CN102070186A - 一种尖晶石型纳米钛酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尖晶石型纳米钛酸锂的制备方法。其特征在于步骤如下：（1）分别称取0.12g的金属钛粉和可溶性锂盐置于反应釜中，控制Li:Ti=(3~50):1；（2）加入10~25ml水、10~40ml双氧水、5~20ml氨水，迅速搅拌至均匀，然后置于80~180°C的烘箱中保温6~24h；（3）停止加热，自然冷却至室温，取出样品抽滤、洗涤至中性，干燥即得锂钛氧前驱体；（4）将制备的前驱体粉末在600~800°C下煅烧2~6h得尖晶石钛酸锂。本发明用于锂电池或超级电容器的负极材料的制备，突破传统制备工艺，拓展钛源的选择范围，降低成本，产率高，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属化学电源领域，具体涉及一种用作锂离子电池或超级电容器负极材料的尖晶石型纳米钛酸锂及其制备方法。
背景技术
随着经济的不断发展，石油资源的枯竭，温室效应的加剧，发展新能源势在必行。在新能源发展中，能量储存与转化是未来一系列重大应用的关键。超级电容器、锂离子电池成为直接、高效的能量储存与转化器件。目前商品化的锂离子电池负极材料大多采用各种嵌锂碳材料，但是碳材料本身有一些缺点：1、碳材料的截至电位和金属锂的电位很接近，当电池过充低于0.065 V时，会在碳材料表面析出锂形成锂枝晶，刺穿隔膜引起短路；2、易与电解液发生反应，造成电解液的损耗；3、形成SEI膜，首次充放电效率低；4、存在明显的电压滞后现象；5、循环寿命差，倍率特性差。超级电容器可瞬间释放特大电流，具有充电效率高、低温性能优越、循环使用寿命长以及无记忆效应等特点，超级电容器不仅在电动汽车上具有潜在的应用价值, 而且它作为备用电源、独立电源在通信、工业等领域广泛应用，作为高脉冲电流发生器也将在航空航天、国防等方面发挥重要作用。但是超级电容器的缺点之一是能量密度低，从而限制了它的实际应用。一般认为，对于一个超级电容器而言, 根据公式E = 1/2CV2，其能量密度(E)与其电极材料的电容值 (C) 和其工作窗口(V)的平方成正比关系。所以，要想真正地提高其比能量密度，可以从提高其电极材料的比容量和拓展其工作窗口两方面加于着手。
近年来，Li4Ti5O12作为新型储能电池的电极材料日益受到重视。这是因为Li4Ti5O12在锂离子***和脱出前后的晶格常数变化很小，称为Li+***的“零应变材料”，因而可以具有优异的循环稳定性，同时，Li4Ti5O12还具有抗过充性能和热稳定性能好、安全性高和比容量大等特点。作为超级电容器的负极材料，与传统的双电层电容器相比，可以明显的提高工作电压，同时其化学扩散系数比碳材料大一个数量级，成为理想的混合电化学电容器负极材料。
目前钛酸锂的合成方法主要包括高温固相反应法和溶胶-凝胶法。高温固相法一般是将TiO2和Li2CO3混合，在800~900 °C 高温下煅烧20 h 左右，较低温度或煅烧时间较短很难得到纯相的钛酸锂。溶胶-凝胶法一般是采用钛酯或氯化钛加入到硝酸锂的乙醇体系中，水浴搅拌并干燥，再高温煅烧。以上两种方法均需要在高温、长时间的煅烧才能得到纯相的钛酸锂，但是能耗多并且制备的材料由于二次生长很难保证在纳米尺寸，而且溶胶-凝胶法采用的有机醇盐做前驱体价格昂贵，成本高。
发明内容
本发明目的在于克服目前传统钛酸锂工艺中存在能耗高、煅烧时间长、成本高的缺点，提供一种能耗小、煅烧时间短、成本低的尖晶石型纳米钛酸锂的制备方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得到解决：
