CN101979414A - 羧甲基瓜尔胶合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种羧甲基瓜尔胶合成方法。该方法包括改性反应、乙醇洗涤、胶粉加工和乙醇回收步骤,其特征在于:所述的改性反应由碱化反应、醚化反应和中和反应三个部分组成。该方法使传统的两步生产合成一步完成,工艺简单,性能稳定,降低了加工成本,提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种羧甲基瓜尔胶的合成工艺。
背景技术
目前国内外普遍采用的加工工艺是:胚乳片→原粉→羧甲基改性→洗涤→抽滤分离→干燥→粉碎→筛分→均质得成品。
瓜尔胶等植物胶的改性生产都是针对胶粉进行的,它需要首先将胚乳片通过物理改性加工成高质量的胶粉,然后再进行化学改性。物理改性的工艺过程是浸润、增粘和粉碎,在化学改性的工艺过程中不得不再次进行类似的分散和粉碎过程,相同的加工过程重复两次,无形中增加加工成本,降低生产效率。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题,本发明提供一种羧甲基瓜尔胶合成方法,本发明使原来的两步生产合成一步完成,使改性反应结合在胶粉的生产过程中,一次性生产出来的产品就是羧甲基改性瓜尔胶,降低加工成本,提高生产效率。
本发明采用的技术方案是:该羧甲基瓜尔胶合成方法包括改性反应、乙醇洗涤、胶粉加工和乙醇回收步骤,其特征在于:所述的改性反应由碱化反应、醚化反应和中和反应三个部分组成:
碱化反应:首先将预先配制好的14%(W)氢氧化钠溶液泵入反应釜,加热至70~75℃ ,随后将瓜尔豆胚乳片加入反应釜中,通过搅拌使胚乳片均匀水合充分膨胀变得富有弹性,反应时间为10~15min,完成碱化反应;瓜尔豆胚乳片与氢氧化钠溶液的质量比为1:1.17;醚化反应和中和反应:碱化反应之后进行醚化反应,醚化剂为氯乙酸,将预先配制好的14%(W)氯乙酸溶液泵入反应釜中,加热至68~76℃,通过强制搅拌40min一步完成醚化和中和反应,氯乙酸溶液与氢氧化钠溶液的质量比为1.4:1。
瓜尔豆胚乳片与氢氧化钠溶液的质量比为1.17: 1;在其他工艺参数不变的情况下,氢氧化钠溶液浓度由2.4%逐渐升高至14%时,粘度变化不大,而水不溶物是逐渐降低至2.15%。这是由于氢氧化钠是起催化作用的,随着用量的增加,催化作用不断增强,水不溶物随之降低。在其他工艺参数不变的情况下,胚乳片与氢氧化钠溶液的质量比为1.33:1时,粘度略高,但水不溶物含量高达4.75%,质量比为0.91:1时,粘度及水不溶物含量基本不变,而质量比为1.17:1时,投入产出比最大。
当氯乙酸用量与氢氧化钠用量之比由1.0倍逐渐升高至1.4倍时,粘度基本没有变化,而水不溶物是逐渐降低的,pH值也是由碱性向中性变化的。
反应温度超过75℃度,能够促进醚化反应,但同时加强了氢氧化钠和氯乙酸对半乳甘露聚糖的降解破坏作用,导致粘度降低水不溶物升高;反应温度低于65℃,虽然使氢氧化钠和氯乙酸的降解破坏作用得到抑制,同时也抑制了醚化反应的进行,结果粘度虽高,但是水不溶物也升高了。
本发明的有益效果是:本发明直接针对胚乳片进行改性反应,使胚乳片的改性反应与胚乳片的水合浸润同时完成,利用水合过程中的水作为分散剂,按照一定顺序加入化学试剂,在一定的温度和时间内完成改性反应,再经过后序的乙醇洗涤和胶粉加工,最终通过一次性生产得到的羧甲基瓜尔胶,使传统的两步生产合成一步完成。本发明工艺相对简化,成本降低,生产的羧甲基瓜尔胶外观呈黄色粉末,性能比较稳定,长时间保存未见有明显变化。羧甲基改性粉水不溶物为2-4%;0.6%的原粉溶胀4小时后在30℃使用Fann-35粘度计在100rpm条件下测得粘度为100-105 mpa.s;pH为7-8;水分为8-10%。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明作进一步说明:本发明的整个加工工艺包括以下几部分:改性反应、乙醇洗涤、胶粉加工和乙醇回收。
