CN105198422A - 一种Li3Ni2NbO6微波介质材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Li3Ni2NbO6微波介质材料及其制备方法。该陶瓷材料采用传统固相法制备而成，陶瓷材料主要物相为Li3Ni2NbO6，其介电常数范围为14.1351至15.1342，品质因数<i>Q</i><i>·</i><i>f</i>为1.711×104GHz至1.974×104GHz，谐振频率温度系数为-15.6ppm/℃至-13.9ppm/℃。本发明微波介质陶瓷材料制作工艺较为简单，使用设备及所用原料成本低廉，有利于大规模工业生产。所制得的陶瓷具有低损耗，较高介电常数等多种优异的特性，可作为介质谐振器、介质滤波器、双工器、微波介质天线、介质稳频振荡器等微波电子元器件的材料使用，能在无线互联网、无线移动通信、卫星通信、军用和民用雷达为代表的无线信息技术领域起到重要的作用。
Description
技术领域
本发明属于电子信息材料及其器件技术领域，具体涉及一种低介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法背景技术。
微波介质陶瓷(MWDC)是指在微波频段电路中作为介质材料完成微波信号处理的一种陶瓷，是一种新型的电子功能陶瓷。随着互联网技术的迅猛发展，信息容量呈指数性增长，应用频率朝着更高的频段发展，便携式终端和移动通信进一步向着小型化、高集成化和高可稳定性等方向发展。同时，介质谐振器、滤波器、电容器等器件在电磁波的接受与发送、能量与信号耦合及筛选频率方面有待进一步的提高，这就对微波电路中的元器件提出了更高要求，开发小型化、高稳定、廉价及高集成化的新型微波介质陶瓷已成为当今研究开发的焦点所在。
微波介质陶瓷作为制造微波元器件的关键部分，应满足如下性能要求：（1）相对介电常数ε r要尽量的高，这可以让器件更加小型化；（2）谐振频率温度系数τ f 要尽可能的接近0，这样才能使器件工作时有较好的稳定性；（3）品质因数Q·f值要高，这样才能有优良的选频特性。
近期，Li3Mg2NbO6及其相关体系的微波介质陶瓷因其优异的微波介电性能和较低的烧结温度受到科研人员的广泛关注。但国内外对A位替位的Li3Ni2NbO6系微波介质陶瓷的研究还很少见。
为了开发和研究小型化、高稳定、廉价及集成化的新型微波介质陶瓷，丰富对微波介质陶瓷的研究，本发明通过传统固相法，并结合物相分析与微波介电性能分析技术，制备出具有优异性能的Li3Ni2NbO6系微波介质陶瓷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种新型的具有低介电常数和优异微波介电性能的微波介质陶瓷材料及其制备方法。
上述微波介质陶瓷采用传统固相法制备，烧结温度为1100-1200℃。陶瓷材料主要物相为Li3Ni2NbO6，其介电常数范围为14.135至15.428，品质因数Q·f范围为1.711×104GHz至1.974×104GHz，谐振频率温度系数范围为-15.6ppm/℃至-13.9ppm/℃。
上述陶瓷材料按照Li3（1+x）Ni2NbO6（x=0）化学式配料，两次混料24h，预烧温度1200℃，烧结温度为1100℃制备时，具有最优性能。其中介电常数为14.498，品质因数Q·f为1.974×104GHz,谐振频率温度系数为-14.3ppm/℃。
上述的低介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法由下述步骤组成:
1、混料：将纯度大于99.99%的Li2CO3，NiO，Nb2O5粉末按照配方Li3（1+x）Ni2NbO6（-0.01≤x≤0.03）的化学通式进行配料，将粉料，氧化锆磨球，无水乙醇加入混料瓶中，在混料机中混料18至24小时；粉料，磨球，无水乙醇的质量比例约为1:10:1；直径为1cm与直径为0.5cm磨球质量比例为2:1，混料机转速为200r/min。将混料后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干；
2、将步骤1干燥后的粉料混合物装入坩埚后置于高温炉中，在1100-1200℃范围内预烧4小时，得到预烧粉体；
3、二次混料：将步骤2预烧后的粉料，氧化锆磨球，无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料18至24小时；粉料，磨球，无水乙醇的质量比例为1:10:1；直径为1cm与直径为0.5cm磨球质量比例为2:1，混料机转速为200r/min。将混料后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干；
4、造粒、成型：将步骤3中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60-80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯；
5、排胶
将生坯置于高温炉中，在500（±10）℃下排胶四小时，排出石蜡成分；
6、烧结
将排胶后的生坯于1100℃-1200℃烧结，保温4小时。
本发明的有益效果是：本发明采用价格较为低廉陶瓷氧化物粉体为原料。制备工艺过程化学计量比控制精确，工艺简单，重复性好；合成Li3Ni2NbO6介质陶瓷物相稳定单一，无杂相干扰；合成的微波陶瓷粉体颗粒细小、均匀，合成温度低，易于烧结，可以实现在1200℃内烧结，同时具有良好的微波介电性能，满足未来微波元器件的需要。
附图说明
图1为本发明Li3Ni2NbO6系陶瓷各实施例相关工艺参数及微波介电性能图表。
图2为本发明Li3Ni2NbO6系陶瓷各实施例烧结后的X射线衍射分析图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1。
(1)混料：根据Li3（1+x）Ni2NbO6（x=0）微波介质陶瓷物相的化学计量比，使用精密天平称取纯度为99.99%的碳酸锂(Li2CO3)10.1537g、纯度为99.99%氧化镍(NiO)13.7215g和纯度为99.99%的五氧化二铌(Nb2O5)12.1755g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化锆磨球。其中直径为1cm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将将将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(2)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于马弗炉中于1200℃下预烧4小时，即可获得预烧后的Li3Ni2NbO6粉体。
