CN102060879B - 一种提取茶多酚的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提取茶多酚的方法，包括如下步骤：1)将茶叶粉末放入反应器，加入蒸馏水，搅拌混匀，提取，抽滤，洗渣，加入抗坏血酸，混匀，得物质A；2)向物质A中加入饱和石灰水，调节pH，离心分离，弃去上清液，得剩余物质B；3)将物质B用柠檬酸和抗坏血酸溶液溶解，调pH，离心分离，弃去沉淀物，得剩余物质C；4)向物质C中加入酸性白土处理，离心分离，去除固态物，浓缩清液，干燥，得到茶多酚粗品。本发明方法制得的茶多酚得率为6％左右，纯度在45％以上，咖啡碱的脱除率为75％左右；该方法安全、高效、工艺简单、操作方便、成本低廉、适于工业化大生产，制得的产品具有溶解性好、澄清度高、性能稳定、色泽好、无异味等优点。

Description

一种提取茶多酚的方法

技术领域

本发明涉及一种提取茶多酚的方法。

背景技术

茶多酚(TP)又名茶单宁、茶鞣质，是茶叶中所含有的一类多羟基酚类化合物的总称。其主要成分为儿茶素类、黄酮、黄酮醇类、花青素类、酚酸、缩酚酸类及聚合酚类等，其中儿茶素类化合物为茶多酚的主体成分。茶多酚具有增强机体抵抗力、抗氧化、防癌、抗肿瘤、抗辐射、抑菌、抗病毒、降血糖和血脂、预防心血管疾病、抗衰老等多种天然生物活性，同时茶多酚是一种新型理想的食品抗氧化剂，能清除人体自由基，在油脂、食品、医药、日化等工业领域具有非常广阔的应用前景。

目前从茶叶中提取多酚的方法很多。专利CN 1506346A公开了提取茶多酚的方法，该法是通过热水浸提，以AlCl₃为沉淀剂，用稀HCl进行酸转溶，乙酸乙酯萃取后得到茶多酚粗品，得率为14.67％，纯度为11.24％；专利CN1142481A公开了一种茶多酚的提取方法，该法以可溶性钙盐为沉淀剂提取茶多酚，茶多酚得率在4％左右，咖啡碱含量在2.0％左右；专利CN 1534034A公开了一种高效制备茶多酚的方法，该法利用茶鲜叶进行匀浆固液萃取、负压空化混旋固液萃取、负压空化混旋液液萃取生产茶多酚，茶多酚粗品的得率在3.75％左右，纯度在44％左右；文献《物理法提取茶多酚技术的研究》(吕扬效，唐伟强，渠灏.物理法提取茶多酚技术的研究[J].农业机械学报，2006，37(8)：232-234.)报道了一种采用超临界CO₂萃取、微波和分子蒸馏技术相结合的复合提取方法脱咖啡碱，咖啡碱脱除率在51％；文献《沱茶中茶多酚水提取工艺研究》(徐芳，赵春，张雪辉.沱茶中茶多酚水提取工艺研究[J].昆明医学院学报，2009，30(8)：145-147.)报道了一种热水浸提茶多酚的方法，茶多酚粗品的得率在6％左右；文献《普洱茶多酚的提取及抗氧化作用研究》(谢贞建，赵超群，邹联柱，唐鹏程，焦士蓉.普洱茶多酚的提取及抗氧化作用研究[J].食品与机械，2009，25(1)：64-67.)报道了一种微波辅助提取茶多酚的方法，所得产品的多酚含量为19.29％；文献《武夷岩茶中茶多酚的提取及工艺研究》(马森，李碧婵，游玉琼，游洪忠.武夷岩茶中茶多酚的提取及工艺研究[J].南平师专学报，2006，25(4)：30-33.)报道了一种用离子沉淀法提取武夷岩茶中茶多酚的方法，得率为4.41±0.43％，纯度为21.12％；文献《生石灰水沉淀法提取茶多酚制备工艺的研究及开发前景》(陈铃容.生石灰水沉淀法提取茶多酚制备工艺的研究及开发前景[J].茶叶科学技术，2006，(3)：29-30.)报道了用生石灰沉淀法提取茶多酚的制备工艺，茶多酚得率为2.2％左右。

