CN102041368A - 一种表面质量优异的取向电工钢生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种表面质量优异的取向电工钢生产方法，属于取向电工钢生产技术领域。工艺为：铸坯在1000-1190℃加热后热轧；对热轧板进行980-1100℃常化、酸洗；以86-93％以上大压下率冷轧至成品厚度；将冷轧钢板升温至750-860℃，在含氨的氮氢混合气氛中进行渗氮；接着在800-860℃进行脱碳退火；然后涂氧化镁隔离层；在氮氢混合气氛中以10-20℃/小时的速度升到1200±50℃，并在氢气中保温10-20小时，完成高温退火，得到二次再结晶组织的成品；涂绝缘应力涂层。优点在于，生产出表面无缺陷、附着力强的、均匀的硅酸镁底层的取向电工钢。
Description
技术领域
本发明涉及取向电工钢技术领域，特别是提供了一种表面质量优异的取向电工钢生产方法。
背景技术
晶粒取向电工钢是一种具有“Goss织构”，即(110)<001>的晶体织构，硅含量通常在4.5％以下，厚度在0.10～0.35mm的金属软磁材料。由于沿轧制方向的优良磁性，取向电工钢主要用作变压器的铁心材料。取向电工钢的生产方法是N.P.Goss在美国专利No.1965559中提出，通过带中间退火的二次冷轧方式生产的。研究发现，晶粒取向电工钢板的优良的磁性能源于其在最终高温退火过程中通过二次再结晶形成的“Goss织构”。为了获得较好的二次再结晶组织，要求调整好二次再结晶前的初次再结晶晶粒尺寸，以及细小的作为抑制剂的析出物的数量、形态。作为抑制剂的物质有上述生产方法中采用的MnS，S.Taguchi等在美国专利No.3159511及美国专利No.3287183提出的AlN，T.Imanaka等在美国专利No.3932234提出的MnSe等，它们在高温退火升温过程中抑制非“Goss取向”的初次再结晶晶粒的长大。
与上述三种抑制剂相对应的有三种取向电工钢工业生产代表技术：MnS为抑制剂的二次冷轧法；AlN+MnS为抑制剂的一次冷轧法；MnSe+Sb的二次冷轧法。这些取向电工钢生产方法需要铸坯在＞1350℃加热炉中加热，以使产品磁性稳定。由于加热温度高，带来了以下问题：(1)铸坯表层熔成渣，导致加热炉维修人工增加；(2)加热过程中形成粗大的晶粒，具有粗大晶粒的部分不能发生二次再结晶，从而产生线晶；(3)难以保证铸坯在热轧过程中处于理想的温度，从而易产生抑制剂不均匀现象，最终导致二次再结晶质量差；(4)由于热轧过程中边裂大，成材率低。近年来国内外主要电工钢生产厂家都在开发低温加热生产取向电工钢技术，主要有两类，并且均已用于工业生产。
一类是用新的固溶温度较低的抑制剂，如GyuSeung Choi等在美国专利No.5653821提出以Cu2S，AlN等，代替传统的以MnS为主的抑制剂，并且部分添加了Ni，Cr等，采用1250-1280℃低温板坯加法，在二次冷轧中间退火时脱碳，二次冷轧后低温回复退火，然后涂氧化镁隔离剂、高温退火。该方法的要求在中间厚度时进行全脱碳退火，然而由于脱碳退火时间较长，表面氧化层厚，在二次冷轧过程中这一氧化层破裂，与钢带基体的结合不牢，难以形成良好的底层，在最终产品表面绝缘涂层易产生露晶、脱落现象。
另一类方法不要求在板坯加热过程中抑制剂形成元素完全固溶，而是通过在高温退火前进行渗氮处理的方法获得抑制剂，从而可以进一步降低板坯加热温度。如T.Takashima等在美国专利No.4994120中提出通过脱碳退火后渗氮形成(Al，Si)N作为抑制剂。该方法的不足是，脱碳退火过程中形成的氧化层，在后期渗氮时受到破坏，与钢带基体的结合力减弱，难以形成良好的底层，在最终产品表面绝缘涂层易产生露晶等现象。
要解决以上问题，需要严格控制脱碳退火的升温速度、炉内气氛，同时高温退火过程中也要严格控制炉内气氛，这样，生产难度加大，给生产带来了许多不便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面质量优异的取向电工钢生产方法，生产出表面无缺陷、附着力强的、均匀的硅酸镁底层的取向电工钢，并且工艺稳定可行。