(3)二次混料：将步骤(2)预烧后的粉料与400g氧化锆磨球，40g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将将将步骤混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(4)造粒、成型：将步骤(3)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60-80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯。
(5)排胶：将生坯置于高温炉中，在500（±10）℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
(6)烧结：采用中温马弗炉以升温速度5℃/min，于1100℃保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为14.498，品质因数Q·f为1.974×104GHz,谐振频率温度系数为-14.3ppm/℃。
实施例2。
(1)混料：根据Li3（1+x）Ni2NbO6（x=-0.01）微波介质陶瓷物相的化学计量比，使用精密天平称取纯度为99.99%的碳酸锂(Li2CO3)10.0522g、纯度为99.99%氧化镍(NiO)13.7215g和纯度为99.99%的五氧化二铌(Nb2O5)12.1755g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化锆磨球。其中直径为1cm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料18小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将将将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(2)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于马弗炉中于1100℃下预烧4小时，即可获得预烧后的Li3Ni2NbO6粉体。
(3)二次混料：将步骤(2)预烧后的粉料与400g氧化锆磨球，40g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料18小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将将将步骤混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(4)造粒、成型：将步骤(3)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60-80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯。
(5)排胶：将生坯置于高温炉中，在500（±10）℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
(6)烧结：采用中温马弗炉以升温速度5℃/min，于1100℃保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为14.135，品质因数Q·f为1.934×104GHz,谐振频率温度系数为-13.9ppm/℃。
实施例3。
(1)混料：根据Li3（1+x）Ni2NbO6（x=0.03）微波介质陶瓷物相的化学计量比，使用精密天平称取纯度为99.99%的碳酸锂(Li2CO3)10.4583g、纯度为99.99%氧化镍(NiO)13.7215g和纯度为99.99%的五氧化二铌(Nb2O5)12.1755g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化锆磨球。其中直径为1cm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将将将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(2)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于马弗炉中于1200℃下预烧4小时，即可获得预烧后的Li3Ni2NbO6粉体。
(3)二次混料：将步骤(2)预烧后的粉料与400g氧化锆磨球，40g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将将将步骤混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(4)造粒、成型：将步骤(3)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60-80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯。
(5)排胶：将生坯置于高温炉中，在500（±10）℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
(6)烧结：采用中温马弗炉以升温速度5℃/min，于1200℃保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为15.034，品质因数Q·f为1.711×104GHz,谐振频率温度系数为-15.6ppm/℃。
实施例4。
(1)混料：根据Li3（1+x）Ni2NbO6（x=0）微波介质陶瓷物相的化学计量比，使用精密天平称取纯度为99.99%的碳酸锂(Li2CO3)10.1537g、纯度为99.99%氧化镍(NiO)13.7215g和纯度为99.99%的五氧化二铌(Nb2O5)12.1755g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化锆磨球。其中直径为1cm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将将将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(2)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于马弗炉中于1100℃下预烧4小时，即可获得预烧后的Li3Ni2NbO6粉体。
