CN103936409B - 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种微波介质陶瓷材料及其制备方法，该材料主要成分（Ca0.6Sr0.4）xTiO3和（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3组合固溶体。制备方法为：先合成Li补偿的（Ca0.6Sr0.4）x（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3的粉体，把所得混合粉体在1050-1100℃温度下保温2-4小时进行预烧，把所得预烧粉体进行二次球磨过筛；再加入少量MnO2，球磨过筛，然后压制成圆柱状的坯体，把所得坯体在1180-1300℃温度下保温2-4小时烧结成瓷，即得掺Mn且经过Li补偿的（Ca0.6Sr0.4）x（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3微波介质陶瓷材料。性能测试表明，该材料具有良好性能：介电常数高εr＞115，品质因子Qf＞2000GHz，谐振温度系数绝对值∣τf∣＜45ppm/℃。制备工艺相对简单、稳定。
Description
技术领域
本发明涉及信息功能材料技术领域，特别涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷（MWDC）是指在微波频段电路中作为介质层并完成一种或多种功能的陶瓷，其微波频率范围从300MHz～3000GHz，波长从1mm到0.1mm，是现代通信广泛使用的谐振器、滤波器、介质导波回路等微波元器件的关键材料，在雷达、汽车电话、无绳电话、GPS天线等方面具有广泛的应用。它具有高的介电常数，微波损耗低，频率温度系数小等优异的微波介电性能，成为近年来国内外微波介质材料研究领域的一个热点方向。
70年代初美国的Bryan等首先研制成介电常数为38的BaTi4O9材料，接着美国的Bell实验室研制成功了温度稳定性好的Ba2Ti9O20，实现了介质谐振器的实用化，揭开了微波介质陶瓷发展史的帷幕。
随着微波技术不断推向毫米波和亚毫米波的高频方向以及移动通信和便携式终端向着小型化、轻量化、集成化、高可靠性和低成本方向发展，寻找高εr、高Q值和低τf的新材料成为当今微波介质陶瓷研究中的一个十分活跃的热点。如中国发明专利CN102898135A公布的一种高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法，用高介电的Ca0.8Sr0.2TiO3和具有大的负谐振频率温度系数的Li0.5Sm0.5TiO3组合制备高介电常数的微波介质陶瓷材料，该材料具有较高的介电常数，但是品质因子较小，谐振频率温度系数绝对值较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高介电常数、低谐振频率温度系数、损耗较低、工艺简单的微波介质陶瓷材料及其制备方法。
解决上述问题的技术方案为：一种微波介质陶瓷材料，该微波介质陶瓷是以CaTiO3、SrTiO3、Sm2O3、Li2CO3和TiO2为原料，按表达式Ca0.6Sr0.4）x（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3摩尔比例配料，其中0.5≦x≦0.7。
上述微波介质陶瓷材料的制备方法包括如下步骤：
（1）合成Li补偿（Ca0.6Sr0.4）x（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3粉体：以CaTiO3、SrTiO3、Sm2O3、Li2CO3和TiO2为原料，按CaTiO3：SrTiO3：Sm2O3：Li2CO3：TiO2=0.6x：0.4x：（0.5-0.5x）：(0.5-0.5x+δ-δx)：1摩尔比例混合,球磨过筛，烘干，在1050～1100℃保温2-4小时进行预烧，把所得粉体进行二次球磨过筛，获得Li补偿（Ca0.6Sr0.4）x（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3粉体，其中，0.5≦x≦0.7,0δ≦0.05；
（2）掺入少量二氧化锰MnO2：把步骤（1）获得的Li补偿（Ca0.6Sr0.4）x（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3粉体按照（Ca0.6Sr0.4）x（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3：MnO2=100：y摩尔比例混合球磨，烘干得掺Mn且经过Li补偿的（Ca0.6Sr0.4）x（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3粉体，其中0.04≦y≦0.16；
（3）压制成型：把步骤（2）获得的掺Mn且经过Li补偿的（Ca0.6Sr0.4）x（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3粉体加入聚乙烯（PVA）混合均匀，烘干，然后压制成圆柱状坯体；
（4）微波介质陶瓷坯体烧结：把所得圆柱状坯体在1180-1300℃温度下保温2-4小时烧结成瓷，即得到掺Mn且经过Li补偿的（Ca0.6Sr0.4）x（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3微波介质陶瓷材料。
本发明制备的掺Mn且经过Li补偿的（Ca0.6Sr0.4）x（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3微波介质陶瓷材料，性能测试表明能够获得较好的微波介电性能：介电常数高εr＞115，品质因子Qf＞2000GHz，谐振温度系数绝对值∣τf∣＜45ppm/℃。制备过程采用传统的陶瓷制备工艺，制备工艺相对简单、稳定，因而具有极大实用性和推广前景。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但是本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