本发明的生产工艺为：采用铸坯在1000-1190℃温度范围内加热后热轧；热轧板经980-1100℃常化、酸洗后，以86-93％的压下率冷轧至成品厚度；将冷轧钢板升温至750-860℃，在含氨的氮氢混合气氛中进行渗氮；接着在800-860℃进行脱碳退火；然后，涂氧化镁隔离层；在氮氢混合气氛中以10-20℃/小时的速度升到1200±50℃，并在氢气中保温10-20小时，完成高温退火，得到二次再结晶组织的成品；最后，在表面涂主要由95升50wt％磷酸二氢铝水溶液、200升30wt％胶质二氧化硅溶液、10公斤三氧化二铬与1.5公斤氧化硅粉和纯水配制的应力涂层。
所述的铸坯成分为：C：0.03-0.10wt％，Si：2.50-4.50wt％，Mn：0.02-1.00wt％，Als：0.015-0.065wt％，N：0.003-0.012wt％，S：≤0.012wt％，P：0.02-0.30wt％，Cr：0.02-0.30wt％，Cu：0.01-0.40wt％，Sn：0.01-0.30wt％，余量为铁和不可避免的杂质。
C：0.03-0.10wt％，过低二次再结晶不完善，过高则脱碳困难。
Si：2.50-4.50wt％，Si过高则轧制困难，过低则产品铁损高。
Mn：0.02-1.00wt％，提高电阻率、降低铁损。过低易产生热脆，1.00wt％时效果饱和，故上限1.00wt％。
Als：0.015-0.065wt％，若Al过高，则AlN夹杂物粗大降低磁性；过低抑制力不足。
N：0.003-0.012wt％，N过高则在铸坯表面产生气泡缺陷，过低抑制力不足。
S：≤0.012wt％，对磁性有害，故其含量越低越好。
P：0.02-0.30wt％，提高电阻率，改善磁性，过高使钢质变脆，冷轧困难。
Cr：0.02-0.30wt％，提高电阻率，改善磁性；在低氧化度情况下少形成铁基氧化物，改善脱碳退火过程中氧化膜的质量，改善硅酸镁底层。
Cu：0.01-0.40wt％，提高电阻率，改善磁性；0.40wt％时效果饱和，故上限0.40wt％。
Sn：0.01-0.30wt％，晶界偏聚元素，使二次再结晶稳定，改善织构。过低则效果不明显，超过0.30wt％时，对硅酸镁底层不利。
余量为铁和不可避免的杂质。
本发明生产工艺为：铁水经转炉冶炼，RH真空处理，连铸成200-250mm的铸坯，)1150℃加热，热轧，然后对热轧板常化、酸洗，一次冷轧至成品厚度，渗氮后脱碳退火，涂氧化镁隔离剂，高温退火得到成品。
铸坯加热温度在1000-1190℃。
热轧：开轧温度为900-1050℃，终轧温度为800-950℃，卷取温度为400-600℃，轧成1.5-3.0mm厚的热轧板。
常化：热轧板在氮气中加热至980-1100℃，保温30秒至10分钟，冷至950-850℃，保温30秒至10分，以150-300℃/秒的冷却速度冷却。
冷轧：采用86-93℃％的大压下率冷轧至成品厚度。倒数第二道次前，进行2-3次150-300℃，时间在5-30分钟的时效处理。
渗氮及脱碳退火：将冷轧钢板升温至750-860℃，在含0.3-10％体积的氨的氮氢混合气体保温15秒至3分钟，将钢中的氮增至0.015-0.035wt％，接着在800-860℃，露点为30-65℃，含20-75％体积的H2的湿氮氢混合气体中，保温1至10分钟，将钢中碳脱至0.003％以下。
涂隔离剂及高温退火：在钢板表面涂覆以MgO为主要成分的隔离剂。在氮氢混合气氛中以10-20℃/小时的速度升到1200±50℃，并在氢气中保温10-20小时，完成高温退火。
在表面涂由95升50wt％磷酸二氢铝水溶液、200升30wt％胶质二氧化硅溶液、10公斤三氧化二铬与1.5公斤氧化硅粉和纯水配制的应力涂层。
用此方法生产的普通取向电工钢，磁感B800可达1.91T以上，表面无缺陷、附着性良好。
具体实施方式
实施例1
