CN102060532B - 一种高品质因数微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高品质因数微波介质陶瓷及其制备方法，本发明材料组成为(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-xmol％ZnAl2O4，x＝0.5～8。其制备方法为：将0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8粉体与ZnAl2O4粉体球磨混合，经过烘干、过筛、造粒、成型、排胶和烧结即得到本发明微波介质陶瓷材料。本发明微波介质陶瓷材料工艺稳定，重现性好，具有优异的微波介电性能和高品质因数，介电常数为20～24，Q×f值高(＞60000GHz)，谐振频率温度系数小(≤±30ppm/℃)，适用于制作片式高频电容器、片式介质谐振器、滤波器、微波介质天线等元器件。

Description

一种高品质因数微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料学科的微波介质陶瓷材料领域，特别是一种高品质因数微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷材料，适于制作各种微波器件，如电子对抗、导航、通讯、雷达、***直播电视接收机和移动电话等设备中的稳频谐振器、滤波器和鉴频器，还可以用作微波电路的载体、介质天线、介质波导回路等。随着移动通讯与卫星通讯技术的迅速发展，使通信终端将向着小型化、轻量化、集成化、高可靠性和低成本的方向发展，对介质谐振器与滤波器等微波元器件使用的微波介质陶瓷的需要正在日益增长。
在其它条件相同的情况下，采用品质因数更高的材料制作微波器件将明显改变其***损耗表现，因此，微波材料的品质因数(Q×f值)是衡量微波材料优劣的重要指标。由于介质谐振器件的损耗由电介质损耗和电介质的支撑物及其周围金属容器的导体损耗组成，只有使用低损耗的微波介质陶瓷，才有可能制出高品质因数的谐振器。此外，介质谐振器件一般都是以微波介质陶瓷的某种振动模式的谐振频率作为其中心频率的，若谐振频率温度系数(τf)过大，则器件的中心频率将会以因温度的变化而产生大的漂移，从而器件无法正常稳定工作；因此，微波器件一般都要求微波介质陶瓷具有高品质因数(Q×f值)和小的谐振频率温度系数(τf)。
此外，现代移动通信技术的发展，便携式移动通讯设备的进步导致了各种多芯片高频器件及采用微波频率下的多层集成电路技术(MLIC)逐渐得到发展，而多层片式元件(包括片式微波介质谐振器、滤波器及具有优良高频使用性能的片式陶瓷电容器等)是实现这一目标的唯一途径，微波元器件的片式化需要微波介质材料能与高电导率的金属电极共烧，而这就要求微波介质材料能够实现低温烧结。然而，目前具有代表性的微波介质陶瓷材料如钛酸锆锡、氧化钡-二氧化钛以及钽锌酸钡、钽镁酸钡等虽然具有高品质因数(Q×f值)，但烧结温度都在1300℃～1500℃，由于其烧结温度过高，在制备微波元器件时，只能使用含钯量高的银钯合金，甚至纯钯作为电极材料，大大提高了元器件的原料成本，并且高的烧结温度在制备过程中需要消耗更多的能源，增加制备成本。
目前采用降低烧结温度的技术有化学合成法、特殊烧结法(热压烧结、微波烧结、热等静压烧结等)和掺杂烧结助剂等，在降低烧结温度的同时，均不同程度的降低了微波介质陶瓷材料的品质因数，而且会增大谐振频率温度系数，难以应用。因此，如何在降低烧结温度的同时，保证微波介质陶瓷材料具有高品质因数(Q×f值)和小的谐振频率温度系数(τf)就成为目前的技术难点。
发明内容
为了克服现有技术中存在的烧结温度高、原料价格昂贵、制备成本高、能源耗费高以及材料微波品质因数低的问题。本发明提出一种高品质因数微波介质陶瓷及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：一种高品质因数微波介质陶瓷材料，该微波介质陶瓷材料摩尔比组成式为：(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-x％ZnAl2O4，x＝0.5～8，x为占0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8总摩尔数的摩尔百分数。
该微波介质陶瓷材料由ZnNb2O6、Zn3Nb2O8和尖晶石结构的ZnAl2O4相构成。