本发明直接针对胚乳片进行改性,改性反应主要由碱化反应、醚化反应、中和反应三个紧密相连的部分组成。反应装置采用立式反应釜,上圆下锥,底部出料,具有三层釜体结构,外层为海绵保温层,中层为夹套加热层,内部为反应釜釜体本身。搅拌装置为螺带式搅拌桨,正转是使物料向上循环翻动,反转是使物料向下出料。
碱化反应:首先将预先配制好的14%(W)氢氧化钠溶液泵入反应釜,加热至70℃ ,瓜尔豆胚乳片加入反应釜中,通过搅拌使胚乳片均匀水合充分膨胀变得富有弹性,反应时间为10min,完成碱化反应。瓜尔豆胚乳片与氢氧化钠溶液的质量比为1.17: 1。
醚化反应和中和反应:碱化反应之后进行醚化反应和中和反应,醚化剂和中和试剂均为氯乙酸。将预先配制好的14%(W)氯乙酸溶液泵入反应釜中,加热至70℃,通过强制搅拌40min左右一步完成醚化和中和反应。氯乙酸溶液与氢氧化钠溶液的质量比为1.4:1。
乙醇洗涤:改性反应结束后,采用乙醇溶液对改性后的胚乳片进行多次搅拌洗涤,彻底除去其中残留的碱、酸、盐等杂质。先将胚乳片摊开在阴凉通风处快速降至常温,然后加入25%(W)浓度的乙醇溶液,料液比为1:5,每次洗涤时间为30 min,洗涤三次。洗涤结束后通过过滤和离心分离将乙醇溶液分离出去,便于胚乳片进行后续的加工。洗涤结束后在常温条件下装入塑料袋内密封保存。
胶粉加工:洗涤后的胚乳片通过磨机动静两磨板对胚乳片进行搓碾完成粗碎,再使用涡轮式粉碎机进行粉碎,最后过120目标准筛网筛分、均质得到成品分,进行包装,羧甲基瓜尔胶热敏性比较强,在加工时需要防止过热,物料本身的温度不能超过60℃,尤其是粗碎和粉碎这两个工序。
乙醇回收:胚乳片洗涤结束后,会产生大量的乙醇废液,呈现棕黄色,pH值为8-11,其中含有少量的胶质,废液总量是原来乙醇用量的90-95%左右。通常的回收处理包括静置和蒸馏两个过程。以纯乙醇计算,回收率为70-75%,损耗为0.9-1.2公斤纯乙醇/每公斤干胚乳片。
此工艺制得的羧甲基改性瓜尔胶技术指标如下:羧甲基改性粉水不溶物为2-4%;0.6%的原粉溶胀4小时后在30℃使用Fann-35粘度计在100rpm条件下测得粘度为100-105 mpa.s;pH为7-8;水分为8-10%。
粘度:0.6%的羧甲基瓜尔胶溶胀4小时后在30℃、100rpm条件下使用Fann-35粘度计测得。
在常温下置于密封塑料袋中保存18个月,每隔6个月测试各项技术指标基本没有变化,稳定性高。
Claims (2)
1.一种羧甲基瓜尔胶合成方法,该方法包括改性反应、乙醇洗涤、胶粉加工和乙醇回收步骤,其特征在于:所述的改性反应由碱化反应、醚化反应和中和反应三个部分组成:
碱化反应:首先将预先配制好的14%(W)氢氧化钠溶液泵入反应釜,加热至70~75℃ ,随后将瓜尔豆胚乳片加入反应釜中,通过搅拌使胚乳片均匀水合充分膨胀变得富有弹性,反应时间为10~15min,完成碱化反应;瓜尔豆胚乳片与氢氧化钠溶液的质量比为1.17: 1;
醚化反应和中和反应:碱化反应之后进行醚化反应,醚化剂为氯乙酸,将预先配制好的14%(W)氯乙酸溶液泵入反应釜中,加热至68~76℃,通过强制搅拌40min一步完成醚化和中和反应,氯乙酸溶液与氢氧化钠溶液的质量比为1.4:1。
2.根据权利要求1所述的羧甲基瓜尔胶合成方法,其特征在于:碱化反应:首先将预先配制好的14%(W)氢氧化钠溶液泵入反应釜,加热至70℃ ,随后将瓜尔豆胚乳片加入反应釜中,通过搅拌使胚乳片均匀水合充分膨胀变得富有弹性,反应时间为10min,完成碱化反应;瓜尔豆胚乳片与氢氧化钠溶液的质量比为1.17: 1;
醚化反应和中和反应:碱化反应之后进行醚化反应,醚化剂为氯乙酸,将预先配制好的14%(W)氯乙酸溶液泵入反应釜中,加热至70 ℃,通过强制搅拌40min一步完成醚化和中和反应,氯乙酸溶液与氢氧化钠溶液的质量比为1.4:1。
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