质量分数为3500ppm，基体为上述间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
按照以上配方制备出改性聚酯大有光切片及添加剂切片，将改性聚酯大有光切片与添加剂切片在沸腾床上烘干，烘干温度135℃，烘干时间4小时。
原料测试：
改性聚酯大有光切片的熔点在210℃～230℃，玻璃化转变温度在60℃～80℃，添加剂切片中SiO2粉体为3500ppm。
制造薄膜：
制造工艺过程与实施例1相同。
性能测试：
实施例3
原料配方：
改性聚酯大有光切片：间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯，间苯二甲酸的含量摩尔比为15%，
添加剂切片：SiO2粉体的质量分数为4000ppm，基体为上述间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
按照以上配方制备出改性聚酯大有光切片及添加剂切片，将改性聚酯大有光切片与添加剂切片在沸腾床上烘干，烘干温度135℃，烘干时间4小时。
原料测试：
改性聚酯大有光切片的熔点在210℃～230℃，玻璃化转变温度在60℃～80℃，添加剂切片中SiO2粉体为4000ppm。
制造薄膜：
制造工艺过程与实施例1相同。
性能测试：
Figure GDA0000451343190000052
Figure GDA0000451343190000061
实施例4
原料配方：
改性聚酯大有光切片：间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯，间苯二甲酸的含量摩尔比为12%，
添加剂切片：SiO2粉体的质量分数为3000ppm，基体为上述间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
按照以上配方制备出改性聚酯大有光切片及添加剂切片，将改性聚酯大有光切片与添加剂切片在沸腾床上烘干，烘干温度135℃，烘干时间4小时。
原料测试：
改性聚酯大有光切片的熔点在210℃～230℃，玻璃化转变温度在60℃～80℃，添加剂切片中SiO2粉体为3000ppm。
制造薄膜：
制造工艺过程与实施例1相同，只是拉伸后的薄膜在190℃热定型，热定型时间8S。
性能测试：
Figure GDA0000451343190000062
实施例5
原料配方：
改性聚酯大有光切片：间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯，间苯二甲酸的含量摩尔比为12%，
添加剂切片：SiO2粉体的质量分数为3000ppm，基体为上述间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
按照以上配方制备出改性聚酯大有光切片及添加剂切片，将改性聚酯大有光切片与添加剂切片在沸腾床上烘干，烘干温度135℃，烘干时间4小时。
原料测试：
改性聚酯大有光切片的熔点在210℃～230℃，玻璃化转变温度在60℃～80℃，添加剂切片中SiO2粉体为3000ppm。
制造薄膜：
制造工艺过程与实施例4相同，只是铸片厚度为0.4mm。
性能测试：
将实施例1～5所制备出的聚酯薄膜在240℃、6Kg压力下分别热贴合于0.20mm厚镀铬薄钢板表面上，用冲杯实验机将贴合了聚酯薄膜的镀铬薄钢板冲成直径30mm、深8mm的杯形试样，冲击过程中薄膜与金属基板之间无分离、脱粘。将该杯形试样置于121℃蒸馏水中蒸煮30min，薄膜表面不起皱、不与金属基板之间分离。将该杯形试样置于121℃，3%醋酸溶液中蒸煮30min，薄膜表面不起皱、不与金属基板之间分离。
将实施例1～5所制备出的聚酯薄膜在240℃、6Kg压力下分别热贴合于0.20mm厚薄铝板表面上，用冲杯实验机将贴合了聚酯薄膜的薄铝板冲成直径30mm、深8mm的杯形试样，冲击过程中薄膜与金属基板之间无分离、脱粘。将该杯形试样置于121℃蒸馏水中蒸煮30min，薄膜表面不起皱、不与金属基板之间分离。将该杯形试样置于121℃，3%醋酸溶液中蒸煮30min，薄膜表面不起皱、不与金属基板之间分离。
将实施例1～5所制备出的聚酯薄膜在210℃、6Kg压力下分别热贴合于0.20mm厚镀锡薄钢板表面上，用冲杯实验机将贴合了聚酯薄膜的镀锡薄钢板冲成直径30mm、深8mm的杯形试样，冲击过程中薄膜与金属基板之间无分离、脱粘。将该杯形试样置于121℃蒸馏水中蒸煮30min，薄膜表面不起皱、不与金属基板之间分离。将该杯形试样置于121℃，3%醋酸溶液中蒸煮30min，薄膜表面不起皱、不与金属基板之间分离。
以上实施过程可以说明本发明所提供的聚酯薄膜可以贴合在薄钢板和薄铝板表面，适合后续加工。

Claims (4)