本发明首先采用ZnO，Nb2O5和Al2O3为原材料单独合成出ZnNb2O6粉体、Zn3Nb2O8粉体和ZnAl2O4粉体，然后将ZnNb2O6粉体与Zn3Nb2O8粉体按照0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8的组成混合，采用合成的0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8粉体与ZnAl2O4粉体球磨混合，经过烘干、过筛、造粒、成型、排胶和烧结即得到本发明微波介质陶瓷材料。
本发明的制备工艺具体步骤如下：
(1)将分析纯的ZnO和Nb2O5按摩尔比1∶1混合球磨12小时后烘干，在1000℃下煅烧4小时制备出ZnNb2O6。
(2)将分析纯的ZnO和Nb2O5按摩尔比3∶1混合球磨12小时后烘干，在1150℃下煅烧4小时制备出Zn3Nb2O8；
(3)将分析纯的ZnO和Al2O3按摩尔比1∶1混合球磨12小时后烘干，在1100℃下煅烧4小时制备出ZnAl2O4；
(4)将ZnNb2O6与Zn3Nb2O8按摩尔比7∶3混合球磨12小时后烘干，制备出0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8粉体。
(5)将0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8粉体与ZnAl2O4粉体按配比混合，再次球磨12小时，烘干后过100目筛网；
(6)将上述过筛后的粉料加入5％聚乙烯醇粘合剂水溶液造粒，产生200微米的颗粒，并在100Mpa压力下压制成型；
(7)把成型后的坯体排胶，排胶温度为500℃，升温速率为2℃/分钟，保温时间1小时，去除粘结剂；
(8)将排胶后的坯体在1100℃～1150℃烧结，升温速率为5℃/分钟，保温时间为2～6小时。
本发明在不改变制备工艺时，根据不同的需要，只需要改变ZnAl2O4的含量，就可以获得微波频段下品质因数(Q×f)大于60000GHz的微波介质陶瓷材料，而仍然保证陶瓷的谐振频率温度系数小于±30ppm/℃。
本发明提供了可在较低的温度下(≤1150℃)烧结成瓷，同时在微波频段下具有高Q×f值(＞60000GHz)，谐振频率温度系数小于±30ppm/℃的微波介质陶瓷，优点在于可以使用常用的设备如球磨机、电阻炉、烘箱等，采用易于获得且价格低廉的原料和简单易行的工艺路线，实现微波介质陶瓷的低温烧结，适用于制作片式高频电容器、片式介质谐振器、介质滤波器、介质天线等微波频率元器件，大幅降低制作成本。
附图说明
图1是微波介质陶瓷制备方法的流程图。
图2是实施例一微波介质陶瓷的XRD图谱。
图3是实施例二微波介质陶瓷的XRD图谱。
图4是实施例三微波介质陶瓷的XRD图谱。
图5是实施例四微波介质陶瓷的XRD图谱。
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐述本发明的实质特点和显著进步，然而本发明绝非仅限于所述的实施例。
实施例一：
本实施例以分析纯的ZnO、Nb2O5和Al2O3，按(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-xmol％ZnAl2O4的化学计量比配料，其中x＝0.5。
制备步骤为：
(1)将分析纯的ZnO和Nb2O5按摩尔比1∶1混合球磨12小时后烘干，在1000℃下煅烧4小时制备出ZnNb2O6。
(2)将分析纯的ZnO和Nb2O5按摩尔比3∶1混合球磨12小时后烘干，在1150℃下煅烧4小时制备出Zn3Nb2O8；
(3)将分析纯的ZnO和Al2O3按摩尔比1∶1混合球磨12小时后烘干，在1100℃下煅烧4小时制备出ZnAl2O4；
(4)将ZnNb2O6与Zn3Nb2O8按摩尔比7∶3混合球磨12小时后烘干，制备出0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8粉体。
(5)将0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8粉体与ZnAl2O4粉体按配比混合，再次球磨12小时，烘干后过100目筛网；
(6)将上述过筛后的粉料加入5％聚乙烯醇粘合剂水溶液造粒，产生200微米的颗粒，并在100Mpa压力下压制成型；
(7)把成型后的坯体排胶，排胶温度为500℃，升温速率为2℃/分钟，保温时间1小时，去除粘结剂；
(8)将排胶后的坯体在1100℃烧结，升温速率为5℃/分钟，保温时间为2小时。
