CN101967178A

CN101967178A - 一种高含量薯蓣皂素水解物提取方法

Info

Publication number: CN101967178A
Application number: CN 201010263798
Authority: CN
Inventors: 王元华; 张家平
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2010-08-23
Filing date: 2010-08-23
Publication date: 2011-02-09
Anticipated expiration: 2030-08-23
Also published as: CN101967178B

Abstract

本发明提供了一种高含量薯蓣皂素水解物提取方法，其步骤如下：首先，将筛分、除尘后的稻壳和皂素水解物混合均匀后加入提取罐；再在提取罐中加入120#汽油，将提取罐中的汽油加热，得到浓缩萃取液，经冷却、结晶、离心、干燥后得到皂素；然后加热提取罐中的混合余料，直至混合余料中的汽油被完全蒸发、回收；最后排出提取罐中剩下的混合余料，筛除混合余料中的水解物渣。本发明中采用的稻壳，其本身为空壳状，空隙率高、透气性非常好，将其与高含量水解物混合，可以增加水解物的空隙率，有助于汽油对高密度水解物的渗透、萃取；同时也便于对混合余料中汽油的蒸发、回收；并且，稻壳经过干燥后可回收循环使用，可节省成本、提高生产效率。

Description

一种高含量薯蓣皂素水解物提取方法

技术领域

本发明涉及植物化学工程领域，尤其是涉及一种高含量薯蓣皂素水解物提取方法。

背景技术

薯蓣皂素是生产甾体激素的主要原料，传统皂素生产方法是将起始原料薯蓣属植物黄姜、穿地龙等粉碎后整体发酵酸解。因为该法不仅耗能、耗酸、耗水，还会产生大量有机废水；而传统工艺生产的水解物含大量的纤维，其皂素含量仅为10％，所以提取时耗能、耗油(120#汽油)，所以逐步被清洁生产工艺取代。清洁生产工艺关键技术难点除了皂甙浆浓缩的工艺外，还存在皂素水解物提取困难的问题，因为清洁生产工艺是采用分离法，水解前已将黄姜中50％的纤维及40％的淀粉分离出来，只有10％左右的皂甙、果胶等混合物参加水解，所以水解物中几乎不含纤维，水解物呈粉末状，其皂素含量达40％～60％，是传统工艺5倍，水解物的密度大、空隙率约为30％～50％，透气性差。在提取皂素时，汽油等有机溶剂不能渗透到水解物中，即使采用搅拌的方法，皂素也无法提取。而且在提取皂素后，混合余料中的汽油也难以蒸发回收，该过程比提取过程更困难。发明人也尝试采用最小规格的共轭环作为填料来增加水解物的空隙率，但是填料的环与环之间最小间隙约为1～2厘米，实验证明环与环之间间隙过大，填料间的水解物透气性仍然很低，所以单独使用共轭环作为填料也达不到提取的目的。

发明内容

本发明的目的是提供一种高含量薯蓣皂素水解物提取方法，采用稻壳做水解物填料提取皂素，能够提高水解物的空隙率，既能便于汽油的渗透及皂素的提取，也有利于混合余料中汽油的蒸发回收，达到节能、省油、降低生产成本的目的。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：一种高含量薯蓣皂素水解物提取方法，其步骤如下：

1)混合配料：首先，将稻壳进行筛分、除尘，再将稻壳和皂素水解物混合均匀后加入提取罐，其中，稻壳和皂素水解物的重量比为1∶2～4，其混合后的空隙率为65％～60％；

2)加热提取：在提取罐中加入120#汽油，汽油的用量以没过混合配料的上平面为宜，将提取罐中的汽油加热到80℃～100℃，经过5～8小时的连续回流萃取，在浓缩罐中得到浓缩萃取液，浓缩萃取液经冷却、结晶、离心、干燥后得到皂素；

3)回收汽油：加热提取罐中的混合余料，直至混合余料中的汽油被完全蒸发、回收；

4)分离稻壳：排出提取罐中剩下的混合余料，采用15～40目的振筛，筛除混合余料中的水解物渣，其中筛上物为稻壳，稻壳经干燥后回收再利用。

对上述技术方案的改进：在进行步骤1)之前，先将含水率小于5％的稻壳倒入提取罐，再加入120#汽油，汽油的用量以没过稻壳的上平面为宜，将提取罐中汽油的温度加热到80℃～100℃，经过30分钟的回流，可去除稻壳中脂溶性色素与杂质，然后加热提取罐中的稻壳，蒸发回收汽油、收集稻壳备用。