以CaTiO3、SrTiO3、Sm2O3、Li2CO3和TiO2为原料，按表达式(Ca0.6Sr0.4）0.5（Li0.5Sm0.5）0.5TiO3摩尔比例配料混合，球磨过筛，烘干，在1050℃保温4小时进行预烧，把所得粉体进行二次球磨过筛，获得(Ca0.6Sr0.4)0.5（Li0.5Sm0.5）0.5TiO3粉体。
在(Ca0.6Sr0.4）0.5（Li0.5Sm0.5）0.5TiO3粉体中加入一定数量的质量浓度为7%聚乙烯醇（PVA），混合均匀，烘干，然后压制成圆柱状坯体，把所得圆柱状坯体在1180℃温度下保温4小时烧结成瓷，把所得微波介质陶瓷双面抛光并保持双面平行，然后用于微波介电性能等的测试。
性能测试表明，该实施例所得的微波介质陶瓷材料介电性能如下：介电常数εr=115，品质因数Qf=2320GHz，谐振频率温度系数τf=-44ppm/℃。
实施例2
以CaTiO3、SrTiO3、Sm2O3、Li2CO3和TiO2为原料，按表达式（Ca0.6Sr0.4）0.6（Li0.5Sm0.5）0.4TiO3摩尔比例配料混合，球磨过筛，烘干，在1100℃保温3小时进行预烧，把所得粉体进行二次球磨过筛，获得（Ca0.6Sr0.4）0.6（Li0.5Sm0.5）0.4TiO3粉体。
在Ca0.6Sr0.4）0.6（Li0.5Sm0.5）0.4TiO3粉体中加入一定数量的质量浓度为7%聚乙烯醇（PVA），混合均匀，烘干，然后压制成圆柱状坯体，把所得圆柱状坯体在1250℃温度下保温3小时烧结成瓷，把所得微波介质陶瓷双面抛光并保持双面平行，然后用于微波介电性能等的测试。
性能测试表明，该实施例所得的微波介质陶瓷材料介电性能如下：介电常数εr=128，品质因数Qf=2278GHz，谐振频率温度系数τf=-22ppm/℃。
实施例3
取制备步骤（1）中的变量x=0.7、δ=0.05，以CaTiO3、SrTiO3、Sm2O3、Li2CO3和TiO2为原料，按CaTiO3：SrTiO3：Sm2O3：Li2CO3：TiO2=0.42：0.28：0.15：（0.15+0.015）：1摩尔比例混合，以无水乙醇为介质进行球磨，烘干后在1050℃保温4小时进行预烧，得x=0.7、δ=0.05的（Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3粉体。
向（Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3粉体中加入7%的聚乙烯醇（PVA），混合均匀，烘干，然后压制成圆柱状坯体，把所得圆柱状坯体在1260℃温度下保温3小时烧结成瓷，把所得微波介质陶瓷双面抛光并保持双面平行，然后用于微波介电性能等的测试。
性能测试表明，该实施例所得的微波介质陶瓷材料介电性能如下：介电常数εr=130，品质因数Qf=2143GHz，谐振频率温度系数τf=-19ppm/℃。
实施例4
以CaTiO3、SrTiO3、Sm2O3、Li2CO3和TiO2为原料，按表达式（Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3摩尔比例配料混合，球磨过筛，烘干，在1100℃保温4小时进行预烧，把所得粉体进行二次球磨过筛，获得（Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3粉体。
在（Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3粉体中加入一定数量的质量浓度为7%聚乙烯醇（PVA），混合均匀，烘干，然后压制成圆柱状坯体，把所得圆柱状坯体在1300℃温度下保温2小时烧结成瓷，把所得微波介质陶瓷双面抛光并保持双面平行，然后用于微波介电性能等的测试。
性能测试表明，该实施例所得的微波介质陶瓷材料介电性能如下：介电常数εr=134，品质因数Qf=2043GHz，谐振频率温度系数τf=-8ppm/℃。
实施例5
取制备步骤（1）中的变量x=0.7、δ=0.04，以CaTiO3、SrTiO3、Sm2O3、Li2CO3和TiO2为原料，按CaTiO3：SrTiO3：Sm2O3：Li2CO3：TiO2=0.42：0.28：0.15：(0.15+0.012)：1摩尔比例混合，以无水乙醇为介质进行球磨，烘干后在1070℃保温2小时进行预烧，得x=0.7、δ=0.04的（Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3粉体。
向x=0.7、δ=0.04的（Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3粉体中掺入少量MnO2，取制备步骤（2）的变量y=0.04，然后按照Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3：MnO2=100:0.04摩尔比例混合球磨，烘干得x=0.7、δ=0.04的掺MnO2的Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3粉体
向x=0.7、δ=0.04的掺MnO2的（Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3粉体中加入7%的聚乙烯醇（PVA），混合均匀，烘干，然后压制成圆柱状坯体，把所得圆柱状坯体在1200℃温度下保温2小时烧结成瓷，把所得微波介质陶瓷双面抛光并保持双面平行，然后用于微波介电性能等的测试。
性能测试表明，该实施例所得的微波介质陶瓷材料介电性能如下：介电常数εr=125，品质因数Qf=2443GHz，谐振频率温度系数τf=-20ppm/℃。