铸坯如表1，余量为铁和不可避免的杂质。铸坯在1150℃加热炉中，加热3小时后，热轧到2.3mm。热轧板在氮气中加热至1100℃，保温2分钟，再冷至900℃，保温2分钟，快速淬入沸水中，以150℃/秒以上的冷却速度冷却；然后酸洗；冷轧到0.28mm，中间进行2次250℃、时间10分钟的时效处理；然后将试样分两A与B部分：A部分试样升温至830℃，在体积比为75％H2、25％N2、露点为60℃的氮氢混合气体中，保温2分钟，将钢中碳脱至0.003wt％以下；接着，在750℃，含3％体积的氨的氮氢混合气体保温30秒，将钢中的氮增至0.023wt％。B部分试样升温至750℃，在含3％体积的氨的氮氢混合气体保温30秒，将钢中的氮增至0.025wt％，接着在830℃，露点为60℃，体积比为75％H2、25％N2混合气体中，保温2分钟，将钢中碳脱至0.003wt％以下；接着，对A与B试样涂MgO；在氮氢混合气氛中，以15℃/小时升到1200℃，将气氛换为纯氢，保温20小时，完成高温退火；最后，在表面涂主要由磷酸二氢铝及硅胶构成的涂层。对这样得到的产品进行磁性测量，以及附着力弯曲测试、表面质量观察为主的绝缘涂层评定，结果见表2。
从表2中可以看出，采用专利的先渗氮后脱碳的工艺生产的产品，不但磁性良好，而且表面质量好，附着力强。
表1铸坯的化学成分(wt％)
| C | Si | Als | Mn | Cu | S | P | N | Cr | Sn |
| 0.048 | 3.15 | 0.029 | 0.12 | 0.30 | 0.007 | 0.025 | 0.0085 | 0.12 | 0.08 |
表2成品磁性能及表面质量
| 样号 | 渗氮方式 | P17/50(W/Kg) | B800(T) | 弯曲质量(mm) | 涂层外观 | 说明 |
| A | 脱碳后渗氮 | 1.102 | 1.911 | 40 | 有缺陷 | 比较例 |
| B | 渗氮后脱碳 | 0.988 | 1.928 | 20 | 无缺陷 | 发明例 |
实施例2
铸坯C、D成分见表3，余量为铁和不可避免的杂质，铸坯C在1250℃加热炉加热2.5小时，铸坯D在1150℃加热炉中加热3小时；轧到2.3mm；热轧板在氮气中加热至1050℃，保温2分钟，再冷至900℃，保温2分钟，快速淬入沸水中；然后酸洗，冷轧到0.22mm，中间进行2次250℃、时间10分钟的时效处理；升温至750℃，在含3％体积的氨的氮氢混合气体保温30秒，将钢中的氮增至0.025wt％；接着在830℃，露点为60℃，体积比为75％H2、25％N2的混合气体中，保温2分钟，将碳脱至0.003wt％以下；涂MgO；在氮氢混合气氛中，以15℃/小时升到1200℃，将气氛换为纯氢，保温20小时，完成高温退火；最后，在表面涂主要由磷酸二氢铝及硅胶构成的涂层。对这样得到的产品进行磁性测量，以及附着力弯曲测试、表面质量观察为主的绝缘涂层评定，结果见表4。
从表4中可以看出，在本专利要求的铸坯加热温度范围内，产品磁性优良、附着力强。
表3连铸坯的化学成分(wt％)余量为铁和不可避免的杂质
| 样号 | C | Si | Als | Mn | Cu | S | P | N | Cr | Sn |
| C | 0.046 | 3.15 | 0.027 | 0.11 | 0.35 | 0.006 | 0.032 | 0.0080 | 0.20 | 0.07 |
| D | 0.046 | 3.15 | 0.028 | 0.11 | 0.35 | 0.006 | 0.031 | 0.0080 | 0.21 | 0.07 |
表4成品磁性能及表面质量
| 样号 | 铸坯加热温度 | P17/50(W/Kg) | B800(T) | 弯曲质量(mm) | 涂层外观 | 说明 |
| C | 1250℃ | 1.565 | 1.752 | 25 | 无缺陷 | 比较例 |
| D | 1150℃ | 0.975 | 1.931 | 20 | 无缺陷 | 发明例 |
实施例3