以上专利和文献中提到的提取茶多酚技术存在着提取过程中茶多酚被氧化或是结构被破坏、咖啡碱含量较高等问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种提取茶多酚过程中防止茶多酚被氧化或是结构被破坏、降低咖啡碱含量的方法；该方法是以废弃夏秋茶为原料，采用热水浸提，抗坏血酸保护下饱和石灰水沉淀，柠檬酸和抗坏血酸溶液联用进行酸转溶，酸性白土吸附脱咖啡碱，得到茶多酚产品的一种方法；该方法安全、高效，制得的产品具有溶解性好、澄清度高、性能稳定等特点。

为解决上述技术问题，本发明一种提取茶多酚的方法，该方法采用热水浸提后，添加抗坏血酸以防止茶多酚在碱沉过程中被氧化，采用柠檬酸和抗坏血酸联用进行酸转溶来防止茶多酚被氧化或结构被破坏，并采用酸性白土来脱咖啡碱。

包括如下步骤：

1)将茶叶粉末放入反应器，加入蒸馏水，搅拌混匀，提取，抽滤，洗渣，加入抗坏血酸，混匀，得物质A；

2)向物质A中加入饱和石灰水，调节pH，离心分离，弃去上清液，得剩余物质B；

3)将物质B用柠檬酸和抗坏血酸溶液溶解，调pH，离心分离，弃去沉淀物，得剩余物质C；

4)向物质C中加入酸性白土处理，离心分离，去除固态物，浓缩清液，干燥，得到茶多酚粗品。

进一步地，所述步骤1)的具体步骤如下：称取15～25g的茶叶粉末放入反应器中，加入蒸馏水，搅拌混匀，在70℃～95℃下提取20～100min，抽滤、热水洗渣2～4次，待滤液冷却后，加入抗坏血酸，搅拌均匀，得物质A；所述茶叶粉末和蒸馏水的比例为6～10g茶叶粉末：50～250ml蒸馏水；所述抗坏血酸和茶叶粉末的比例为1g抗坏血酸：80～120g茶叶。

进一步地，所述步骤2)的具体步骤如下：向物质A中加入饱和石灰水，调节pH至7.5～10.5，在2000～5000r/min的转速下离心，弃去上清液，得剩余物质B。

进一步地，所述步骤3)的具体步骤如下：将物质B用0.3mol/L的柠檬酸与1％的抗坏血酸的溶液溶解，调节pH至3.0～7.0，在2000～5000r/min的转速下离心，弃去沉淀物，得剩余物质C。

茶多酚纯度按GB/T 8313-2008《茶叶中茶多酚和儿茶素含量的检测方法》测定。经测定，本发明方法制得的茶多酚得率为6％左右，纯度在45％以上，咖啡碱的脱除率为75％左右。该方法安全、高效、工艺简单、操作方便、成本低廉、适于工业化大生产，制得的产品具有溶解性好、澄清度高、性能稳定、色泽好、无异味等优点。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明

图1为本发明的工艺流程图。

图2为本发明制备出的茶多酚产品的红外扫描图；在3600～3300cm^-1附近有强宽的吸收峰，为O-H伸缩振动；1650～1450cm^-1的吸收峰为芳环上的骨架振动；1300～1000cm^-1附近有C-O伸缩振动峰；900～650cm^-1有多个吸收峰，说明苯环上有多个取代结构，确认化学组成为多酚类物质。

