CN102002698B - 一种镀镍电池钢壳防锈处理剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镀镍电池钢壳防锈处理剂及其使用方法,其配方主要组成(重量百分比)为植酸:0.5~10%,氧化剂:0.5~10%,辅助氧化剂:0.1~5%,络合剂:0.1~2%,缓蚀剂:0.1~2%,润湿剂:0.05~0.3%,pH调节剂0.05~2%,余量为水。为提高处理剂的成膜均匀性和致密性,还可以加入0.1~1%的聚乙烯醇。该处理剂具有良好的分散能力,渗透能力和封闭能力,封塞滚镀镍电池壳表面的微孔和预镀镍电池壳表面的裂纹,从而防止氧气和其它介质对电池壳的侵蚀,提高壳体的抗盐雾、潮湿、霉菌等恶劣环境的能力。膜层具有良好的附着力、均匀性、致密性,且不影响导电性。本发明还公开了使用上述处理剂进行电池壳体防锈处理的方法。本发明工艺简单、使用方便、成本低、无腐蚀性,不会造成环境污染问题。
Description
技术领域
本发明涉及镀镍电池钢壳防锈处理领域,具体涉及一种镀镍电池钢壳防锈处理剂及其使用方法。
背景技术
随着各种碱性锌锰、镍镉、镍氢电池在国内的普遍使用,其电池外壳-钢壳的用量日益增加。目前生产制作镀镍电池钢壳有两种工艺:一种是预镀镍电池钢壳,就是在0.25~0.3mm厚的钢带上镀镍,然后经多次冲压成型。另一种是滚镀镍钢壳,是先将钢带冲压成型后再滚镀镍。前一种工艺在冲压过程中镀镍层开裂,出现裂纹,露出基底,从而易腐蚀生锈;后一种工艺由于电池钢壳是盲孔,管径与孔深之比达1∶4以上,使表面镀层厚度不均匀,且易形成针孔,也易生锈。所以,无论是哪种工艺生产的电池钢壳,对其进行防锈处理都十分必要的。
传统的处理剂主要是以铬酸盐为主的六价铬钝化。铬酸盐钝化具有钝化膜耐蚀性好,技术成熟,成本低廉,使用操作简单,外观漂亮且自修复能力等优点,而成为镀层常用的钝化处理方法,但由于六价铬毒性高且有致癌性,含六价铬的钝化废液的排放将受到越来越严格的控制,依照欧盟ROHS法规和我国将实施的电子信息产品污染控制管理办法,严格控制六价铬等有毒成分的含量,因此,采用环境友好型无铬钝化技术已受到人们的极大关注。目前报道的无铬转化处理工艺主要有磷酸盐处理、磷酸盐-高锰酸钾处理、氟锆酸盐或氟钛酸盐处理、锡酸盐处理、钒盐处理、钴盐处理等等,但是与传统的铬酸盐处理技术相比较,在提高处理效率、降低处理温度、改善耐腐蚀性能方面还有待改进,尚不能取代铬酸盐处理技术,因此研制高效、无污染的成膜防锈处理技术,是迫在眉睫的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成膜均匀、致密性好、防锈性强、使用方便且不影响导电性、不造成环境污染的镀镍电池钢壳防锈处理剂。
本发明的另一目的在于提供上述防锈处理剂的使用方法。
本发明所述的防锈处理剂,包括如下重量百分比组分组成的水溶液:
植酸 0.5~10%;
氧化剂 0.5~10%;
辅助氧化剂 0.1~5%;
络合剂 0.1~2%;
缓蚀剂 0.1~2%;
润湿剂 0.05~0.3%;
pH调节剂 0.05~2%。
为使反应速度均匀,使成膜均匀,形成耐腐蚀性以及致密性很好的防锈膜,还可加入重量比0.1~1%的聚乙烯醇。
所述的氧化剂包括钼酸盐,钨酸盐中的一种或两种。
所述的钼酸盐或钨酸盐为它们的钠盐、钾盐或铵盐。
所述的辅助氧化剂包括硝酸盐、高锰酸盐、氯酸盐、双氧水中的一种或两种。
所述的络合剂包括铵盐、醋酸盐、草酸盐或有机羧酸。
所述的有机羧酸包括柠檬酸、酒石酸、丙二酸、丁二酸、丁烯二酸或苹果酸或它们的盐。
所述的缓蚀剂包括有机物唑类缓蚀剂:苯并三氮唑、甲基苯并***、巯基苯并噻唑、三苯环咪唑季铵盐或松香咪唑啉。
所述的润湿剂包括十二烷基苯磺酸钠,烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种;所述的pH调节剂包括三乙醇胺,三乙胺中的一种或两种。
上述的镀镍电池钢壳防锈处理剂的使用方法,是将电池钢壳表面做防锈处理,处理温度为20~60℃,pH值为2~6,处理时间为3~20min。
本发明选用植酸作为主成膜剂,其分子式为C6H18O24P6,相对分子量为660.08,广泛存在于油类和谷类的种子中。它具有独特的分子结构,理化性能和天然无毒性,是一种较理想的绿色环保型缓蚀剂。分子结构中含有能同金属配位的24个氧原子,12个羟基和6个磷酸基,6个磷酸基只有一个处于a位,其它5个均在e位上,其中有4个磷酸基处于同一平面上,因此植酸是一种少见的金属多齿螯合剂,植酸与Fe3+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Mg2+等金属离子有着较强的螯合作用,形成的螯合物在金属表面形成一层致密的单分子保护膜,能有效地阻止O2与腐蚀介质渗入金属表面,从而起到防护作用。对于植酸的转化过程可推测植酸是一种多元中强酸,在水溶液中发生电离,其电离方程式如下:
RH12+H2O-RH11 --H3O+
RH11 --H2O-RH10 2--H3O+......