用X射线衍射技术对烧结后的陶瓷试样进行了分析，结果如图2所示，形成了由ZnNb2O6、Zn3Nb2O8和尖晶石结构的ZnAl2O4相组成的复相结构。采用HP8720型网络分析仪测试出材料的微波介电性能为：ε＝24.3，Q×f＝74647GHz，τf＝-19.7ppm/℃。
实施例二：
本实施例以分析纯的ZnO、Nb2O5和Al2O3，按(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-xmol％ZnAl2O4的化学计量比配料，其中x＝2。
制备步骤为：
(1)将分析纯的ZnO和Nb2O5按摩尔比1∶1混合球磨12小时后烘干，在1000℃下煅烧4小时制备出ZnNb2O6。
(2)将分析纯的ZnO和Nb2O5按摩尔比3∶1混合球磨12小时后烘干，在1150℃下煅烧4小时制备出Zn3Nb2O8；
(3)将分析纯的ZnO和Al2O3按摩尔比1∶1混合球磨12小时后烘干，在11002下煅烧4小时制备出ZnAl2O4；
(4)将ZnNb2O6与Zn3Nb2O8按摩尔比7∶3混合球磨12小时后烘干，制备出0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8粉体。
(5)将0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8粉体与ZnAl2O4粉体按配比混合，再次球磨12小时，烘干后过100目筛网；
(6)将上述过筛后的粉料加入5％聚乙烯醇粘合剂水溶液造粒，产生200微米的颗粒，并在100Mpa压力下压制成型；
(7)把成型后的坯体排胶，排胶温度为500℃，升温速率为2℃/分钟，保温时间1小时，去除粘结剂；
(8)将排胶后的坯体在1100℃烧结，升温速率为5℃/分钟，保温时间为6小时。
用X射线衍射技术对烧结后的陶瓷试样进行了分析，结果如图3所示，形成了由ZnNb2O6、Zn3Nb2O8和尖晶石结构的ZnAl2O4相组成的复相结构。采用HP8720型网络分析仪测试出材料的微波介电性能为：ε＝23，Q×f＝85867GHz，τf＝-25.1ppm/℃。
实施例三：
本实施例以分析纯的ZnO、Nb2O5和Al2O3，按(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-xmol％ZnAl2O4的化学计量比配料，其中x＝6。
制备步骤为：
(1)将分析纯的ZnO和Nb2O5按摩尔比1∶1混合球磨12小时后烘干，在1000℃下煅烧4小时制备出ZnNb2O6。
(2)将分析纯的ZnO和Nb2O5按摩尔比3∶1混合球磨12小时后烘干，在1150℃下煅烧4小时制备出Zn3Nb2O8；
(3)将分析纯的ZnO和Al2O3按摩尔比1∶1混合球磨12小时后烘干，在1100℃下煅烧4小时制备出ZnAl2O4；
(4)将ZnNb2O6与Zn3Nb2O8按摩尔比7∶3混合球磨12小时后烘干，制备出0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8粉体。
(5)将0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8粉体与ZnAl2O4粉体按配比混合，再次球磨12小时，烘干后过100目筛网；
(6)将上述过筛后的粉料加入5％聚乙烯醇粘合剂水溶液造粒，产生200微米的颗粒，并在100Mpa压力下压制成型；
(7)把成型后的坯体排胶，排胶温度为500℃，升温速率为2℃/分钟，保温时间1小时，去除粘结剂；
(8)将排胶后的坯体在1150℃烧结，升温速率为5℃/分钟，保温时间为4小时。
用X射线衍射技术对烧结后的陶瓷试样进行了分析，结果如图4所示，形成了由ZnNb2O6、Zn3Nb2O8和尖晶石结构的ZnAl2O4相组成的复相结构。采用HP8720型网络分析仪测试出材料的微波介电性能为：ε＝22.4，Q×f＝86467GHz，τf＝-26.7ppm/℃。
实施例四：
本实施例以分析纯的ZnO、Nb2O5和Al2O3，按(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-xmol％ZnAl2O4的化学计量比配料，其中x＝8。
制备步骤为：
(1)将分析纯的ZnO和Nb2O5按摩尔比1∶1混合球磨12小时后烘干，在1000℃下煅烧4小时制备出ZnNb2O6。
(2)将分析纯的ZnO和Nb2O5按摩尔比3∶1混合球磨12小时后烘干，在1150℃下煅烧4小时制备出Zn3Nb2O8；
(3)将分析纯的ZnO和Al2O3按摩尔比1∶1混合球磨12小时后烘干，在1100℃下煅烧4小时制备出ZnAl2O4；