图3为标准品、未脱咖啡碱及脱咖啡碱的茶多酚产品的高效液相色谱图。

具体实施方式

实施例1

一种提取茶多酚的方法，包括如下步骤：

1)称取20g的茶叶粉末放入反应器中，加入125ml蒸馏水，搅拌混匀，在70℃下提取100分钟，抽滤、热水洗渣2次，待滤液冷却后，加入0.166g的抗坏血酸，混匀，得物质A；

2)向物质A中加入饱和石灰水，调节pH至9.0，在2000r/min的转速下离心，弃去上清液，得剩余物质B；

3)将物质B用0.3mol/L的柠檬酸与1％的抗坏血酸溶液溶解，调节pH至7.0，在5000r/min的转速下离心，弃去沉淀物，得剩余物质C；

4)向物质C中加入酸性白土处理，离心分离，去除固态物，浓缩清液，干燥，得到茶多酚粗品。

经测定，茶多酚得率为5.7％，纯度在46.5％，咖啡碱的脱除率为76.8％。

实施例2

一种提取茶多酚的方法，包括如下步骤：

1)称取25g的茶叶粉末放入反应器中，加入160ml蒸馏水，搅拌混匀，在95℃下提取20分钟，抽滤、热水洗渣3次，待滤液冷却后，加入0.300g的抗坏血酸，混匀，得物质A；

2)向物质A中加入饱和石灰水，调节pH至10.5，在5000r/min的转速下离心，弃去上清液，得剩余物质B；

3)将物质B用0.3mol/L的柠檬酸与1％的抗坏血酸的溶液溶解，调节pH至3.0，在2000r/min的转速下离心，弃去沉淀物，得剩余物质C；

4)向物质C中加入酸性白土处理，离心分离，去除固态物，浓缩清液，干燥，得到茶多酚粗品。

经测定，茶多酚得率为6.8％，纯度在48.9％，咖啡碱的脱除率为74.8％。

实施例3

一种提取茶多酚的方法，包括如下步骤：

1)称取15g的茶叶粉末放入反应器中，加入625ml蒸馏水，搅拌混匀，在85℃下提取50分钟，抽滤、热水洗渣4次，待滤液冷却后，加入0.152g的抗坏血酸，混匀，得物质A；

2)向物质A中加入饱和石灰水，调节pH至8.5，在4000r/min的转速下离心，弃去上清液，得剩余物质B；

3)将物质B用0.3mol/L的柠檬酸与1％的抗坏血酸的溶液溶解，调节pH至6.0，在3000r/min的转速下离心，弃去沉淀物，得剩余物质C；

4)向物质C中加入酸性白土处理，离心分离，去除固态物，浓缩清液，干燥，得到茶多酚粗品。

经测定，茶多酚得率为6.1％，纯度在45.7％，咖啡因的脱除率为75.1％。

实施例4

一种提取茶多酚的方法，包括如下步骤：

1)称取18g的茶叶粉末放入反应器中，加入蒸馏水90ml，搅拌混匀，在80℃下提取60min，抽滤、热水洗渣2次，待滤液冷却后，加入抗坏血酸0.175g，搅拌均匀，得物质A；

2)向物质A中加入饱和石灰水，调节pH至7.5，在3000r/min的转速下离心，弃去上清液，得剩余物质B；

3)将物质B用0.3mol/L的柠檬酸与1％的抗坏血酸的溶液溶解，调节pH至4.0，在3500r/min的转速下离心，弃去沉淀物，得剩余物质C；

4)向物质C中加入酸性白土处理，离心分离，去除固态物，浓缩清液，干燥，得到茶多酚粗品。

经测定，茶多酚得率为5.8％，纯度在46.9％，咖啡碱的脱除率为73.5％。

实施例5

一种提取茶多酚的方法，包括如下步骤：

1)称取17g的茶叶粉末放入反应器中，加入蒸馏水220ml，搅拌混匀，在87℃下提取80min，抽滤、热水洗渣4次，待滤液冷却后，加入抗坏血酸0.173g，搅拌均匀，得物质A；

