CN110804103A - 纤维素混合醚的气固法生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纤维素混合醚技术领域，具体涉及一种纤维素混合醚的气固法生产工艺。所述的纤维素混合醚的气固法生产工艺，步骤如下：将纤维素浆粕进行粉碎，得到粉状纤维素；将粉状纤维素加入反应器中，再加入碱液、醚化剂和二甲醚，匀速升温反应；反应结束后，对未反应的醚化剂和二甲醚进行回收，然后加入盐酸进行中和；中和后在物料中加水进行洗涤，再进行过滤、淋洗、蒸汽压滤，最后粉碎烘干，得到成品纤维素混合醚。本发明的纤维素混合醚的气固法生产工艺，简单高效，解决了常规工艺反应时间长，产率低，生产效率低的问题，且醚化取代均匀性更好，产品性质均一稳定，减少了副反应的发生，提高了醚化剂的利用率，节省了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及纤维素混合醚技术领域，具体涉及一种纤维素混合醚的气固法生产工艺。
背景技术
纤维素醚是一类重要的水溶性高分子化合物，是以天然纤维素经过碱化、醚化反应而生成的一系列产品的总称。纤维素醚由纤维素制成的具有醚结构的高分子化合物。纤维素大分子中每个葡萄糖基环含有三个羟基，第六碳原子上的伯羟基、第二、三个碳原子上的仲羟基，羟基中的氢被烃基取代而生成纤维素醚类衍生物。是纤维素高分子中羟基的氢被烃基取代的生成物。纤维素是一种既不溶解也不熔融的多羟基高分子化合物。纤维素经醚化后则能溶于水、稀碱溶液和有机溶剂，并具有热塑性。
纤维素混合醚是指纤维素醚分子链上有两种不同性质取代基的醚。由于综合了两种不同纤维素醚的性质，其能更全面、更完善地发挥纤维素醚的性能，其溶解性、分散性、透明性、抗酶性、耐盐性等较单一醚好，广泛应用于许多工业领域和日常生活之中。在我国，纤维素醚生产技术和应用开发起步较晚。因此，掌握最新生产技术，并对其应用技术和市场开发提出设想就显得尤为重要。
目前，纤维素醚的生产技术主要有气固法和固液法(溶剂法)两种。
固液法工艺即醚化时加入溶剂作为稀释剂，一般溶剂如异丙醇、甲苯等。该法的优点是反应压力低，醚化剂消耗低，对设备和自动控制的要求低，装置投资成本低，产品质量均匀性对设备和控制的要求低，该法的缺点是反应时间长，生产能力小，要求配套复杂的溶剂回收***，增加了溶剂消耗量和回收成本，成本和能耗较高。
气固法工艺即醚化时加入溶剂，将醚化反应剂高压成液态后直接与碱纤维素反应。该法的特点是反应压力大，对设备的密封、搅拌等要求高，自动化控制要求高，产品质量均匀性对设备和控制的要求高，装置投资成本高。但是传统气固法存在以下问题：(1)产品均匀性差；(2)醚化剂氯甲烷、环氧丙烷、环氧乙烷消耗大；(3)物料提纯水消耗大，水处理成本高；(4)单套装置产品单一；(5)废水、废气处理困难。
专利CN2015109217210中公开了一种羧甲基羟乙基甲基纤维素醚及其制备方法，专利CN2015109217297中公开了一种羟丙基羟乙基纤维素醚及其制备方法，专利CN2012101581402中公开了一种羟丙基甲基纤维素醚的制备工艺，专利CN2016106618929中公开了一种改性混合纤维素醚的制备方法及由该方法获得的产品。
以上专利均采用固液法生产纤维素混合醚，在制备过程中需要加入惰性溶剂，反应时间长，生产能力小，要求配套复杂的溶剂回收***，增加了溶剂消耗量和回收成本，成本和能耗较高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种纤维素混合醚的气固法生产工艺，该工艺简单、高效，解决了常规工艺反应时间长，产率低，生产效率低的问题，且醚化取代均匀性更好，产品性质均一稳定，减少了副反应的发生，提高了醚化剂的利用率，节省了生产成本。