(4)将ZnNb2O6与Zn3Nb2O8按摩尔比7∶3混合球磨12小时后烘干，制备出0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8粉体。
(5)将0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8粉体与ZnAl2O4粉体按配比混合，再次球磨12小时，烘干后过100目筛网；
(6)将上述过筛后的粉料加入5％聚乙烯醇粘合剂水溶液造粒，产生200微米的颗粒，并在100Mpa压力下压制成型；
(7)把成型后的坯体排胶，排胶温度为500℃，升温速率为2℃/分钟，保温时间1小时，去除粘结剂；
(8)将排胶后的坯体在1150℃烧结，升温速率为5℃/分钟，保温时间为6小时。
用X射线衍射技术对烧结后的陶瓷试样进行了分析，结果如图5所示，形成了由ZnNb2O6、Zn3Nb2O8和尖晶石结构的ZnAl2O4相组成的复相结构。采用HP8720型网络分析仪测试出材料的微波介电性能为：ε＝20.2，Q×f＝64000GHz，τf＝-28.4ppm/℃。

Claims (3)

1.一种高品质因数微波介质陶瓷材料，其特征在于：该微波介质陶瓷材料摩尔比组成式为：(0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8)-x％ZnAl2O4，x＝0.5～8，x％为ZnAl2O4占0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8总摩尔数的摩尔百分数，所述的高品质因数微波介质陶瓷材料由以下方法制备：
(1)将分析纯的ZnO和Nb2O5按摩尔比1∶1混合球磨12小时后烘干，在1000℃下煅烧4小时制备出ZnNb2O6；
(2)将分析纯的ZnO和Nb2O5按摩尔比3∶1混合球磨12小时后烘干，在1150℃下煅烧4小时制备出Zn3Nb2O8；
(3)将分析纯的ZnO和Al2O3按摩尔比1∶1混合球磨12小时后烘干，在1100℃下煅烧4小时制备出ZnAl2O4；
(4)将ZnNb2O6与Zn3Nb2O8按摩尔比7∶3混合球磨12小时后烘干，制备出0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8粉体；
(5)将0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8粉体与ZnAl2O4粉体按配比混合，再次球磨12小时，烘干后过100目筛网；
(6)将上述过筛后的粉料加入5％聚乙烯醇粘合剂水溶液造粒，产生200微米的颗粒，并在100MPa压力下压制成型；
(7)把成型后的坯体排胶，排胶温度为500℃，升温速率为2℃/分钟，保温时间1小时，去除粘结剂；
(8)将排胶后的坯体在1100℃～1150℃烧结，升温速率为5℃/分钟，保温时间为2～6小时。
2.如权利要求1所述的一种高品质因数微波介质陶瓷材料，其特征在于：该微波介质陶瓷材料由ZnNb2O6、Zn3Nb2O8和尖晶石结构的ZnAl2O4相构成。
3.制备如权利要求1所述一种高品质因数微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于：
(1)将分析纯的ZnO和Nb2O5按摩尔比1∶1混合球磨12小时后烘干，在1000℃下煅烧4小时制备出ZnNb2O6；
(2)将分析纯的ZnO和Nb2O5按摩尔比3∶1混合球磨12小时后烘干，在1150℃下煅烧4小时制备出Zn3Nb2O8；
(3)将分析纯的ZnO和Al2O3按摩尔比1∶1混合球磨12小时后烘干，在1100℃下煅烧4小时制备出ZnAl2O4；
(4)将ZnNb2O6与Zn3Nb2O8按摩尔比7∶3混合球磨12小时后烘干，制备出0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8粉体；
(5)将0.7ZnNb2O6-0.3Zn3Nb2O8粉体与ZnAl2O4粉体按配比混合，再次球磨12小时，烘干后过100目筛网；
(6)将上述过筛后的粉料加入5％聚乙烯醇粘合剂水溶液造粒，产生200微米的颗粒，并在100MPa压力下压制成型；
(7)把成型后的坯体排胶，排胶温度为500℃，升温速率为2℃/分钟，保温时间1小时，去除粘结剂；
(8)将排胶后的坯体在1100℃～1150℃烧结，升温速率为5℃/分钟，保温时间为2～6小时。
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