CN116102056A - 超细二氧化钛粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细二氧化钛粉体及其制备方法，属于无机化工领域。超细二氧化钛粉体的制备方法包括如下步骤：a.将金属钛粉配制为含钛溶液后加入氨水、过氧化氢充分反应；b.将步骤a得到溶液与水解母液充分反应后固液分离并干燥处理，得到钛氧化合物前驱体；c.将钛氧化合物前驱体在空气气氛、300‑450℃下热处理2‑4h，得到超细二氧化钛粉体。本发明制备的超细二氧化钛粉体比表面积高达比表面积达到260m2/g，在0.1C倍率下，其电化学容量可以达到180mAh g‑1，本发明的方法工序简单，成本较低，可有效解决现有制备超细二氧化钛的方法成本较高的问题。
Description
技术领域
本发明属于无机化工领域，具体涉及一种超细二氧化钛粉体及其制备方法。
背景技术
锂离子电池的技术核心是电极体系配对，在此基础之上才扩展到其它零部件的合理选择。锂电池最初的配对模式是基于金属锂负极与TiS2正极的配对模式，基于此种配对模式可以制备出具有高能量密度的锂离子二次电池，使用金属锂作为负极的锂离子二次电池，可以获得更高的能量密度和功率密度，但是使用金属锂作为负极的二次电池，在充放电过程中，由于金属锂片表面原子尺度的不平整，在负极表面会产生金属锂晶枝，不但会造成Li+的损耗，而且会使晶枝刺穿隔膜产生安全事故。因此，需要寻找新的锂电池电极配对模式。
钛系材料(TiO2)作为可替代碳系材料的新兴负极材料，具有充放电电压平台高1.65VVS Li/Li+，安全性高、充放电循环性能好等优点。可作为锂离子动力电池负极材料，也可以作为汽车动力电池、大规模储能等锂离子二次电池的负极材料。二氧化钛材料具有结构稳定、安全无毒、来源广泛等优势，被广泛作为填充剂、增白剂、催化剂、电池电极材料等。二氧化钛材料在使用过程中，颗粒尺度是一项重要的材料量化指标，在相同质量下，拥有更高的比表面积，拥有更高的异相接触面积，从而带来系列优点。超细的二氧化钛粉体，直接作为锂离子电池负极材料，由于其具有超高的比表面积，会提升电极材料在电解液中的浸润性，缩短Li+在电极材料中的扩散距离，从而提升锂离子电池负极二氧化钛的整体电化学性能。
专利CN113896233A公开了一种低温晶化二氧化钛的制备方法；专利CN114162860A公开了一种二氧化钛多孔球的制备方法；专利CN113912109A公开了一种纳米二氧化钛多孔材料的制备方法；专利CN113957506A公开了一种金红石型二氧化钛板材制备方法；专利CN113896234A公开了一种纳米二氧化钛的制备方法；专利CN114906873A公开了一种锐钛型二氧化钛的制备方法。现有技术中有多种二氧化钛的制备方法，其中大多基于硫酸法钛白的工艺技术流程(如图1所示)，即利用硫酸法钛白生产过程中间产物为原料，使用水热反应，制备出相应的纳米二氧化钛，如专利CN113896234A、CN113896233A、CN114162860A；或者使用其它物质，做出核壳状结构的纳米二氧化钛，如专利CN113912109A；或者基于基本的硫酸法钛白生产工艺，可以制备出钛白，如专利CN114906873A。
现有技术制备超细二氧化钛的方法大多需要复杂的工序流程、昂贵的设备，或者需要利用其它成本高昂的辅助材料，生产成本较高，因此亟需研究一种新的超细二氧化钛的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有制备超细二氧化钛的方法成本较高的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：超细二氧化钛粉体的制备方法，包括如下步骤：
a.将金属钛粉配制为含钛溶液后加入氨水调节溶液pH至10-12，然后加入过氧化氢充分反应，得到溶解前驱体溶液；
b.将步骤a得到的溶解前驱体溶液添加至水解母液中充分反应后，固液分离，得到白色颗粒沉淀并干燥处理，得到钛氧化合物前驱体；
c.将步骤b得到的钛氧化合物前驱体放入真空管式炉中，在空气气氛下以5℃/min的升温速率从常温升温至300-450℃热处理2-4h，得到超细二氧化钛粉体。
上述步骤a中，所述含钛溶液中金属钛粉与水的质量比为0.5-2％，过氧化氢的加入量为水体积的20-40％。
进一步的是，上述过氧化氢为浓度30％的过氧化氢溶液。
上述步骤a中，所述反应为在搅拌条件下反应1-3h。
上述步骤b中，溶解前驱体溶液与水解母液的体积比为1-5∶100。
上述步骤b中，所述水解母液为pH为8-12的氨水溶液。
上述步骤b中，溶解前驱体溶液的添加方式为常温搅拌条件下，缓慢加入。
进一步的是，所述常温为25-28℃。
上述步骤b中，所述反应为在搅拌条件下水解反应12-36h。
上述步骤b中，所述固液分离的方式采用真空抽滤分离。
上述步骤b中，所述干燥处理为在80-100℃下真空干燥12-24h。
一种可直接作为锂电池负极材料的超细二氧化钛粉体，由上述超细二氧化钛粉体的制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：本发明使用金属钛粉作为基础钛源，利用其与过氧化氢、氨水的溶解反应，生成水解前驱体，由于金属溶解过程所产生大量的热，根据能量守恒定律，在后续的水解过程中，能够生成颗粒更细小的水解前驱体，再接续较低的热处理温度，最终得到超细的二氧化钛粉体。