本发明所述的纤维素混合醚的气固法生产工艺，步骤如下：
(1)粉碎：将纤维素浆粕进行粉碎，得到粉状纤维素；
(2)碱化醚化：将粉状纤维素加入反应器中，再加入碱液、醚化剂和二甲醚，匀速升温至40-70℃，进行碱化醚化反应；
(3)中和：反应结束后，对未反应的醚化剂和二甲醚进行回收，然后加入盐酸进行中和，使物料的pH值维持在6-8之间；
(4)精制：中和后，在物料中加水进行洗涤，再通过连续洗涤离心过滤机进行过滤、淋洗、蒸汽压滤，最后粉碎烘干，得到成品纤维素混合醚。
步骤(1)中，纤维素浆粕为棉浆粕或木浆浆粕，粉状纤维素的粒径为180-250μm，松密度为160-200g/L。
其中木浆浆粕聚合度为500-2000，棉浆粕聚合度为1000-7000，纤维素浆粕聚合度的高低是影响成品纤维素醚黏度的重要因素，在制备高黏度级别纤维素醚优选棉浆粕。
粉碎机的出口温度以及粉碎机刀片温度控制在65℃以下，温度过高会导致原料纤维素聚合度下降，影响高粘度纤维素醚的黏度。
步骤(2)中，碱液为质量浓度40-60％的氢氧化钠溶液，碱液加入量为粉状纤维素质量的130-160％。
步骤(2)中，醚化剂为氯甲烷、环氧丙烷/环氧乙烷；醚化剂加入量为粉状纤维素质量的60-150％。
制备的纤维素混合醚型号不同，醚化剂的加入量也不同。
优选地，在制备羟乙基甲基纤维素时，醚化剂为氯甲烷和环氧乙烷，其原料配比为粉状纤维素：氯甲烷：环氧乙烷：碱液：二甲醚＝1:(0.6-0.8):(0.15-0.25):(1.3-1.6):(0.6-0.8)。
在制备羟丙基甲基纤维素时，醚化剂为氯甲烷和环氧丙烷，其原料配比为粉状纤维素：氯甲烷：环氧丙烷：碱液：二甲醚＝1:(0.6-1.2):(0.15-0.35):(1.3-1.6):(0.6-0.8)。
二甲醚的加入量为纤维素粉末质量的60-80％。
在醚化反应中，纤维素上的羟基被醚化剂的羟丙氧基、羟乙氧基、甲氧基取代，而理论上羟丙氧基、羟乙氧基的羟基会继续被羟丙氧基、羟乙氧基、甲氧基取代。
在碱化醚化反应时，氯甲烷与碱还会发生副反应：
CH3Cl+NaOH→CH3OH+NaCl，
进一步反应生成副产物二甲醚：
CH3Cl+NaOH+CH3OH→CH3-O-CH3+NaCl+H2O。
该工艺使用二甲醚(CH3-O-CH3)作为抑制剂，使反应更均匀并抑制副反应，提高醚化剂利用率。
步骤(2)中，碱化醚化的匀速升温时间为1-1.5h，保温时间为1-2h，反应压力2.2-2.35MPa。
步骤(2)中，反应器为卧式反应釜，采用犁刀搅拌方式。
将常规反应釜中的螺带搅拌改成犁刀搅拌，解决了物料混合均匀性差的问题，生产出的产品批次间稳定性更好，指标更稳定。
步骤(3)中，醚化结束后，通过三级冷凝回收工艺回收未反应的醚化剂，即：一级直接泄压冷凝回收，反应釜压力从2.0～2.2Mpa泄压到0.7～1.0MPa；二级压缩冷凝回收，反应釜压力从0.7～1.0MPa泄压到0.1～0.2MPa；三级真空+压缩冷凝回收，反应釜压力从0.1～0.2MPa到-0.07～-0.1MPa。
步骤(3)中和过程中盐酸与反应剩余的碱液发生酸碱反应，使物料的pH值稳定在6-8之间，pH过低或过高会影响最终产品的pH值和粘度。
步骤(4)中加水的温度为80-90℃，加水量为物料质量的8-10倍。
