CN101996727A - 高饱和磁感应强度的软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高饱和磁感应强度的软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法,该材料包括主料和微量添加物,所述的主料包括组分和摩尔百分含量:氧化铁50-55%,氧化锌5-10%,氧化锰36-43%;所述的微量添加物选自Nb2O5、V2O5、TiO2、NiO、CaCO3中的2种或者2种以上,其加入量为材料总重量的600-3000ppm。与现有技术相比,本发明具有高饱和磁感应强度(Bs)、低功率损耗性能等优点。
Description
技术领域
本发明属于氧化物磁性材料技术领域,尤其是涉及一种高饱和磁感应强度的软磁锰锌铁氧体材料KP4A及其制备方法。
背景技术
个人电脑、网络通讯、信息家电、汽车电子等IT技术的飞速发展,对电子器件提出了愈来愈高的要求。随着电子器件的小型化和高效率化,在电气电子设备中对小型、高效率的变压器的需求越来越大。特别是作为车用变压器线圈产品的MnZn铁氧体磁心材料,为了使之在外界气温变化和发动机室发热等恶劣温度条件下也能起作用,除了要求在高温下功耗低外,还要求在高温条件下能保持很高的饱和磁通密度(Bs)。而且普通的电气电子产品所用的线圈产品如果使用具有高饱和磁通密度的MnZn磁心材料,也同样可控制因自发热等造成的饱和磁通密度的下降,并能实现线圈的小型化设计。
近几年来,各大铁氧体公司竞相提高锰锌铁氧体材料综合性能,使这种基础功能材料的发展出现了勃勃生机。高Bs材料也就是功率铁氧体材料,其饱和磁通密度Bs越高,则磁心处于正常工作状态时越不容易饱和。新的设计理念不再偏重使磁心在高磁通密度下工作以降低铜线绕组功耗,因为Mn-Zn铁氧体磁心在这种情况下功耗会急剧增大,绕组功耗的降低远不能抵偿磁心材料功耗的增加。所以,新的设计理念是以低的交流励磁电平而不再以高的励磁电平激励元件,即让磁心工作在“可用磁通密度”,而不是硬饱和状态,以避免磁通密度处于磁滞回线非线性区域时导致磁导率陡直下降,磁心绕组因阻抗降低而恶性发热甚至烧毁。一般“可用磁通密度”为饱和磁通密度的80%,提高Bs的途径不外乎调整工艺,如提高磁心密度和优选配方及有效添加物。近两年来,国内外厂家在提高Bs,特别是高温Bs方面,不遗余力的推陈出新,取得了不少出色的成果[2~5]。如德国EPCOS和荷兰Philips公司去年推出的N45和3B46材料,其常温Bs为550mT,100℃时为435mT;荷兰Philips公司改进后的3C92材料,常温Bs为540mT,100℃时达460mT,140℃时尚达400mT;日本FDK公司去年推出的4H45和4H47材料,100℃时Bs分别为450mT和470mT;日本TDK公司去年推出PC95后,今年又适应市场需求推出了宽温高Bs PC90材料,其常温Bs为540mT,100℃时为450mT,且100kHz、200mT、100℃状态下功耗为320mW/cm3;东磁公司DMR2KP及DMR1.2KH材料高温Bs分别为460mT和470mT,已接近FDK公司4H47和Philips公司3C92水平。在功率铁氧体材料市场拓展方面,各公司真可谓你方唱罢我登场,使出了浑身解数。高μ材料常温Bs值也刷新到了430~450mT的水平,除改善直流叠加特性外,还大大降低了装配压力对磁心电感的影响。
当然,Bs,特别是高温Bs的提高,不仅仅是为了传输更大的功率,同时还可以大大改善磁导率的直流叠加特性。
目前现有批量生产的高Bs低功率铁氧体材料,一般Bs(100℃、1194A/m)只能达到390mT左右,功耗与PC40相当。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种同时具备高饱和磁感应强度(Bs)、低功率损耗性能的高饱和磁感应强度的软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:高饱和磁感应强度的软磁锰锌铁氧体材料,其特征在于,该材料包括主料和微量添加物,所述的主料包括组分和摩尔百分含量:氧化铁50-55%,氧化锌5-10%,氧化锰36-43%;所述的微量添加物选自Nb2O5、V2O5、TiO2、NiO、CaCO3中的2种或者2种以上,其加入量为材料总重量的600-3000ppm。
所述的微量添加物中每种微量添加物的加入量为150-750ppm。