2)向物质A中加入饱和石灰水，调节pH至10.5，在5000r/min的转速下离心，弃去上清液，得剩余物质B；

3)将物质B用0.3mol/L的柠檬酸与1％的抗坏血酸的溶液溶解，调节pH至7.0，在4500r/min的转速下离心，弃去沉淀物，得剩余物质C；

4)向物质C中加入酸性白土处理，离心分离，去除固态物，浓缩清液，干燥，得到茶多酚粗品。

经测定，茶多酚得率为6.6％，纯度在47.5％，咖啡碱的脱除率为72.3％。

实施例6

一种提取茶多酚的方法，包括如下步骤：

1)称取23g的茶叶粉末放入反应器中，加入蒸馏水300ml，搅拌混匀，在75℃下提取40min，抽滤、热水洗渣3次，待滤液冷却后，加入抗坏血酸0.212g，搅拌均匀，得物质A；

2)向物质A中加入饱和石灰水，调节pH至9.0，在3500r/min的转速下离心，弃去上清液，得剩余物质B；

3)将物质B用0.3mol/L的柠檬酸与1％的抗坏血酸的溶液溶解，调节pH至5.0，在3800r/min的转速下离心，弃去沉淀物，得剩余物质C；

4)向物质C中加入酸性白土处理，离心分离，去除固态物，浓缩清液，干燥，得到茶多酚粗品。

经测定，茶多酚得率为5.8％，纯度在48.1％，咖啡碱的脱除率为74.1％。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (5)

1.一种提取茶多酚的方法，其特征在于，该方法采用热水浸提后，添加抗坏血酸以防止茶多酚在碱沉过程中被氧化，采用柠檬酸和抗坏血酸联用进行酸转溶来防止茶多酚被氧化或结构被破坏，并采用酸性白土来脱咖啡碱，

具体包括如下步骤：

1)将茶叶粉末放入反应器，加入蒸馏水，搅拌混匀，提取，抽滤，洗渣，加入抗坏血酸，混匀，得物质A；

2)向物质A中加入饱和石灰水，调节pH，离心分离，弃去上清液，得剩余物质B；

3)将物质B用柠檬酸和抗坏血酸溶液溶解，调节pH，离心分离，弃去沉淀物，得剩余物质C；

4)向物质C中加入酸性白土处理，离心分离，去除固态物，浓缩清液，干燥，得到茶多酚粗品。

2.根据权利要求1所述提取茶多酚的方法，其特征在于，所述步骤1)的具体步骤如下：

称取15～25g的茶叶粉末放入反应器中，加入蒸馏水，搅拌混匀，在70℃～95℃下提取20～100min，抽滤、热水洗渣2～4次，待滤液冷却后，加入抗坏血酸，搅拌均匀，得物质A；所述茶叶粉末和蒸馏水的比例为6～10g茶叶粉末：50～250ml蒸馏水；所述抗坏血酸和茶叶粉末的比例为1g抗坏血酸：80～120g茶叶。

3.根据权利要求1或2所述提取茶多酚的方法，其特征在于，所述步骤2)的具体步骤如下：

向物质A中加入饱和石灰水，调节pH至7.5～10.5，在2000～5000r/min的转速下离心，弃去上清液，得剩余物质B。

4.根据权利要求1或2所述提取茶多酚的方法，其特征在于，所述步骤3)的具体步骤如下：

将物质B用0.3mol/L的柠檬酸与1％的抗坏血酸的溶液溶解，调节pH至3.0～7.0，在2000～5000r/min的转速下离心，弃去沉淀物，得剩余物质C。

5.根据权利要求3所述提取茶多酚的方法，其特征在于，所述步骤3)的具体步骤如下：

将物质B用0.3mol/L的柠檬酸与1％的抗坏血酸的溶液溶解，调节pH至3.0～7.0，在2000～5000r/min的转速下离心，弃去沉淀物，得剩余物质C。

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