洗涤作用有两个：一是混合物料，降低物料中盐分(溶解NaCl)；二是对反应器进行清洗。水量的设定需要合理，过多会超出洗涤罐的接收体积，影响正常生产；过少则会使反应器冲洗不干净，影响下批次投料，同时会导致后续处理的物料盐分偏高。温度的设定主要是保证物料分散而不会凝胶，温度过低时物料凝胶，会导致后续的脱盐效果不好，使产品盐分增加；温度过高则造成能源浪费。
物料用80-90℃的热水配成料浆后，用泵输入连续洗涤离心过滤机，通过过滤机进行过滤+淋洗+蒸汽压滤，洗涤水进行回用。洗涤的目的是除去产品中夹带的灰分和其他反应副产物等，经过过滤机后，饼状产品含水分约50wt％，然后经过分配器和造粒机造粒，进入到干燥粉碎一体机进行粉碎干燥，得到含水分≤5wt％的纤维素混合醚产品，洗涤产生的含盐废水进入废水处理单元。干燥后的产品进入气流混和机混合均质，通过管道送入自动包装机包装后得到最终产品。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
(1)本发明的纤维素混合醚的气固法生产工艺，采用一步法碱化醚化反应，反应过程中采用匀速升温，与常规工艺的两段式升温相比，醚化取代均匀性更好，产品性质更加均一稳定；
(2)本发明在碱化醚化反应过程中加入一定量的二甲醚作为抑制剂，使反应更均匀并抑制了副反应的发生，同时提高了醚化剂的利用率；
(3)本发明的纤维素混合醚的气固法生产工艺，采用三级冷凝回收工艺，解决了气固法反应压力高，未反应醚化剂回收困难，醚化剂消耗大问题，实现了醚化剂的回收利用，醚化剂的利用率提高了20％，降低了生产成本；
(4)本发明采用卧式反应釜作为碱化醚化反应器，并改进了生产工艺，解决了溶剂法工艺反应时间长，产率低，生产效率低的问题，溶剂法工艺单批次反应时间需要10h左右，单批产出最多1.5t；本发明的工艺单批反应时长缩短至3h左右，单批产出3.0t以上，大大提高了生产效率，节省了生产成本。
附图说明
图1为本发明纤维素醚气固法生产工艺的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此，该领域专业人员对本发明技术方案所作的改变，均应属于本发明的保护范围内。
以下实施例和对比例为本工厂的不同生产线的生产情况。
实施例1
采用本发明的气固法生产工艺制备羟乙基甲基纤维素醚，步骤如下：
(1)粉碎：将纤维素浆粕粉碎至粒径为200±20μm，松密度为180±20g/L，得到粉状纤维素；
(2)碱化醚化：将2650kg粉状纤维素加入卧式反应釜中，再加入4000kg浓度50wt％的氢氧化钠溶液、400kg环氧乙烷、1860kg氯甲烷和1600kg二甲醚，控制卧式反应釜压力为2.3MPa，匀速升温至70℃，升温时间为1.5h，保温1.5h，进行碱化醚化反应；
(3)中和：反应结束后，对未反应的醚化剂和二甲醚进行回收，然后加入盐酸进行中和，使卧式反应釜中物料的pH值为7±1；
(4)精制：中和后，在物料中加入8倍质量的90℃热水进行洗涤，再通过连续洗涤离心过滤机进行过滤、淋洗、蒸汽压滤，最后粉碎烘干，得到成品羟乙基甲基纤维素醚。
对比例1
采用溶剂法生产工艺制备羟乙基甲基纤维素醚，步骤如下：
(1)粉碎：将纤维素浆粕粉碎至粒径为200±20μm，松密度为180±20g/L，得到粉状纤维素；
(2)碱化：将1100kg粉状纤维素加入反应器中，再加入9500kg溶剂(甲苯与异丙醇按照质量比3:1配制)和1500kg浓度50wt％的氢氧化钠溶液，在25℃温度下碱化2h；