一种如权利要求1所述的高饱和磁感应强度的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)混合:按原料中主料配方的组分和摩尔百分含量,称取氧化铁50-55%,氧化锌5-10%,氧化锰36-43%,采用强混机混合1-3h得到含主料的粉料;
(2)预烧:将上述粉料投入回转窑预烧,预烧温度在900~1100℃,预烧时间为40~70分钟,控制混和粉料流量为3-5公斤/分钟,回转窑转速为5~20转/分钟,使红色的混和粉料初步发生固相反应,并使混和粉料由红色转变成黑色混合物;
(3)粗粉碎:将上述预烧得到的黑色混合物采用振动球磨机进行粗粉碎,粉碎时间为30~60分钟,使粉料粒径大小分布均匀,用水冲法过200目筛网过筛;
(4)砂磨:将上述过筛后的粗粉碎含主成份的黑色粉末与微量添加物在砂磨机中进行砂磨,整个砂磨时间为40~120分钟,得到细粉碎后含主成份的黑色粉末;
(5)制浆:砂磨过程结束时,将细粉碎后含主成份的黑色粉末在制浆桶里搅拌1-2小时使其料浆充分搅拌均匀,再投入胶水和消泡剂,胶水和消泡剂的总加入量为料浆的0.5~1wt%;
(6)喷雾干燥:经过制浆后的浆料,控制进口温度在290℃~350℃,出口温度在80℃~110℃下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒,即得产品。
步骤(1)中所述的粉料的粒径为1.0-1.5μm。
步骤(4)中所述的黑色粉末的粒径分布控制在0.8~1.2μm之间。
步骤(4)中所述的砂磨采用湿法粉碎,利用纯水作为介质,在砂磨机中投入粗粉碎含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂与微量添加物,分散剂在砂磨开始时随同预烧过的含主成份的黑色粉料加入,加入量为:以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和纯水总重量为100%计,粗粉碎的含主成份的黑色粉末50~70wt%,纯水30~50wt%;以投入砂磨机中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物的总重量为100%计,所述的分散剂0.5~1wt%,微量添加物0.5~1.0wt%。
所述的微量添加物选自Nb2O5、V2O5、TiO2、NiO、CaCO3中的2种或者2种以上。
步骤(5)中所述的胶水为聚乙烯醇的溶液。
与现有技术相比,本发明利用廉价的原材料,通过调整材料配方、掺杂及窑炉气氛,可以生产同时具备高饱和磁感应强度(Bs)、低功率损耗性能的软磁锰锌铁氧体材料KP4A。
本发明的高饱和磁感应强度的软磁锰锌铁氧体材料KP4A材质既有较低的功率损耗又兼顾了高温高Bs,其高温Bs为420mT 100℃,100℃时PCV为350KW/m3,比传统PC40的功耗及Bs均有提高。填补了国内磁性行业的空白,有着广阔的市场前景。
具体实施方式
为清楚地说明本发明高饱和磁感应强度(Bs)、低功率损耗性能的软磁锰锌铁氧体材料材料及其制备方法,提供了下列具体实施例,但决不是为了限制本发明。
具体实施工艺流程为:
称料——强混——预烧——破碎——砂磨——制浆——二次喷雾造粒——压制——烧结
实施例1:
一种高饱和磁感应强度的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)混和:按原料中主料配方的组分和摩尔百分含量,精确称取:氧化铁(Fe2O3)50-55%,氧化锌(ZnO)3-7%,氧化锰(MnO)38-43%,采用强混机混和均匀,总的混和时间为2h,混和后的粉料粒径控制在1.0~1.5μm左右。
(2)预烧:将上述混和粉料投入回转窑预烧,预烧温度在900~1100℃,预烧时间为40~70分钟,控制混和粉料流量为4kg左右/分钟,回转窑转速为5~20转/分钟,使红色的混和粉料初步发生固相反应,并使混和粉料由红色转变成黑色。
(3)粗粉碎:将预烧得到的黑色混采用加入振动球磨机进行粗粉碎,粉碎时间为30~60分钟,使粉料粒径大小分布均匀,用水冲法过200目筛网通过率控制在95%以上;
(4)砂磨:将经粗粉碎的混和物进行砂磨,得到细粉碎后的黑色浆料,整个砂磨时间为40~120分钟,一般粒径的分布控制在0.8~1.2μm之间。