本发明制备的超细二氧化钛粉体比表面积高达比表面积达到260m2/g，在0.1C倍率下，其电化学容量可以达到180mAh g-1，本发明的产品具有较高的电化学性能，不仅可以直接作为锂电池负极材料使用，还可以作为钛源制备成为钛酸锂材料，再作为锂电池负极材料使用。综合分析锂电池领域目前的发展态势，钛系材料作为锂电池负极在未来会更具有更为广阔的发展前景；本发明的制备方法工序简单，不需要应用复杂的设备仪器，也不需要采用昂贵的辅助材料，生产成本较低，因此，本发明的技术方案具有较高的推广价值。
附图说明
图1为现有技术中常规硫酸法钛白生产工艺技术流程示意图；
图2为常规二氧化钛粉体的TEM图；
图3为本发明实施例1制备的超细二氧化钛粉体的TEM图；
图4为常规二氧化钛粉体的N2吸附/脱附等温曲线；
图5为本发明实施例1制备的超细二氧化钛粉体的N2吸附/脱附等温曲线；
图6为本发明实施例1制备的超细二氧化钛粉体的充放电容量-电压曲线。
具体实施方式
本发明的技术方案，具体可以按照以下方式实施。
超细二氧化钛粉体的制备方法，包括如下步骤：
a.在常温条件下将金属钛粉溶解到溶液中形成含钛溶液，钛粉的加入量与水的质量比为0.5-2％；常温搅拌条件下，加入氨水使溶液的pH值控制在10-12之间，然后加入过氧化氢(浓度为30％的过氧化氢溶液)，加入量是水体积的20-40％，搅拌反应1-3h直至产生黄色絮状沉淀，得到溶解前驱体溶液；
b.将水溶液的pH值调节8-12之间(氨水溶液)，温度常温25-28℃，将步骤a得到的溶解前驱体溶液缓慢加入到水溶液中，黄色絮状物的加入量与水的体积比为1-5∶100，在搅拌条件下，进行水解反应12-36h，得到充满白固体色颗粒的溶液；
c.将步骤b中得到的溶液，通过真空抽滤分离，过滤纸上面的固体颗粒，在80-100℃下真空干燥12-24h，得到钛氧化合物前驱体。
d.将步骤c中的钛氧化合物前驱体，在真空管式炉中，在300-450℃，空气气氛下，热处理2-4h，得到超细二氧化钛粉体。
一种可直接作为锂电池负极材料的超细二氧化钛粉体，由上述超细二氧化钛粉体的制备方法制备得到。
下面通过实际的例子对本发明的技术方案和效果做进一步的说明。
实施例
本发明提供两组采用本发明技术方案制备超细二氧化钛粉体的实施例，具体实验步骤如下。
1、超细二氧化钛的制备
实施例1
用量筒量取200ml去离子水于500ml的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，使用电动搅拌器搅拌，转速设置为300转/分钟，用精密天平称取1g金属钛粉加入烧杯中，然后使用质量分数25％的氨水调节溶液的pH为10，搅拌10min后再加入40ml过氧化氢，继续搅拌反应1h，得到溶解前驱体溶液。
用量筒量取500ml去离子水于1L的烧杯中，使用质量分数25％的氨水调节水溶液的pH为10，将溶解前驱体溶液缓慢加入到溶液pH为10的水解母液中，常温下搅拌反应12h，得到含钛化合物的水解母液。
含钛化合物的水解母液通过真空过滤后，将过滤纸上的固体物质，在90℃下真空干燥12h，得到含钛前驱体。将含钛前驱体在真空管式炉中，空气气氛300℃下热处理2h，得到超细二氧化钛粉体。
实施例2
用量筒量取200ml去离子水于500ml的烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，使用电动搅拌器搅拌，转速设置为300转/分钟，用精密天平移取2g金属钛粉加入烧杯中，然后使用质量分数25％的氨水调节溶液的pH为12，搅拌10min后再加入60ml过氧化氢，继续搅拌反应1h，得到溶解前驱体溶液。
用量筒量取500ml去离子水于1L的烧杯中，使用质量分数25％的氨水调节水溶液的pH为10，将溶解前驱体溶液缓慢加入到溶液pH为10的水解母液中，常温下搅拌反应24h，得到含钛化合物的水解母液。
含钛化合物的水解母液通过真空过滤后，将过滤纸上的固体物质，在90℃下真空干燥12h，得到含钛前驱体。将含钛前驱体在真空管式炉中，空气气氛400℃下热处理3h，得到超细二氧化钛粉体。
2、性能检测
本发明选取常规二氧化钛粉体产品作为对比例，与本发明实施例1所制得的超细二氧化钛粉体一同进行物化性质的检测，结果如下：
(1)TEM测试
分别对常规二氧化钛粉体和超细二氧化钛粉体进行投射电镜检测，常规二氧化钛粉体TEM图如图2所示，超细二氧化钛粉体TEM图如图3所示，由图2、3可知：本发明制备的超细二氧化钛粉体的粒径尺寸显著低于常规二氧化钛粉体。
(2)比表面积测试
本发明采用气体吸附法分别对常规二氧化钛粉体和超细二氧化钛粉体进行比表面积测定，常规二氧化钛粉体的N2吸附/脱附等温曲线如图4所示，超细二氧化钛粉体的N2吸附/脱附等温曲线如图5所示，由图4、5可知：本发明制备的超细二氧化钛粉体的比表面积达到260.6m2/g，而常规二氧化钛粉体的比表面积只有24.8m2/g。
(3)电化学性能测试
分别对常规二氧化钛粉体和超细二氧化钛粉体进行充放电测试，超细二氧化钛粉体的充放电容量-电压曲线如图6所示，由图6可知：本发明制备的超细二氧化钛粉体在0.1C倍率下，其容量可以达到180mAh g-1。而在完全相同的测试条件下，常规二氧化钛粉体没有电化学容量，实验结果表明，提高二氧化钛的比表面的超细二氧化钛粉体，能够显著提升材料的电化学活性。