(3)醚化：碱化结束后，在反应器中加入175kg环氧乙烷和1100kg氯甲烷，先升温至50℃，升温时间为1h，保温时间2h，再升温至80℃，升温时间1.5h，保温时间4h，进行醚化反应；
(4)中和：醚化结束后，加入盐酸进行中和，使物料的pH值为7±1；
(5)精制：将中和后的物料回收溶剂后，加入10倍质量的90℃热水进行洗涤，洗涤结束将料浆送入抽滤机进行过滤、淋洗，最后粉碎烘干，得到成品羟乙基甲基纤维素醚。
对比例2
采用传统气固法生产工艺制备羟乙基甲基纤维素醚，步骤如下：
(1)粉碎：将纤维素浆粕粉碎至粒径为200±20μm，松密度为180±20g/L，得到粉状纤维素；
(2)碱化醚化：将2650kg粉状纤维素加入卧式反应釜中，再加入4000kg浓度50wt％的氢氧化钠溶液、400kg环氧乙烷、1860kg氯甲烷，控制卧式反应釜压力为2.3MPa，先升温至40℃，升温时间为1h，保温时间2h，再升温至70℃，升温时间1.5h，保温时间3.5h，进行碱化醚化反应；
(3)中和：反应结束后，对未反应的醚化剂进行回收，然后加入盐酸进行中和，使卧式反应釜中物料的pH值为7±1；
(4)精制：中和后，在物料中加入8倍质量的90℃热水进行洗涤，再通过连续洗涤离心过滤机进行过滤、淋洗、蒸汽压滤，最后粉碎烘干，得到成品羟乙基甲基纤维素醚。
实施例2
采用本发明的气固法生产工艺制备羟丙基甲基纤维素醚，步骤如下：
(1)粉碎：将纤维素浆粕粉碎至粒径为200±20μm，松密度为180±20g/L，得到粉状纤维素；
(2)碱化醚化：将2650kg粉状纤维素加入卧式反应釜中，再加入4200kg浓度50wt％的氢氧化钠溶液、650kg环氧丙烷、2600kg氯甲烷和1600kg二甲醚，控制卧式反应釜压力为2.3MPa，匀速升温至70℃，升温时间为1.5h，保温1.5h，进行碱化醚化反应；
(3)中和：反应结束后，对未反应的醚化剂和二甲醚进行回收，然后加入盐酸进行中和，使卧式反应釜中物料的pH值为7±1；
(4)精制：中和后，在物料中加入8倍质量的90℃热水进行洗涤，再通过连续洗涤离心过滤机进行过滤、淋洗、蒸汽压滤，最后粉碎烘干，得到成品羟丙基甲基纤维素醚。
对比例3
采用溶剂法生产工艺制备羟丙基甲基纤维素醚，步骤如下：
(1)粉碎：将纤维素浆粕粉碎至粒径为200±20μm，松密度为180±20g/L，得到粉状纤维素；
(2)碱化：将1100kg粉状纤维素加入反应器中，再加入9500kg溶剂(甲苯与异丙醇按照质量比3:1配制)和1500kg浓度50wt％的氢氧化钠溶液，在25℃温度下碱化2h；
(3)醚化：碱化结束后，在反应器中加入280kg环氧丙烷和1100kg氯甲烷，先升温至40℃，升温时间为1h，保温时间2h，再升温至80℃，升温时间1.5h，保温时间4h，进行醚化反应；
(4)中和：醚化结束后，加入盐酸进行中和，使物料的pH值为7±1；
(5)精制：将中和后的物料回收溶剂后，加入10倍质量的90℃热水进行洗涤放料，将料浆排入洗涤罐，再通过连续洗涤离心过滤机进行过滤、淋洗、蒸汽压滤，最后粉碎烘干，得到成品羟丙基甲基纤维素醚。
对比例4
采用传统气固法生产工艺制备羟丙基甲基纤维素醚，步骤如下：
(1)粉碎：将纤维素浆粕粉碎至粒径为200±20μm，松密度为180±20g/L，得到粉状纤维素；