对上述技术方案的进一步改进：所述稻壳中添加有不锈钢共轭环填料。

有益效果：

本发明所述的一种高含量薯蓣皂素水解物提取方法，优点如下：

1.稻壳本身为空壳状，其重量与容积比为1∶10，所以空隙率约为90％，透气性非常好，将其与高含量水解物混合，可以增加水解物的空隙率，有助于汽油对高密度水解物的渗透、萃取；同时也便于对混合余料中汽油的蒸发、回收；并且，稻壳经过干燥后可回收循环使用，达到了节省成本、提高生产效率的目的。

2.每粒稻壳的体积约为5x3x2mm，每立方厘米稻壳约为40粒，壳与壳之间的间隙仅1-2毫米。这样稻壳与皂素水解物能够充分均匀混合，提取时不留死角，使得皂素得到最大程度的提取。

3.稻壳与其它植物种壳相比，其脂溶性杂质少、色素低，基本不会影响皂素的质量。

5.按照稻壳比皂素水解物重量比为1∶3的量混合，其混合后物料的空隙率约为65％，相当于传统皂素水解物的空隙率(空隙率约为60％～70％)。这样，与传统工艺相比，在提取等量皂素的情况下，本发明能够节能、省油50％以上。

6.在进行步骤1)之前，先去除稻壳中色素及脂溶性杂质，可进一步提高皂素的提取质量。

7.由于稻壳本身比较软，提取罐中的余料不易排除。因此，根据实际情况，可在稻壳中添加不锈钢共轭环填料，这样不仅能够便于提取罐中余料的排出，还能够进一步增加水解物的空隙率，便于汽油的渗透、皂素的提取以及汽油的蒸发回收。

具体实施方式

以下通过具体实施例来详细描述本发明：

1)先将含水率小于5％的稻壳加入提取罐，再加入120#汽油，汽油的用量以没过稻壳的上平面为宜，将提取罐中汽油的温度加热到90℃，经过30分钟回流去除稻壳中色素及脂溶性杂质，然后蒸发回收汽油、收集稻壳备用；

2)先将稻壳进行筛分、除尘，再将稻壳与皂素水解物混合均匀，其中，稻壳和皂素水解物的重量比为1∶3，最后加入不锈钢共轭环填料后，再将它们加入提取罐中；

3)在提取罐中加入120#汽油，汽油的用量以没过稻壳的上平面为宜，将提取罐中的混合物加热到90℃连续回流萃取5～8小时后，在浓缩罐中得到浓缩萃取液，经冷却、结晶、离心、干燥得到皂素；

4)加热提取罐中的混合余料，直至混合余料中的汽油被完全蒸发，通过提取罐顶部的冷凝器将被蒸发的汽油凝结，凝结的汽油流入回收罐；

5)排出提取罐中的余料，采用15～40目的振筛，筛除余料中的水解物渣，其中筛上物为稻壳与共轭环，稻壳与共轭环经干燥后可回用。

本实施例中“稻壳和皂素水解物的重量比为1∶2～2.5”，其空隙率约为65％，这样混合物的空隙率被增大到65％，易于皂素的提取。在实际生产中，也可根据需要对稻壳和皂素水解物的重量比进行配比，当“稻壳和皂素水解物的重量比为1∶3”时，相对于“稻壳和皂素水解物的重量比为1∶2～2.5”。单位容积下，1∶3的配比混合物空隙率略小，虽然皂素提取的量增多，但花费时间略长，能耗相对稍高，所以需要根据实际情况进行配比。

上述方法中稻壳价廉易取，有效解决了高含量皂素水解物提取难的问题，具有节时、节能、节油、增效的优点，并且稻壳循环使用，能够有效降低成本。

上述方法中，在稻壳和皂素水解物的混合物中加入有共轭环填料，该共轭环填料的使用数量，可根据实际生产的需要增加或减少。例如：加入提取罐底层的共轭环数量可多于提取罐中、上层共轭环的数量，这样就更有利于皂素的提取。

Claims

1.一种高含量薯蓣皂素水解物提取方法，其步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种高含量薯蓣皂素水解物提取方法，其特征在于：在进行步骤1)之前，先将含水率小于5％的稻壳倒入提取罐，再加入120#汽油，汽油的用量以没过稻壳的上平面为宜，将提取罐中汽油的温度加热到80℃～100℃，经过30分钟的回流，可去除稻壳中脂溶性色素与杂质，然后加热提取罐中的稻壳，蒸发回收汽油、收集稻壳备用。

3.根据权利要求1或2所述的一种高含量薯蓣皂素水解物提取方法，其特征在于：所述稻壳中添加有不锈钢共轭环填料。