在碎磨机中投入粗粉的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物,投入比例为:以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和纯水总重量为100%计,粗粉碎的含主成份的黑色粉末50~70wt%,纯水30~50wt%;以投入砂磨机中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物的总重量为100%计,所述的分散剂0.5~1wt%,微量添加物0.5~1.0wt%;
所述的微量添加物为Nb2O5、TiO2、CaCO3,其加入量以软磁锰锌铁氧体材料总重量为100%计,Nb2O5:200ppm、TiO2:250ppm、CaCO3:500ppm;
(5)制浆:砂磨过程结束时,在制浆桶里搅拌1-2小时使其料浆更充分搅拌均匀,再投入胶水(聚乙烯醇的溶液)和消泡剂,胶水和消泡剂的总加入量0.5~1%wt;
(6)喷雾干燥:经过制浆后的浆料,控制进口温度在290℃~350℃,出口温度在80℃~110℃下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒。
(7)压制:取已喷好的颗粒料加少许硬脂酸锌搅拌均匀(颗粒料∶硬脂酸锌=1∶3),压制成φ22×14×8的环形坯件在钟罩炉中烧结。
实施例2~12:
用实施例1的步骤和制备方法,选用不同的主成分的配比及微量添加物的添加量(具体如表1所示)分别制备样品。
对比例13~15:
用实施例1的步骤和制备方法,分别选择本发明配方1-12,常规高BS低损耗配方13-15,具体主成分配比及微量添加物的添加量如表1所示,分别制备样品。
表1:本发明的实施例1~12与对比例13~15中主成分的配比及微量添加物添加量
在测试环境温度为25℃、100℃的条件下测试饱和磁感应强度(Bs)和功率损耗值PCV
采用MATS-2010SP在1194A/m磁场条件下测试饱和磁感应强度(Bs);采用JP2581功耗仪在100KHz频率,200mT磁场条件下测试功率损耗值PCV(KW/m3),采用LCZ1601表测居里温度,采用排水法测密度。测定值表2如示:
表2:本发明的实施例1~12与对比例13~15的主要技术指标对比
实施例16
一种高饱和磁感应强度的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)混和:按原料中主料配方的组分和摩尔百分含量,精确称取氧化铁50-55%,氧化锌5-10%,氧化锰36-43%,采用强混机混和,总的混和时间为2小时,混和后的粉料粒径控制在1.0~1.5μm左右,目的是使原料混和均匀,以利于预烧时初步固相反应完全;
(2)预烧:将上述混和主成份的粉料投入回转窑预烧,预烧温度在900~1100℃,预烧时间为40~70分钟,控制混和粉料流量为4公斤左右/分钟,回转窑转速为5~20转/分钟,使红色的混和粉料初步发生固相反应,并使混和粉料由红色转变成黑色;
(3)粗粉碎:将预烧得到的主成份的黑色混和物进行粗粉碎,采用振动球磨机,粉碎时间为30~60分钟,使粉料粒径大小分布均匀,用水冲法过200目筛网通过率控制在95%以上;
(4)砂磨:将经粗粉碎的主成份的混和物进行砂磨,得到细粉碎后的主成份的黑色粉末,整个砂磨时间为40~120分钟,混和料在砂磨机中依靠钢球与粉料颗粒,粉料颗粒与粉料颗粒之间的磨擦,碰击进一步降低颗粒的平均粒径,缩小其粒径的分布范围。一般主成分的黑色粉末的粒径分布控制在0.8~1.2μm之间;
砂磨可采用一种湿法粉碎,利用纯水作为介质。按一定比例在砂磨机中投入粗粉碎的主成份的黑色粉末、掺杂、纯水与分散剂。分散剂在砂磨开始时随同预烧过的主成份的黑色粉料加入,作用是防止粉料团聚,以利于提高砂磨效率。投入比例为:以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和纯水总重量为100%计,粗粉碎的含主成份的黑色粉末50~70wt%,纯水30~50wt%;以投入砂磨机中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物的总重量为100%计,所述的分散剂0.5~1wt%,微量添加物0.5~1.0wt%;
所述的微量添加物为Nb2O5、V2O5、TiO2、NiO、CaCO3,其加入量以软磁锰锌铁氧体材料总重量为100%计,Nb2O5:750ppm、V2O5:750ppm、TiO2:250ppm、NiO:750ppm、CaCO3:500ppm;