钢的成分见表5，余量为铁和不可避免的杂质。铸坯在1150℃加热炉中加热3小时；热轧到2.3mm；热轧板在氮气中加热至1050℃，保温2分钟，再冷至900℃，保温2分钟，快速淬入沸水中；酸洗；冷轧到0.22mm，中间进行2次250℃、时间10分钟的时效处理；然后将试样分两E、F、G三部分：E部分试样升温至700℃，在含3％体积的氨的氮氢混合气体保温30秒，将钢中的氮增至0.022wt％；接着在830℃，露点为60℃，体积比为75％H2、25％N2的混合气体中，保温2分钟，将碳脱至0.003％以下；F部分试样升温至860℃，在含3％体积的氨的氮氢混合气体保温15秒，将钢中的氮增至0.023％；接着，在830℃，露点为60℃，含75％体积的H2的氮氢混合气体中，保温2分钟，将碳脱至0.003wt％以下；G部分试样升温至900℃，在含3％体积的氨的氮氢混合气体保温15秒，将钢中的氮增至0.023wt％；接着，在830℃，露点为60℃，体积比为75％H2、25％N2混合气体中，保温2分钟，将碳脱至0.003wt％以下；对试样涂MgO；在氮氢混合气氛中，以15℃/小时升到1200℃，将气氛换为纯氢，保温20小时，完成高温退火；最后，在表面涂主要由磷酸二氢铝及硅胶构成的涂层。对这样得到的产品进行磁性测量，以及附着力弯曲测试、表面质量观察为主的绝缘涂层评定，结果见表6。
从表6中可以看出，在本专利要求的渗氮温度范围内，产品磁性优良、附着力强。
表5连铸坯的化学成分(wt％)余量为铁和不可避免的杂质
| C | Si | Als | Mn | Cu | S | P | N | Cr | Sn |
| 0.048 | 3.15 | 0.028 | 0.12 | 0.25 | 0.006 | 0.028 | 0.0075 | 0.15 | 0.08 |
表6成品磁性能及表面质量
| 样号 | 渗氮温度 | P17/50(W/Kg) | B800(T) | 弯曲质量(mm) | 涂层外观 | 说明 |
| E | 700℃ | 1.482 | 1.832 | 35 | 无缺陷 | 比较例 |
| F | 860℃ | 0.875 | 1.923 | 20 | 无缺陷 | 发明例 |
| G | 900℃ | 1.367 | 1.853 | 35 | 无缺陷 | 比较例 |
Claims (2)
1.一种表面质量优异的取向电工钢生产方法，其特征在于，生产工艺为：
铸坯加热：温度在1000-1190℃；
热轧：开轧温度为900-1050℃，终轧温度为800-950℃，卷取温度为400-600℃，轧成1.5-3.0mm厚的热轧板；
常化：热轧板在氮气中加热至980-1100℃，保温30秒至10分钟，冷至950-850℃，保温30秒至10分，以150-300℃/秒的冷却速度冷却；
冷轧：采用86-93％的大压下率冷轧至成品厚度；倒数第二道次前，进行2-3次150-300℃，时间在5-30分钟的时效处理；
渗氮及脱碳退火：将冷轧钢板升温至750-860℃，在含0.3-10％体积的氨的氮氢混合气体保温15秒至3分钟，将钢中的氮增至0.015-0.035wt％，接着在800-860℃，露点为30-65℃，含20-75％体积的H2的湿氮氢混合气体中，保温1至10分钟，将钢中碳脱至0.003％wt以下；
涂隔离剂及高温退火：在钢板表面涂覆以MgO为主要成分的隔离剂；在氮氢混合气氛中以10-20℃/小时的速度升到1150-1250℃，并在氢气中保温10-20小时，完成高温退火；
最后，在表面涂由50wt％磷酸二氢铝水溶液、30wt％胶质二氧化硅溶液及纯水构成的应力涂层。
2.所述的铸坯成分为：C：0.03-0.10wt％，Si：2.50-4.50wt％，Mn：0.02-1.00wt％，Als：0.015-0.065wt％，N：0.003-0.012wt％，S：≤0.012wt％，P：0.02-0.30wt％，Cr：0.02-0.30wt％，Cu：0.01-0.40wt％，Sn：0.01-0.30wt％，余量为铁和不可避免的杂质。
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