CN101973545A - 一种提纯高纯石墨的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种提纯高纯石墨的方法，能有效去除石墨中的杂质，使石墨的固定碳的含量达到99.99％，石墨原矿经过破碎、球磨、筛分等工序后，采用浮选设备或重选设备对其进行选矿处理，得到石墨精矿；石墨精矿先在加压反应釜中进行碱浸处理，而后在超声波场或微波场中进行常压酸浸处理；处理后的石墨粉再用氢氟酸或含氟盐氟化钠进行浸出，得到高纯度的石墨产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种提纯高纯石墨的方法，特别是由石墨原矿提纯纯度大于99.99％的高纯石墨的方法。
背景技术
高纯石墨是石墨含量在99.99％以上的石墨，它是一种不可再生的战略资源，一直是军工和现代工艺及高新技术发展中不可或缺的重要战备资源。
目前高纯石墨的生产方法主要以浮选法、酸碱法、氢氟酸法为主的湿法提纯方法和以氯化焙烧法和高温法为主的火法提纯法。这几种生产方法或多或少地存在除杂效果差、能耗高、环境污染严重等不足。
发明内容
本发明提供一种提纯高纯石墨的方法，能有效去除石墨中的杂质，使石墨的固定碳的含量达到99.99％，达到高纯石墨要求的方法。产品的性能较好，其工艺简单、先进、易于操作，生产效率高、设备投资少、能耗低，对环境的影响比较小，成本低，石墨产品纯度高，能够满足高纯石墨的要求。
解决本发明的技术问题所采用的技术方案为：石墨原矿经过破碎、球磨、筛分等工序后，采用浮选设备或重选设备对其进行选矿处理，得到石墨精矿。石墨精矿先在加压反应釜中进行碱浸处理，而后在超声波场或微波场中进行常压酸浸处理。最后石墨采用氢氟酸或者含氟盐的体系进行深度除杂，得到高纯度的石墨产品；反应后的各段的浸出废液经过回收处理后循环利用。技术特征如下：
一种提纯高纯石墨的方法，以石墨原矿为原料，原料为鳞片石墨或隐晶石墨，特征在于：石墨原矿经过破碎机数次破碎后，投入球磨机中进行研磨，得到50目以下的石墨粉料，将粉碎后的石墨物料投入筛分机中进行石墨粉末分级，得到粒度为100～1000目的石墨粉料；而不合格的石墨粉则重新投入到球磨机中进行反复球磨；采用浮选设备或者重选设备对石墨粉料进行选矿处理得到石墨精矿；先后采用加压碱浸和常压酸浸对石墨精矿进行处理，其中常压酸浸是在超声波场或/和微波场下进行；处理后的石墨粉再用氢氟酸或含氟盐氟化钠进行浸出，得到高纯度的石墨产品。
所述的浮选温度为20～60℃，浮选的重量液固比为1～20∶1。
所述的加压碱浸的溶液是LiOH、NaOH、KOH、Na2CO3或氨水水溶液的任意一种或几种的混合；LiOH浓度为5％～40％，NaOH浓度为5％～35％，KOH浓度为5％～27％，Na2CO3浓度为5％～30％；加压碱浸的重量液固比为1～10∶1，温度为100～300℃，反应压强为0.3～30.0MPa，处理时间为0.5～12小时；采用石灰作为试剂回收再生碱液。
所述常压酸浸采用的溶液是盐酸、硫酸、硝酸或醋酸水溶液的任意一种或几种的混合；盐酸浓度为5％～35％，硫酸浓度为5％～80％，硝酸浓度为5％～60％，醋酸浓度为5％～100％；常压酸浸的重量液固比为1～8∶1，温度为30～90℃，处理时间为1h～100h。常压酸浸时的超声波频率范围在15～80KHz，微波场频率范围在300GHz～3GHz。