(5)制浆:砂磨过程结束时,在制浆桶里搅拌1-2小时使其料浆更充分搅拌均匀,再投入胶水(聚乙烯醇的溶液)和消泡剂,胶水和消泡剂的总加入量0.5~1%wt,胶水的作用是其具有很强的粘性,便于软磁铁氧体粉料的压制成型,消泡剂的作用为消除加入胶水时搅拌产生的泡沫,防止颗粒粉空心。
(6)喷雾干燥:经过制浆后的浆料,控制进口温度在290℃~350℃,出口温度在80℃~110℃下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒。
实施例17
一种高饱和磁感应强度的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)混合:按原料中主料配方的组分和摩尔百分含量,称取氧化铁50%,氧化锌10%,氧化锰40%,采用强混机混合1h得到含主料的粉料;粉料的粒径为1.0-1.5μm;
(2)预烧:将上述粉料投入回转窑预烧,预烧温度在900℃,预烧时间为70分钟,控制混和粉料流量为5公斤/分钟,回转窑转速为5转/分钟,使红色的混和粉料初步发生固相反应,并使混和粉料由红色转变成黑色混合物;
(3)粗粉碎:将上述预烧得到的黑色混合物采用振动球磨机进行粗粉碎,粉碎时间为30分钟,使粉料粒径大小分布均匀,用水冲法过200目筛网过筛;
(4)砂磨:将上述过筛后的粗粉碎含主成份的黑色粉末与微量添加物在砂磨机中进行砂磨,整个砂磨时间为120分钟,得到细粉碎后含主成份的黑色粉末;黑色粉末的粒径分布控制在0.8~1.2μm之间;
砂磨采用湿法粉碎,利用纯水作为介质,在砂磨机中投入粗粉碎含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂与微量添加物,分散剂在砂磨开始时随同预烧过的含主成份的黑色粉料加入,加入量为:以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和纯水总重量为100%计,粗粉碎的含主成份的黑色粉末50wt%,纯水50wt%;以投入砂磨机中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物的总重量为100%计,所述的分散剂0.5wt%,微量添加物1.0wt%;
所述的微量添加物为V2O5、NiO、CaCO3,其加入量以软磁锰锌铁氧体材料总重量为100%计,V2O5:200ppm、NiO:200ppm、CaCO3:200ppm;
(5)制浆:砂磨过程结束时,将细粉碎后含主成份的黑色粉末在制浆桶里搅拌2小时使其料浆充分搅拌均匀,再投入胶水和消泡剂,胶水和消泡剂的总加入量为料浆的1wt%;
(6)喷雾干燥:经过制浆后的浆料,控制进口温度在350℃,出口温度在80℃下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒,即得产品。
实施例18
一种高饱和磁感应强度的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)混合:按原料中主料配方的组分和摩尔百分含量,称取氧化铁55%,氧化锌5%,氧化锰40%,采用强混机混合3h得到含主料的粉料;粉料的粒径为1.0-1.5μm;
(2)预烧:将上述粉料投入回转窑预烧,预烧温度在1100℃,预烧时间为40分钟,控制混和粉料流量为3公斤/分钟,回转窑转速为20转/分钟,使红色的混和粉料初步发生固相反应,并使混和粉料由红色转变成黑色混合物;
(3)粗粉碎:将上述预烧得到的黑色混合物采用振动球磨机进行粗粉碎,粉碎时间为60分钟,使粉料粒径大小分布均匀,用水冲法过200目筛网过筛;
(4)砂磨:将上述过筛后的粗粉碎含主成份的黑色粉末与微量添加物在砂磨机中进行砂磨,整个砂磨时间为40分钟,得到细粉碎后含主成份的黑色粉末;黑色粉末的粒径分布控制在0.8~1.2μm之间;
砂磨采用湿法粉碎,利用纯水作为介质,在砂磨机中投入粗粉碎含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂与微量添加物,分散剂在砂磨开始时随同预烧过的含主成份的黑色粉料加入,加入量为:以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和纯水总重量为100%计,粗粉碎的含主成份的黑色粉末70wt%,纯水30wt%;以投入砂磨机中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物的总重量为100%计,所述的分散剂1wt%,微量添加物1wt%;