1.一种用于贴合在金属薄板表面的聚酯薄膜，为单层双向拉伸聚酯薄膜，其特征是：
该聚酯薄膜的原料配方：
改性聚酯大有光切片：间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯，间苯二甲酸的含量摩尔比为12%；添加剂切片：SiO2粉体的质量分数为3500ppm，基体为上述间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯；按照以上配方制备出改性聚酯大有光切片及添加剂切片，将改性聚酯大有光切片与添加剂切片在沸腾床上烘干，烘干温度135℃，烘干时间4小时；改性聚酯大有光切片的熔点在210℃～230℃，玻璃化转变温度在60℃～80℃；添加剂切片中SiO2粉体为3500ppm；
制造上述原料配方聚酯薄膜的方法：将烘干后的70份改性聚酯大有光切片与30份添加剂切片充分混合后经单螺杆挤出机挤出，挤出机口模为单层口模，挤出机螺杆各段加热温度为120℃、245℃、250℃、255℃、260℃，从喂料口至口模方向，螺杆转速为100转/min，挤出后急冷成铸片，铸片厚度为0.25mm；铸片首先纵向拉伸、纵拉预热温度为90℃，拉伸比3.0，然后横向拉伸，横拉预热温度为120℃，拉伸比3.0，拉伸后的薄膜在180℃热定型，热定型时间10s，最后薄膜进行冷却、收卷和分切；该聚酯薄膜的厚度为28μm；该聚酯薄膜在190℃、10分钟的纵向热收缩率为6.8%，横向热收缩率为5.7%；该聚酯薄膜的纵向断裂伸长率为132%，横向断裂伸长率为121%。
2.一种用于贴合在金属薄板表面的聚酯薄膜，为单层双向拉伸聚酯薄膜，其特征是：
该聚酯薄膜的原料配方：
改性聚酯大有光切片：间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯，间苯二甲酸的含量摩尔比为15%；添加剂切片：SiO2粉体的质量分数为4000ppm，基体为上述间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯；按照以上配方制备出改性聚酯大有光切片及添加剂切片，将改性聚酯大有光切片与添加剂切片在沸腾床上烘干，烘干温度135℃，烘干时间4小时；改性聚酯大有光切片的熔点在210℃～230℃，玻璃化转变温度在60℃～80℃；添加剂切片中SiO2粉体为4000ppm；
制造上述原料配方聚酯薄膜的方法：将烘干后的70份改性聚酯大有光切片与30份添加剂切片充分混合后经单螺杆挤出机挤出，挤出机口模为单层口模，挤出机螺杆各段加热温度为120℃、245℃、250℃、255℃、260℃，从喂料口至口模方向，螺杆转速为100转/min，挤出后急冷成铸片，铸片厚度为0.25mm；铸片首先纵向拉伸、纵拉预热温度为90℃，拉伸比3.0，然后横向拉伸，横拉预热温度为120℃，拉伸比3.0，拉伸后的薄膜在180℃热定型，热定型时间10s，最后薄膜进行冷却、收卷和分切；该聚酯薄膜的厚度为28μm；该聚酯薄膜在190℃、10分钟的纵向热收缩率为6.7%，横向热收缩率为5.6%；该聚酯薄膜的纵向断裂伸长率为135%，横向断裂伸长率为123%。
3.一种用于贴合在金属薄板表面的聚酯薄膜，为单层双向拉伸聚酯薄膜，其特征是：
该聚酯薄膜的原料配方：
改性聚酯大有光切片：间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯，间苯二甲酸的含量摩尔比为12%；添加剂切片：SiO2粉体的质量分数为3000ppm，基体为上述间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯；按照以上配方制备出改性聚酯大有光切片及添加剂切片，将改性聚酯大有光切片与添加剂切片在沸腾床上烘干，烘干温度135℃，烘干时间4小时；改性聚酯大有光切片的熔点在210℃～230℃，玻璃化转变温度在60℃～80℃；添加剂切片中SiO2粉体为3000ppm；
制造上述原料配方聚酯薄膜的方法：将烘干后的70份改性聚酯大有光切片与30份添加剂切片充分混合后经单螺杆挤出机挤出，挤出机口模为单层口模，挤出机螺杆各段加热温度为120℃、245℃、250℃、255℃、260℃，从喂料口至口模方向，螺杆转速为100转/min，挤出后急冷成铸片，铸片厚度为0.25mm；铸片首先纵向拉伸、纵拉预热温度为90℃，拉伸比3.0，然后横向拉伸，横拉预热温度为120℃，拉伸比3.0，拉伸后的薄膜在180℃热定型，热定型时间8s，最后薄膜进行冷却、收卷和分切；该聚酯薄膜的厚度为28μm；该聚酯薄膜在190℃、10分钟的纵向热收缩率为5.2%，横向热收缩率为4.7%；该聚酯薄膜的纵向断裂伸长率为127%，横向断裂伸长率为113%。
4.一种用于贴合在金属薄板表面的聚酯薄膜，为单层双向拉伸聚酯薄膜，其特征是：
该聚酯薄膜的原料配方：
改性聚酯大有光切片：间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯，间苯二甲酸的含量摩尔比为12%；添加剂切片：SiO2粉体的质量分数为3000ppm，基体为上述间苯二甲酸改性的聚对苯二甲酸乙二醇酯；按照以上配方制备出改性聚酯大有光切片及添加剂切片，将改性聚酯大有光切片与添加剂切片在沸腾床上烘干，烘干温度135℃，烘干时间4小时；改性聚酯大有光切片的熔点在210℃～230℃，玻璃化转变温度在60℃～80℃；添加剂切片中SiO2粉体为3000ppm；
制造上述原料配方聚酯薄膜的方法：将烘干后的70份改性聚酯大有光切片与30份添加剂切片充分混合后经单螺杆挤出机挤出，挤出机口模为单层口模，挤出机螺杆各段加热温度为120℃、245℃、250℃、255℃、260℃，从喂料口至口模方向，螺杆转速为100转/min，挤出后急冷成铸片，铸片厚度为0.4mm；铸片首先纵向拉伸、纵拉预热温度为90℃，拉伸比3.0，然后横向拉伸，横拉预热温度为120℃，拉伸比3.0，拉伸后的薄膜在180℃热定型，热定型时间10s，最后薄膜进行冷却、收卷和分切；该聚酯薄膜的厚度为25μm；该聚酯薄膜在190℃、10分钟的纵向热收缩率为5.4%，横向热收缩率为5.0%；该聚酯薄膜的纵向断裂伸长率为118%，横向断裂伸长率为112%。
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Granted publication date: 20140409

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