所述的氢氟酸的浓度：1％～45％，含氟盐氟化钠NaF的浓度为1～20％；氢氟酸或氟化钠处理的重量液固比1～9∶1，温度为40～90℃，处理时间为1h～24h。
上述加压碱浸：选矿后的石墨精矿投入加压反应釜中，添加碱溶液，控制反应条件，使石墨精矿中的杂质与碱液发生反应。反应结束后，实现固液分离。固体采用纯水洗涤至pH＝7为止，液体采用石灰进行碱液再生。
上述常压酸浸：洗涤至中性的石墨与上述条件的酸溶液混合调浆，控制反应条件，使石墨中的杂质进一步与酸发生反应。反应过程在超声波场或微波场中进行。反应后的石墨最后采用氢氟酸或含氟盐氟化钠进行深度除杂，以去除酸性条件下生成的硅酸。酸浸过程中产生的废酸采用离子交换树脂或萃取的方式进行酸液再生。
洗涤过程中产生的酸性废水与碱性废水相互中和，并添加石灰沉淀溶液中的F。中和后的水重新返回***进行洗涤。整个工艺过程不污染环境。
本发明的有益效果是：石墨原矿经浮选或重选、加压碱浸、酸浸处理后得到高纯石墨，并在酸浸过程中添加超声波场或微波场。工艺流程短，容易实现工业化生产，设备简单，安全性好，能耗低，生产成本低，环境污染小；获得的高纯石墨中固定碳的含量大于99.99％。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一
使用含碳量10wt％的鳞片石墨为原料，将原料依次进破碎机破碎、球磨机球磨，并采用筛分机对石墨粉进行筛粉，得到粒度为150目的石墨粉料，然后采用浮选设备对其进行初步除杂，得到石墨精矿。
用浓度为5％的NaOH溶液按照液固比为1∶1的重量份对石墨精矿在加压反应釜中进行碱浸处理，控制反应温度为110～130℃，反应压强为25MPa，处理时间为12h。反应后的物料实现固液分离，并用纯水清洗至pH＝7。再将反应后的物料用浓度为10％的盐酸溶液按照液固比为8∶1的重量份进行酸浸出处理，控制反应条件为常压、反应温度为90℃，处理时间为50h；酸浸过程中添加微波场，微波频率为3GHz。反应后的石墨粉过滤后最后采用浓度为20％的氢氟酸溶液进行深度除杂浸出处理，氢氟酸处理的重量份液固比为5∶1，温度为60℃，处理时间为5h，处理后的产品采用常规技术经过洗涤至中性后干燥得到高纯度的石墨产品，其纯度为99.991％，产品总灰分为0.009％。其中Al2O3的残余量为18ppmw，Fe2O3的残余量为14ppmw，SiO2的残余量为23ppmw，其它杂质总量小于15ppmw。
以上各项反应后产生的各种废液经过回收处理循环利用，碱浸处理后的废液采用石灰进行碱液再生，酸浸处理后的废液采用萃取或离子交换树脂进行酸液再生。
实施例二
使用含碳量15wt％的鳞片石墨为原料，将原料依次进破碎机破碎、球磨机球磨，并采用筛分机对石墨粉进行筛粉，得到粒度为250目的石墨粉料，然后采用重选设备对其进行初步除杂，得到石墨精矿。
用浓度为30％的KOH与20％的Na2CO3混合溶液按照液固比为5∶1的重量份对石墨精矿在加压反应釜中进行碱浸处理，控制反应温度为180～200℃，反应压强为15MPa，处理时间为6h。反应后的物料实现固液分离，并使用纯水清洗至pH＝7。再将反应后的物料用浓度为15％的硝酸溶液按照液固比为1∶1的重量份进行酸浸出处理，控制反应条件为常压、反应温度为50℃，处理时间为20h，酸浸过程中添加超声波场，超声波频率为17KHz。反应后的石墨粉过滤后最后采用浓度为10％的氢氟酸溶液进行深度除杂浸出处理，氢氟酸处理的重量份液固比为2∶1，温度为40℃，处理时间为7h，处理后的产品采用常规技术经过洗涤至中性后干燥得到高纯度的石墨产品，其纯度为99.995％，产品总灰分为0.005％，其中Al2O3的残余量为10ppmw，Fe2O3的残余量为7ppmw，SiO2的残余量为11ppmw，其它杂质总量小于5ppmw。
