CN104311682A - 一种药用羧甲基淀粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明在于提供一种药用羧甲基淀粉的生产方法,其特征在于,羧甲基淀粉的制备包括加乙醇混合并升温、加碱液、加氯乙酸、第二次加醇、第二次加碱液、第二次加氯乙酸、中和、脱水、洗涤、干燥、出粉等步骤;可以得制得0.28取代度的药用羧甲基淀粉,成品可在少量冷水中即可润胀,吸水后颗粒膨胀而不溶解,不形成胶体溶液,其水中溶解度也随取代度增加而增加,取代度低糊化温度高。符合作为不溶性药物及可溶性药物片剂的高效崩解剂、赋形剂的条件。
Description
技术领域
本发明涉及淀粉生产技术领域,尤其涉及一种药用羧甲基淀粉的生产方法。
背景技术
目前的一般实践中主要采用溶剂法生产羧甲基淀粉。在各种有机溶剂当中,以异丙醇作溶剂,得到的羧甲基淀粉的取代度相对要来的高、反应效率高。但异丙醇沸点高、不易挥发、能耗较大,而且含水异丙醇有一定的腐蚀性,影响设备寿命。
甲醇能溶解氢氧化钠并且与淀粉均匀混合,避免了水解副反应发生,提高了醚化反应速率,但甲醇有毒性。
用乙醇作溶剂,得到羧甲基淀粉的取代度相对较低。但乙醇来源广,从价格和安全因素综合考虑,常用溶剂是乙醇和水配制的混合溶剂。
目前专利中,乙醇法主要用来生产高取代度和高粘度羧甲基淀粉产品。在生产过程中易出现糊化凝胶现象,造成反应失败,出料困难,产品报废。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明在于提供一种冷水可溶、取代度﹥0.2的药用羧甲基淀粉工艺。作为一种常用药用辅料,使它具有在冷水中快速吸水膨胀的性质,可用作片剂、胶囊剂的崩解剂,也可作为粘合剂。本发明的另一目的是优化这种药用羧甲基淀粉的合成工艺条件。
为实现上述目的,本发明通过下述技术方案予以实现:
一种药用羧甲基淀粉的生产方法,其特征在于,羧甲基淀粉的制备包括以下步骤:
(1)室温下,称量100单位质量淀粉,装入反应罐内,加入24~26单位质量浓度为95%的乙醇,搅拌分散成均匀淀粉浆,将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中,开始搅拌,水浴锅升温至浆液温度达55~60℃;
(2)取40%NaOH溶液24~26 单位质量,缓慢滴入淀粉浆中,加毕,反应25~30min;
(3)取氯乙酸9~11单位质量,溶于125~150单位质量95%乙醇中,搅拌均匀后全部加入反应浆中,反应25~30min;
(4)取40%NaOH溶液34~36 单位质量,缓慢滴入淀粉浆中,加毕,反应20~25min;
(5)取氯乙酸9~11 单位质量,直接加入反应浆中,反应45~50min;
(6)反应毕,10%HCl中和浆液pH7.0~7.2;
(7)脱水,用95%乙醇洗涤一次,干燥,出粉。
进一步地,原料配比(质量比)为淀粉:95%乙醇:40%NaOH:氯乙酸 = 1:1.5:0.6:0.2,此时产品取代度可达0.28,少量水溶即呈透明凝胶状,具有高取代度高粘度及良好的冷水可溶性。
进一步地,所述的步骤(2)、(3)、(4)、(5)、(6)的反应温度均为55~60℃;本工艺选择以淀粉乳:95%乙醇=1:1.5作反应浆乳体系能在反应效率与高取代度间达到有效平衡;乙醇在标准大气压下的沸点为78℃,出于反应速率考虑则选择55~60℃作反应条件。
本发明的有益效果为:根据本发明可以得制得0.28取代度的药用羧甲基淀粉,成品可在少量冷水中即可润胀,吸水后颗粒膨胀而不溶解,不形成胶体溶液,其水中溶解度也随取代度增加而增加,取代度低糊化温度高。符合作为不溶性药物及可溶性药物片剂的高效崩解剂、赋形剂的条件。
具体实施方式
下面根据实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种药用羧甲基淀粉的生产方法,羧甲基淀粉的制备包括以下步骤:
(1)在室温条件下使用电子天平称量100单位质量淀粉,装入反应罐内,加入 25 单位质量 95%乙醇搅拌分散成均匀淀粉浆,将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中,开始搅拌,水浴锅升温至浆液温度达55~60℃;
(2)取40%NaOH溶液 25 单位质量,缓慢滴入淀粉浆中,加毕,反应25~30min;
(3)取氯乙酸10单位质量,溶于 125 单位质量95%乙醇中,搅拌均匀后全部加入反应浆中,反应25~30min;
(4)取40%NaOH 35 单位质量,缓慢滴入淀粉浆中,加毕,反应20~25min;
(5)取氯乙酸 10 单位质量,直接加入反应浆中,反应45~50min;
(6)反应毕,10%HCl中和浆液pH7.0~7.2;
(7)脱水,用适量95%乙醇洗涤一次,干燥,出粉。
实验可以发现,当原料配比(质量比)为淀粉:95%乙醇:40%NaOH:氯乙酸 = 1:1.5:0.6:0.2,此时产品取代度可达0.28,少量水溶即呈透明凝胶状,具有高取代度高粘度及良好的冷水可溶性。
本实施例选择以淀粉乳:95%乙醇=1:1.5作反应浆乳体系能在反应效率与高取代度间达到有效平衡;乙醇在标准大气压下的沸点为78℃,出于反应速率考虑则选择55~60℃作反应条件。同时,碱、醇均采取二次加入法让淀粉先进行碱化,再发生醚化,能更有利于反应效率的提升及减少不利反应的发生。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (3)
1.一种药用羧甲基淀粉的生产方法,其特征在于,羧甲基淀粉的制备包括以下步骤:
(1)室温下,称量100单位质量淀粉,装入反应罐内,加入24~26单位质量浓度为95%的乙醇,搅拌分散成均匀淀粉浆,将反应罐移入带有搅拌器的水浴锅中,开始搅拌,水浴锅升温至浆液温度达55~60℃;
(2)取40%NaOH溶液24~26 单位质量,缓慢滴入淀粉浆中,加毕,反应25~30min;
(3)取氯乙酸9~11单位质量,溶于125~150单位质量95%乙醇中,搅拌均匀后待步骤(2)反应完毕后全部加入反应浆中,反应25~30min;
(4)取40%NaOH溶液34~36 单位质量,缓慢滴入淀粉浆中,加毕,反应20~25min;
(5)取氯乙酸9~11 单位质量,直接加入反应浆中,反应45~50min;
(6)反应毕,10%HCl中和浆液pH7.0~7.2;
(7)脱水,用95%乙醇洗涤一次,干燥,出粉。
2.根据权利要求1所述的一种药用羧甲基淀粉的生产方法,其特征在于:原料质量比为淀粉:95%乙醇:40%NaOH:氯乙酸 = 1:1.5:0.6:0.2。
3.根据权利要求1所述的一种药用羧甲基淀粉的生产方法,其特征在于:所述的步骤(2)、(3)、(4)、(5)、(6)的反应温度均为55~60℃。
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