所述的微量添加物为V2O5、NiO,其加入量以软磁锰锌铁氧体材料总重量为100%计,Nb2O5:300ppm、NiO:500ppm;
(5)制浆:砂磨过程结束时,将细粉碎后含主成份的黑色粉末在制浆桶里搅拌2小时使其料浆充分搅拌均匀,再投入胶水和消泡剂,胶水和消泡剂的总加入量为料浆的0.5wt%;
(6)喷雾干燥:经过制浆后的浆料,控制进口温度在290℃,出口温度在110℃下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒,即得产品。
Claims (8)
1.高饱和磁感应强度的软磁锰锌铁氧体材料,其特征在于,该材料包括主料和微量添加物,所述的主料包括组分和摩尔百分含量:氧化铁50-55%,氧化锌5-10%,氧化锰36-43%;所述的微量添加物选自Nb2O5、V2O5、TiO2、NiO、CaCO3中的2种或者2种以上,其加入量为材料总重量的600-3000ppm。
2.根据权利要求1所述的高饱和磁感应强度的软磁锰锌铁氧体材料,其特征在于,所述的微量添加物中每种微量添加物的加入量为150-750ppm。
3.一种如权利要求1所述的高饱和磁感应强度的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)混合:按原料中主料配方的组分和摩尔百分含量,称取氧化铁50-55%,氧化锌5-10%,氧化锰36-43%,采用强混机混合1-3h得到含主料的粉料;
(2)预烧:将上述粉料投入回转窑预烧,预烧温度在900~1100℃,预烧时间为40~70分钟,控制混和粉料流量为3-5公斤/分钟,回转窑转速为5~20转/分钟,使红色的混和粉料初步发生固相反应,并使混和粉料由红色转变成黑色混合物;
(3)粗粉碎:将上述预烧得到的黑色混合物采用振动球磨机进行粗粉碎,粉碎时间为30~60分钟,使粉料粒径大小分布均匀,用水冲法过200目筛网过筛;
(4)砂磨:将上述过筛后的粗粉碎含主成份的黑色粉末与微量添加物在砂磨机中进行砂磨,整个砂磨时间为40~120分钟,得到细粉碎后含主成份的黑色粉末;
(5)制浆:砂磨过程结束时,将细粉碎后含主成份的黑色粉末在制浆桶里搅拌1-2小时使其料浆充分搅拌均匀,再投入胶水和消泡剂,胶水和消泡剂的总加入量为料浆的0.5~1wt%;
(6)喷雾干燥:经过制浆后的浆料,控制进口温度在290℃~350℃,出口温度在80℃~110℃下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒,即得产品。
4.根据权利要求3所述的高饱和磁感应强度的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的粉料的粒径为1.0-1.5μm。
5.根据权利要求3所述的一种高饱和磁感应强度的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的黑色粉末的粒径分布控制在0.8~1.2μm之间。
6.根据权利要求3所述的高饱和磁感应强度的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的砂磨采用湿法粉碎,利用纯水作为介质,在砂磨机中投入粗粉碎含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂与微量添加物,分散剂在砂磨开始时随同预烧过的含主成份的黑色粉料加入,加入量为:以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和纯水总重量为100%计,粗粉碎的含主成份的黑色粉末50~70wt%,纯水30~50wt%;以投入砂磨机中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物的总重量为100%计,所述的分散剂0.5~1wt%,微量添加物0.5~1.0wt%。
7.根据权利要求6所述的高饱和磁感应强度的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于,所述的微量添加物选自Nb2O5、V2O5、TiO2、NiO、CaCO3中的2种或者2种以上。
8.根据权利要求3所述的高饱和磁感应强度的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的胶水为聚乙烯醇的溶液。
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