实施例三
使用含碳量30wt％的隐晶石墨为原料。将原料依次进破碎机破碎、球磨机球磨，并采用筛分机对石墨粉进行筛粉，得到粒度为350目的石墨粉料，然后采用重选设备对其进行初步除杂，得到石墨精矿。
用浓度为25％的LiOH和5％的KOH混合溶液按照液固比为8∶1的重量份对石墨精矿在加压反应釜中进行碱浸处理，控制反应温度为250～280℃，反应压强为20MPa，处理时间为4h。反应后的物料实现固液分离，并使用纯水清洗至pH＝7。再将反应后的物料用浓度为20％的盐酸溶液和15％的硫酸以及30％的醋酸混合溶液按照液固比为4∶1的重量份进行常压酸浸处理，控制反应温度为60℃，处理时间为80h。酸浸过程中先后添加微波场和超声波场，微波频率为50GHz，超声波的频率为50KHz，时间各是40小时。反应后的石墨粉过滤后最后采用浓度为10％的氟化钠NaF溶液按照液固比为4∶1的重量份进行浸出处理，处理后的产品采用常规技术经过洗涤至中性后干燥得到高纯度的石墨产品，其纯度为99.993％，产品总灰分为0.007％。其中Al2O3的残余量为12ppmw，Fe2O3的残余量为14ppmw，SiO2的残余量为23ppmw，其它杂质总量小于11ppmw。
Claims (7)
1.一种提纯高纯石墨的方法，以石墨原矿为原料，其特征在于：石墨原矿经过破碎、球磨和筛分后，得到粒度为100～1000目的石墨粉料；采用浮选设备或者重选设备对石墨粉料进行选矿处理得到石墨精矿；先后采用加压碱浸和常压酸浸对石墨精矿进行处理，其中常压酸浸是在超声波场或/和微波场下进行；处理后的石墨粉再用氢氟酸或含氟盐氟化钠进行浸出，得到高纯度的石墨产品。
2.根据权利要求1所述的提纯高纯石墨的方法，其主要特征在于浮选时温度为20～60℃，浮选的重量液固比为1～20∶1。
3.根据权利要求1所述的提纯高纯石墨的方法，其特征在于加压碱浸的溶液是LiOH、NaOH、KOH、Na2CO3或氨水水溶液的任意一种或几种的混合；LiOH浓度为5％～40％，NaOH浓度为5％～35％，KOH浓度为5％～27％，Na2CO3浓度为5％～30％；加压碱浸的重量液固比为1～10∶1，温度为100～300℃，反应压强为0.3～30.0MPa，处理时间为0.5～12小时；采用石灰作为试剂回收再生碱液。
4.根据权利要求1所述的提纯高纯石墨的方法，其特征在于常压酸浸的溶液是盐酸、硫酸、硝酸或醋酸水溶液的任意一种或几种的混合；盐酸浓度为5％～35％，硫酸浓度为5％～80％，硝酸浓度为5％～60％，醋酸浓度为5％～100％；常压酸浸的重量液固比为1～8∶1，温度为30～90℃，处理时间为1h～100h。
5.根据权利要求1所述的提纯高纯石墨的方法，其特征在于氢氟酸的浓度：1％～45％，含氟盐氟化钠NaF的浓度为1～20％；氢氟酸或氟化钠处理的重量液固比1～9∶1，温度为40～90℃，处理时间为1h～24h。
6.根据权利要求1所述的提纯高纯石墨的方法，其特征在于：所述的原料为鳞片石墨或隐晶石墨。
7.根据权利要求1所述的提纯高纯石墨的方法，其特征在于常压酸浸时的超声波频率范围在15～80KHz，微波场频率范围在300GHz～3GHz。
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