一种用于锂离子电池或超级电容器负极材料尖晶石钛酸锂的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）、分别称取一定量的金属钛粉和可溶性锂盐置于反应釜中，控制Li : Ti=(3~50): 1；
（2）、加入 10~25 ml 水、10~40 ml 双氧水、5~20 ml 氨水，迅速搅拌至均匀，然后置于80~180 °C 的烘箱中保温6~24 h；
（3）、停止加热，自然冷却至室温，取出样品抽滤、洗涤至中性，干燥即得锂钛氧前驱体；
（4）、将制备的前驱体粉末在600~800°C下煅烧2~6 h 得尖晶石钛酸锂。
上述可溶性锂盐是氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂、碳酸锂、硝酸锂、硫酸锂、磷酸锂、氯化锂、溴化锂和碘化锂的一种、两种或多种组合。
上述第（4）步中在管式炉中煅烧温度是600~700 °C。
本发明的基本原理是通过加入氨水调节体系的pH值，双氧水作氧化剂，使金属钛粉转变为水合二氧化钛，同时在锂盐存在下，迅速进行锂化反应，形成锂钛氧的前驱体，后续的煅烧下生成钛酸锂。得到的是尖晶石钛酸锂纳米颗粒，化学式为Li4Ti5O12。
本发明的积极效果有：
1、采用价格低廉的金属钛粉做钛源一步法来制备钛酸锂，在国内外中未见报道，金属钛粉来源更广，价格低廉，本发明进一步拓展了钛源的选择范围。
2、在温和的水热条件下钛粉转变成水热二氧化钛的同时锂化得到锂钛氧中间体，能够实现均匀的温和反应，因而不需要像传统的高温固相法那样对原料反复球磨，使工艺更加简单可行，容易扩大规模生产。
3、本发明中锂钛氧中间体仅需要较低温度下煅烧就可以得到钛酸锂，降低煅烧温度，明显的降低能耗，节约资源，保护环境。
4、该方法制备出的钛酸锂尺寸较小，纯度较高。
5、本发明所制备的钛酸锂作为电极材料具有优异的电化学性能，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1. 为本发明实施例一制备的尖晶石Li4Ti5O12的SEM 电镜照片；
图2. 为本发明实施例一制备的锂钛氧前驱体的XRD 谱图；
图3. 为本发明实施例一制备的尖晶石Li4Ti5O12的XRD 谱图；
图4. 为本发明实施例一制备的尖晶石Li4Ti5O12的1 C 循环性能图；
图5. 实施例1-6 参数表。
具体实施方式
以下通过实例讲述本发明的详细过程。
[实施例一]
分别称取0.12 g的金属钛粉、0.32 g 氢氧化锂，Li:Ti=3:1，置于反应釜中，然后加入 20 ml 水、 25 ml 双氧水、10 ml 氨水，总体积为55 ml，迅速搅拌至均匀，然后置于180 °C 的烘箱中保温6 h。然后停止加热，自然冷却至室温。取出样品抽滤、洗涤至中性，干燥即得锂钛氧前驱体。将制备的前驱体粉末在600 °C下煅烧2 h 得尖晶石钛酸锂。
[实施例二]
分别称取0.12 g的金属钛粉、1.05 g氢氧化锂，Li:Ti=10:1，置于反应釜中，控制然后加入 10 ml 水、40 ml 双氧水、5 ml 氨水，总体积为55 ml，迅速搅拌至均匀，然后置于130 °C 的烘箱中保温12 h。然后停止加热，自然冷却至室温。取出样品抽滤、洗涤至中性，干燥即得锂钛氧前驱体。将制备的前驱体粉末在600 °C下煅烧2 h 得尖晶石钛酸锂。
[实施例三]
分别称取0.12 g的金属钛粉、5.26 g氢氧化锂，Li:Ti=50:1，置于反应釜中，然后加入 25 ml 水、 10 ml 双氧水、20 ml 氨水，总体积为55 ml，迅速搅拌至均匀，然后置于80 °C 的烘箱中保温24 h。然后停止加热，自然冷却至室温。取出样品抽滤、洗涤至中性，干燥即得锂钛氧前驱体。将制备的前驱体粉末在600 °C下煅烧2 h 得尖晶石钛酸锂。