其中:
R=C6H6(PO3)6
植酸溶液中存在H3O+,当金属与溶液接触时,金属易失去电子,带正电荷。同时,由于溶液中的RH11 -和RH10 2-等带负电荷,并且具有6个磷酸基,每个磷酸基中的氧原子都可以作为配位原子和金属离子进行螯合。因此极易与金属表面呈正电性的金属离子结合形成络合物,在金属表面形成一层致密的保护膜,能有效地阻止浸蚀性阴离子进入金属表面,隔离金属基体与腐蚀介质,从而在一定程度上保护了金属基底。
本发明选用钼酸盐或钨酸盐的钠盐、钾盐或铵盐,或者是两者的混合物,作为无机氧化剂。钼酸盐和钨酸盐均为弱氧化剂,以钼酸盐为例,它与基体金属发生下列反应:
Fe2++MoO4 2-→[Fe2+......MoO4 2-]
[Fe2-......MoO4 2-]→[Fe3-......MoO4 2-]
[Fe3-......MoO4 2-]→[Fe-Mo2-Fe2O3]
产物[Fe-Mo2-Fe2O3]即为钝化膜的主要成分,若钼酸盐浓度较低,MoO4 2-不足以在基体上形成具有保护作用的膜层,只有当浓度提高到一定的量级(含量为1.0%效果是最佳),具有保护作用的钝化膜才能形成,而要建立完整有效的致密保护膜层,需要相当高的浓度,这就需要提高缓蚀剂的成本,所以要与植酸进行复配使用,利用协同效应来配制高效、低成本的防锈剂。
本发明选用硝酸盐、高锰酸盐、氯酸盐或双氧水作为辅助氧化剂,可提高成膜速度、减少处理时间、增强防腐性能。
本发明选用有机物唑类作为缓蚀剂,例如:苯并三氮唑(BTA)、甲基苯并***、巯基苯并噻唑(MBT)、三苯环咪唑季铵盐、松香咪唑啉等等。以苯并三氮唑唑类为例,其分子中N-H化学键上的氢原子被金属原子M取代,形成M-N共价键。由于苯并三氮唑分子中另外2个氮原子的孤电子对也会与金属原子形成配位键,所以金属原子和苯并三氮唑分子交替形成一种复杂的配合物膜。
本发明选用三乙醇胺或三乙胺或两者混合物作为pH调节剂,pH的范围在2~6之间。
本发明选用十二烷基苯磺酸钠,烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)或其混合物作为润湿剂。在防锈剂中加入少量的润湿剂,可以降低溶液的表面张力,改善转化膜的生成与成长过程,使氧化物沉淀在成膜反应中更容易吸附到电池钢壳的表面,提高转化膜在电池钢壳的沉积能力与附着力,还可以使表面平整和转化膜致密。
本发明所述的防锈处理剂,还可以加入含量为0.1~1%的聚乙烯醇,可使反应速度均匀,使成膜均匀,形成耐腐蚀性以及致密性很好的防锈膜。
本发明所述的防锈处理剂,是一种环境友好型处理剂,代替了有毒的铬酸盐处理液,解决目前的代铬处理液成膜效率较低的问题,克服了有机膜处理液成膜厚和导电性差等问题。本发明提供了一种可在镀镍钢壳表面形成一层薄而致密,具有良好耐腐蚀性的保护膜,且该膜不影响电池的导电性。
本发明还提供了上述防锈剂的使用方法,包括如下步骤:
(1)电池钢壳表面做预处理,其工艺流程为,除油-水漂洗-活化-浸防锈剂-水漂洗-烘干。
(2)使用处理液进行防锈处理,处理温度为20~60℃,pH值为2~6,处理时间为3~20min;转化处理完成后,即在电池钢壳表面形成一层复合膜。
(3)用蒸馏水冲洗钢壳,然后在50~80℃温度下烘干,即可。
具体实施方式
本实验采用预镀镍电池钢壳作为试样。
采用高温高湿试验(温度60℃,湿度90%RH)来检测和评价经处理后的电池钢壳的抗腐蚀能力。
试验镀镍电池钢壳防锈处理的工艺条件:
处理温度:20~60℃,pH值为2~6,处理时间:3~20min,处理方式:浸泡,干燥方式:50~80℃烘干。
实施例1
使用本发明防锈剂在预镀电池钢壳表面制备防锈膜:
a.将电池钢壳进行化学除油,除油液为70g/L的NaOH、40g/L的Na2CO3、25g/L的Na3PO4、10g/L的Na2SiO3混合溶液。将电池钢壳浸泡在除油溶液中加热到80~90℃,5~10分钟后取出,水洗时观察表面是否停留小水珠,如有则需继续除油。除油干净后,自来水冲洗,去离子水漂洗。