(2)碱化醚化：将2650kg粉状纤维素加入卧式反应釜中，再加入4200kg浓度50wt％的氢氧化钠溶液、650kg环氧丙烷、2600kg氯甲烷，控制卧式反应釜压力为2.3MPa，先升温至40℃，升温时间为1h，保温时间2h，再升温至70℃，升温时间1.5h，保温时间3.5h，进行碱化醚化反应；
(3)中和：反应结束后，对未反应的醚化剂进行回收，然后加入盐酸进行中和，使卧式反应釜中物料的pH值为7±1；
(4)精制：中和后，在物料中加入8倍质量的90℃热水进行洗涤，再通过连续洗涤离心过滤机进行过滤、淋洗、蒸汽压滤，最后粉碎烘干，得到成品羟丙基甲基纤维素醚。
对实施例1-2和对比例1-4的生产工艺中醚化剂的回收利用率和产品指标进行对比，结果如表1所示。
表1实施例和对比例的生产工艺中醚化剂的回收利用率和产品指标
从表1可以看出，本发明的气固法生产工艺与溶剂法工艺和传统气固法生产工艺相比，醚化剂的利用率更高，生产周期更短，单批次产出量提高，大大降低了生产成本，提高了生产效益。
Claims (10)
1.一种纤维素混合醚的气固法生产工艺，其特征在于：步骤如下：
(1)粉碎：将纤维素浆粕进行粉碎，得到粉状纤维素；
(2)碱化醚化：将粉状纤维素加入反应器中，再加入碱液、醚化剂和二甲醚，匀速升温至40-70℃，进行碱化醚化反应；
(3)中和：反应结束后，对未反应的醚化剂和二甲醚进行回收，然后加入盐酸进行中和，使物料的pH值维持在6-8之间；
(4)精制：中和后，在物料中加水进行洗涤，再通过连续洗涤离心过滤机进行过滤、淋洗、蒸汽压滤，最后粉碎烘干，得到成品纤维素混合醚。
2.根据权利要求1所述的纤维素混合醚的气固法生产工艺，其特征在于：步骤(1)中，纤维素浆粕为棉浆粕或木浆浆粕，粉状纤维素的粒径为180-250μm，松密度为160-200g/L。
3.根据权利要求1所述的纤维素混合醚的气固法生产工艺，其特征在于：步骤(2)中，碱液为质量浓度40-60％的氢氧化钠溶液，碱液加入量为粉状纤维素质量的130-160％。
4.根据权利要求1所述的纤维素混合醚的气固法生产工艺，其特征在于：步骤(2)中，醚化剂为氯甲烷、环氧丙烷/环氧乙烷；醚化剂加入量为粉状纤维素质量的60-150％。
5.根据权利要求1所述的纤维素混合醚的气固法生产工艺，其特征在于：步骤(2)中，二甲醚的加入量为纤维素粉末质量的60-80％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的纤维素混合醚的气固法生产工艺，其特征在于：醚化剂为氯甲烷和环氧乙烷，其原料配比为粉状纤维素：氯甲烷：环氧乙烷：碱液：二甲醚＝1:(0.6-0.8):(0.15-0.25):(1.3-1.6):(0.6-0.8)。
7.根据权利要求1-5任一项所述的纤维素混合醚的气固法生产工艺，其特征在于：醚化剂为氯甲烷和环氧丙烷，其原料配比为粉状纤维素：氯甲烷：环氧丙烷：碱液：二甲醚＝1:(0.6-1.2):(0.15-0.35):(1.3-1.6):(0.6-0.8)。
8.根据权利要求1所述的纤维素混合醚的气固法生产工艺，其特征在于：步骤(2)中，碱化醚化的匀速升温时间为1-1.5h，保温时间为1-2h，反应压力2.2-2.35MPa。
9.根据权利要求1所述的纤维素混合醚的气固法生产工艺，其特征在于：步骤(2)中，反应器为卧式反应釜，采用犁刀搅拌方式。
10.根据权利要求1所述的纤维素混合醚的气固法生产工艺，其特征在于：步骤(4)中加水的温度为80-90℃，加水量为物料质量的8-10倍。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20200218 |