[实施例四]
分别称取0.12 g的金属钛粉、1.28 g醋酸锂，Li:Ti=5:1，置于反应釜中，然后加入 20 ml 水、 25 ml 双氧水、10 ml 氨水，总体积为55 ml，迅速搅拌至均匀，然后置于180 °C 的烘箱中保温6 h。然后停止加热，自然冷却至室温。取出样品抽滤、洗涤至中性，干燥即得锂钛氧前驱体。将制备的前驱体粉末在600 °C下煅烧6 h 得尖晶石钛酸锂。
[实施例五]
分别称取0.12 g的金属钛粉、0.86 g硝酸锂，Li:Ti=5:1，置于反应釜中，然后加入 20 ml 水、 25 ml 双氧水、10 ml 氨水，总体积为55 ml，迅速搅拌至均匀，然后置于180 °C 的烘箱中保温6 h。然后停止加热，自然冷却至室温。取出样品抽滤、洗涤至中性，干燥即得锂钛氧前驱体。将制备的前驱体粉末在700 °C下煅烧2 h 得尖晶石钛酸锂。
[实施例六]
分别称取0.12 g的金属钛粉、0.32 g 氢氧化锂，Li:Ti=3:1 置于反应釜中，然后加入 20 ml 水、 25 ml 双氧水、10 ml 氨水，总体积为55 ml，迅速搅拌至均匀，然后置于180 °C 的烘箱中保温6 h。然后停止加热，自然冷却至室温。取出样品抽滤、洗涤至中性，干燥即得锂钛氧前驱体。将制备的前驱体粉末在800 °C下煅烧2 h 得尖晶石钛酸锂。
[实验例一]
将实施实例中所制备的尖晶石钛酸锂、导电炭黑和粘结剂聚偏氟乙烯按质量比8:1:1 混合均匀，用N-甲基吡咯烷酮为溶剂，充分搅拌成糊状，然后用涂膜机均匀涂在铜箔上，然后在100 °C下干燥，裁成合适的电极膜片。用金属锂为负极，1M 的LiPF6-EC (50 wt%) / DEC (50 wt%) 溶液做电解液，电极膜片为正极在充满氩气的手套箱中组装成模拟电池，然后在Land 测试***上进行充放电测试。结果如图5所示。
以上实例不应理解为本发明的限制，凡是基于本发明的技术思想所做的其他形式上的修改、替换或变更而实现的发明均属于本发明范围。对于本领域的技术人员可以在不脱离本发明的前提下，可以对本发明作若干改进，故凡依本发明专利申请范围所述的方法、特征及原理所做的等效变化或修饰，例如，密封体系、反应时间、煅烧温度、煅烧时间等，这些特征同样属于专利申请保护的范围。
Claims (3)
1.一种尖晶石型纳米钛酸锂的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）、分别称取0.12 g的金属钛粉和可溶性锂盐置于反应釜中，控制Li : Ti=(3~50): 1；
（2）、加入 10~25 ml 水、10~40 ml 双氧水、5~20 ml 氨水，迅速搅拌至均匀，然后置于80~180 °C 的烘箱中保温6~24 h；
（3）、停止加热，自然冷却至室温，取出样品抽滤、洗涤至中性，干燥即得锂钛氧前驱体；
（4）、将制备的前驱体粉末在600~800°C下煅烧2~6 h 得尖晶石钛酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种尖晶石型纳米钛酸锂的制备方法，其特征在于：上述可溶性锂盐是氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂、碳酸锂、硝酸锂、硫酸锂、磷酸锂、氯化锂、溴化锂和碘化锂的一种、两种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的一种尖晶石型纳米钛酸锂的制备方法，其特征在于：上述第（4）步中在管式炉中煅烧温度是600~700 °C。
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