Claims (10)
1.超细二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a.将金属钛粉配制为含钛溶液后加入氨水调节溶液pH至10-12，然后加入过氧化氢充分反应，得到溶解前驱体溶液；
b.将步骤a得到的溶解前驱体溶液添加至水解母液中充分反应后，固液分离，得到白色颗粒沉淀并干燥处理，得到钛氧化合物前驱体；
c.将步骤b得到的钛氧化合物前驱体放入真空管式炉中，在空气气氛下以5℃/min的升温速率从常温升温至300-450℃热处理2-4h，得到超细二氧化钛粉体。
2.根据权利要求1所述的超细二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述含钛溶液中金属钛粉与水的质量比为0.5-2％，过氧化氢的加入量为水体积的20-40％。
3.根据权利要求1所述的超细二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述反应为在搅拌条件下反应1-3h。
4.根据权利要求1所述的超细二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤b中，溶解前驱体溶液与水解母液的体积比为1-5∶100。
5.根据权利要求1所述的超细二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述水解母液为pH为8-12的氨水溶液。
6.根据权利要求1所述的超细二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤b中，溶解前驱体溶液的添加方式为常温搅拌条件下，缓慢加入。
7.根据权利要求6所述的超细二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：所述常温为25-28℃。
8.根据权利要求1所述的超细二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述反应为在搅拌条件下水解反应12-36h。
9.根据权利要求1所述的超细二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述固液分离的方式采用真空抽滤分离，所述干燥处理为在80-100℃下真空干燥12-24h。
10.一种可直接作为锂电池负极材料的超细二氧化钛粉体，由权利要求1-9所述的超细二氧化钛粉体的制备方法制备得到。
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|---|---|---|---|
| CN202211433576.8A Pending CN116102056A (zh) | 2022-11-16 | 2022-11-16 | 超细二氧化钛粉体及其制备方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN116102056A (zh) |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6602918B1 (en) * | 1999-02-26 | 2003-08-05 | Saga Prefecture | Processes of producing a titanium oxide-forming solution and a dispersion with crystalline titanium oxide particles |
| CN1843937A (zh) * | 2006-04-20 | 2006-10-11 | 华中师范大学 | 尺寸可控的电子级锐钛矿二氧化钛纳米粉体的制备方法 |
| JP2006306694A (ja) * | 2005-03-29 | 2006-11-09 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 酸化チタン前駆体 |
| CN101333004A (zh) * | 2008-06-24 | 2008-12-31 | 中国铝业股份有限公司 | 一种介孔结构二氧化钛微球的制备方法 |
| CN101559979A (zh) * | 2009-05-22 | 2009-10-21 | 东华大学 | 一种超细锐钛矿相二氧化钛纳米棒的制备方法 |
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| CN114920288A (zh) * | 2022-07-06 | 2022-08-19 | 安阳工学院 | 高活性非晶钛氧化物前驱体制备钛酸锂的方法 |
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-
2022
- 2022-11-16 CN CN202211433576.8A patent/CN116102056A/zh active Pending
Patent Citations (12)
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