b.将经a步处理后的电池钢壳浸入草酸1~2%的活化液中,室温下,处理1~2min,反应完成用去离子水冲洗。
c.将经b步骤处理后的电池钢壳置于本发明的防锈剂中,防锈剂的成分为植酸0.5%,钼酸钠1.0%,硝酸钠0.2%,柠檬酸钠0.2%,苯并三氮唑0.1%,十二烷基苯磺酸钠0.05%,聚乙烯醇0.5%,其余为水,用三乙醇胺调节pH值达到3,处理温度为室温,处理10分钟。
d.将经c步骤处理后的电池钢壳用去离子水冲洗,在80℃下烘干后保存,经上述处理过的电池钢壳表面形成一层无色透明的耐腐蚀薄膜。
将用本实施例配方处理过的电池钢壳进行高温高湿对比试验,通过10天的高温高湿试验,以1-10为等级排列,10代表无腐蚀表面,本实施例的耐腐蚀性能达8级。
实施例2
将电池钢壳与实施例1的同样预处理后,置于本发明的处理剂中,处理剂的成分为植酸1.0%,钨酸钠1.0%,氯酸钠0.2%,柠檬酸钠0.2%,苯并三氮唑0.2%,十二烷基苯磺酸钠0.05%,聚乙烯醇0.5%,其余为水,用三乙醇胺调节pH值达到5,处理温度为40℃,处理时间10分钟。上述处理过的电池钢壳表面形成一层无色透明的耐腐蚀薄膜。
将用本实施例配方处理过的电池钢壳进行高温高湿试验,通过10天的高温高湿试验,本实施例的耐腐蚀性能达9级。
实施例3
将电池钢壳与实施例1的同样预处理后,置于本发明的处理剂中,处理剂的成分为植酸1.5%,钼酸钠0.5%,钨酸钠0.5%,硝酸钠0.2%,酒石酸钠0.2%,松香咪唑啉0.2%,十二烷基苯磺酸钠0.05%,聚乙烯醇1.0%,其余为水,用三乙醇胺调节pH值达到5,处理温度为40℃,处理时间20分钟。上述处理过的电池钢壳表面形成一层无色透明的耐腐蚀薄膜。
将用本实施例配方处理过的电池钢壳进行高温高湿试验,通过10天的高温高湿试验,本实施例的耐腐蚀性能达9级。
以上显示的仅为本发明的较佳实施例而已,不能以此来限定本发明之权利范围,因此依本发明申请范围所作的等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (4)
1.一种镀镍电池钢壳防锈处理剂,其特征在于,包括如下重量百分比组分组成的水溶液:
植酸 0.5~10%;
氧化剂 0.5~10%;
辅助氧化剂 0.1~5%;
络合剂 0.1~2%;
缓蚀剂 0.1~2%;
润湿剂 0.05~0.3%;
pH调节剂 0.05~2%;
所述的氧化剂包括钼酸盐,钨酸盐中的一种或两种;
所述的辅助氧化剂包括硝酸盐、高锰酸盐、氯酸盐、双氧水中的一种或两种;
所述的络合剂包括铵盐、醋酸盐、草酸盐或有机羧酸;
所述的有机羧酸包括柠檬酸、酒石酸、丙二酸、丁二酸、丁烯二酸或苹果酸;
所述的缓蚀剂包括有机物唑类缓蚀剂:苯并三氮唑、甲基苯并***、巯基苯并噻唑、三苯环咪唑季铵盐或松香咪唑啉;
所述的润湿剂包括十二烷基苯磺酸钠,烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种;所述的pH调节剂包括三乙醇胺,三乙胺中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的镀镍电池钢壳防锈处理剂,其特征在于,还加入重量比0.1~1%的聚乙烯醇。
3.根据权利要求1所述的镀镍电池钢壳防锈处理剂,其特征在于,所述的钼酸盐或钨酸盐为它们的钠盐、钾盐或铵盐。
4.一种权利要求1或2或3所述的镀镍电池钢壳防锈处理剂的使用方法,其特征在于:将电池钢壳表面做防锈处理,处理温度为20~60℃,pH值为2~6,处理时间为3~20min。
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