实施例6
取制备步骤（1）中的变量x=0.7、δ=0.03，以CaTiO3、SrTiO3、Sm2O3、Li2CO3和TiO2为原料，按CaTiO3：SrTiO3：Sm2O3：Li2CO3：TiO2=0.42：0.28：0.15：(0.15+0.009)：1摩尔比例混合，以无水乙醇为介质进行球磨，烘干后在1070℃保温2小时进行预烧，得x=0.7、δ=0.03的（Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3粉体。
向x=0.7、δ=0.03的（Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3粉体中掺入少量MnO2，取制备步骤（2）的变量y=0.08，然后按照（Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3：MnO2=100:0.08摩尔比例混合球磨，烘干得x=0.7、δ=0.03的掺MnO2的（Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3粉体
向x=0.7、δ=0.03的掺MnO2的（Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3粉体中加入7%的聚乙烯醇（PVA），混合均匀，烘干，然后压制成圆柱状坯体，把所得圆柱状坯体在1230℃温度下保温4小时烧结成瓷，把所得微波介质陶瓷双面抛光并保持双面平行，然后用于微波介电性能等的测试。
性能测试表明，该实施例所得的微波介质陶瓷材料介电性能如下：介电常数εr=138，品质因数Qf=2745GHz，谐振频率温度系数τf=-4ppm/℃。
实施例7
取制备步骤（1）中的变量x=0.7、δ=0.05，以CaTiO3、SrTiO3、Sm2O3、Li2CO3和TiO2为原料，按CaTiO3：SrTiO3：Sm2O3：Li2CO3：TiO2=0.42：0.28：0.15：（0.15+0.015）：1摩尔比例混合，以无水乙醇为介质进行球磨，烘干后在1050℃保温4小时进行预烧，得x=0.7、δ=0.05的Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3粉体。
向x=0.7、δ=0.05的（Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3粉体中掺入少量MnO2，取制备步骤（2）的变量y=0.16，然后按照Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3：MnO2=100:0.08摩尔比例混合球磨，烘干得x=0.7、δ=0.05的掺MnO2的（Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3粉体
向x=0.7、δ=0.05的掺MnO2的（Ca0.6Sr0.4）0.7（Li0.5Sm0.5）0.3TiO3粉体中加入7%的聚乙烯醇（PVA），混合均匀，烘干，然后压制成圆柱状坯体，把所得圆柱状坯体在1290℃温度下保温3小时烧结成瓷，把所得微波介质陶瓷双面抛光并保持双面平行，然后用于微波介电性能等的测试。
性能测试表明，该实施例所得的微波介质陶瓷材料介电性能如下：介电常数εr=140，品质因数Qf=2323GHz，谐振频率温度系数τf=5ppm/℃。
Claims (2)
1.一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）合成Li补偿（Ca0.6Sr0.4）x（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3粉体：以CaTiO3、SrTiO3、Sm2O3、Li2CO3和TiO2为原料，按CaTiO3：SrTiO3：Sm2O3：Li2CO3：TiO2=0.6x：0.4x：（0.5-0.5x）：(0.5-0.5x+δ-δx)：1摩尔比例混合,球磨过筛，烘干，在1050～1100℃保温2-4小时进行预烧，把所得粉体进行二次球磨过筛，获得Li补偿（Ca0.6Sr0.4）x（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3粉体，其中，0.5≦x≦0.7，0≦δ≦0.05；
（2）掺入少量二氧化锰MnO2：把步骤（1）获得的Li补偿（Ca0.6Sr0.4）x（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3粉体按照（Ca0.6Sr0.4）x（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3：MnO2=100：y摩尔比例混合球磨，烘干得掺Mn且经过Li补偿的（Ca0.6Sr0.4）x（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3粉体，其中0.04≦y≦0.16；
（3）压制成型：把步骤（2）获得的掺Mn且经过Li补偿的（Ca0.6Sr0.4）x（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3粉体加入聚乙烯醇（PVA）混合均匀，烘干，然后压制成圆柱状坯体；
（4）微波介质陶瓷坯体烧结:把所得圆柱状坯体在1180-1300℃温度下保温2-4小时烧结成瓷，即得到掺Mn且经过Li补偿的（Ca0.6Sr0.4）x（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3微波介质陶瓷材料。
2.用权利要求1所述的制备方法制备得到掺Mn且经过Li补偿的（Ca0.6Sr0.4）x（Li0.5Sm0.5）1-xTiO3微波介质陶瓷材料。
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