(3)二次混料：将步骤(2)预烧后的粉料与400g氧化锆磨球，40g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料24小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将将将步骤混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(4)造粒、成型：将步骤(3)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60-80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯。
(5)排胶：将生坯置于高温炉中，在500（±10）℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
(6)烧结：采用中温马弗炉以升温速度5℃/min，于1200℃保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为14.215，品质因数Q·f为1.724×104GHz,谐振频率温度系数为-15.2ppm/℃。
实施例5。
(1)混料：根据Li3（1+x）Ni2NbO6（x=0）微波介质陶瓷物相的化学计量比，使用精密天平称取纯度为99.99%的碳酸锂(Li2CO3)10.1537g、纯度为99.99%氧化镍(NiO)13.7215g和纯度为99.99%的五氧化二铌(Nb2O5)12.1755g。将称量后的粉料倒入混料瓶中，并加入40g无水乙醇和400g氧化锆磨球。其中直径为1cm与直径为0.5cm磨球按质量比例为2:1装入；将粉料、磨球及无水乙醇的混料瓶放置于混料机上连续混料18小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将将将混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(2)预烧：将步骤(1)烘干后的粉料置于马弗炉中于1200℃下预烧4小时，即可获得预烧后的Li3Ni2NbO6粉体。
(3)二次混料：将步骤(2)预烧后的粉料与400g氧化锆磨球，40g无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料18小时，混料机转速为200r/min；用粗孔筛将将将步骤混料后的浆料和磨球分离，将分离后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干。
(4)造粒、成型：将步骤(3)中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60-80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯。
(5)排胶：将生坯置于高温炉中，在500（±10）℃下排胶四小时，排出石蜡成分。
(6)烧结：采用中温马弗炉以升温速度5℃/min，于1100℃保温4小时可实现其烧结成瓷，其介电常数为14.374，品质因数Q·f为1.862×104GHz,谐振频率温度系数为-14.3ppm/℃。
Claims (6)
1.一种Li3Ni2NbO6微波介质陶瓷材料，其特征在于:陶瓷材料主要物相为Li3Ni2NbO6，其介电常数范围为14.135至15.428，品质因数Q·f范围为1.711×104GHz至1.974×104GHz，，谐振频率温度系数范围为-15.6ppm/℃至-13.9ppm/℃。
2.一种权利要求1所述的低介电常数微波介质陶瓷材料的制各方法，其特征在于它由下述步骤组成：
（1）混料：将纯度大于99.99%的Li2CO3，NiO，Nb2O5粉末按照配方Li3（1+x）Ni2NbO6（-0.01≤x≤0.03）的化学通式进行配料，将粉料，氧化锆磨球，无水乙醇加入混料瓶中，在混料机中混料18-24小时；将混料后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干；
（2）将步骤(1)干燥后的粉料混合物装入坩埚后置于高温炉中，在1100-1200℃预烧4小时，得到预烧粉体;
（3）二次混料
将步骤（2）预烧后的粉料，氧化锆磨球，无水乙醇再次加入混料瓶，在混料机中混料18-24小时；将混料后的浆料置于70-90℃下的干燥箱中烘干；
（4）造粒、成型
将（3）中烘干好的粉末加入质量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过60-80目标准筛后，再用粉末压片机以200MPa的压力压成生坯；
（5）排胶
将生坯置于高温炉中，在500（±10）℃下排胶四小时，排出石蜡成分；
（6）烧结
将排胶后的生坯于1100℃-1200℃烧结，保温4小时。
3.根据权利要求2的低损耗高频介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）其化学式为Li3（1+x）Ni2NbO6（-0.01≤x≤0.03）。
4.根据权利要求2的低损耗高频介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤（1），（3）陶瓷粉料，磨球，无水乙醇的质量比例为1:10:1；直径为1cm与直径为0.5cm磨球质量比例为2:1，混料机转速为200r/min。
5.根据权利要求2的低损耗高频介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）陶瓷粉体于1100-1200℃预烧4小时。
6.根据权利要求2的低损耗高频介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）将步骤(5)得到的圆柱形生坯在1100℃-1200℃烧结4小时，升温梯度为5℃/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151230 |