CN101402669A - 环保法生产薯蓣皂素的方法 - Google Patents

环保法生产薯蓣皂素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101402669A
CN101402669A CNA200810143653XA CN200810143653A CN101402669A CN 101402669 A CN101402669 A CN 101402669A CN A200810143653X A CNA200810143653X A CN A200810143653XA CN 200810143653 A CN200810143653 A CN 200810143653A CN 101402669 A CN101402669 A CN 101402669A
Authority
CN
China
Prior art keywords
alcohol
hydrolysis
gasoline
diosgenin
extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA200810143653XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN101402669B (zh
Inventor
刘志强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HUNAN KEYUAN BIO-PRODUCTS Co Ltd
Original Assignee
HUNAN KEYUAN BIO-PRODUCTS Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HUNAN KEYUAN BIO-PRODUCTS Co Ltd filed Critical HUNAN KEYUAN BIO-PRODUCTS Co Ltd
Priority to CN 200810143653 priority Critical patent/CN101402669B/zh
Publication of CN101402669A publication Critical patent/CN101402669A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101402669B publication Critical patent/CN101402669B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供了一种环保法生产薯蓣皂素的方法，先对原料进行预处理；再用醇水混合溶液进行提取，过滤，滤渣用来发酵生产酒精和合成甲基纤维素原料，滤液浓缩得干浸膏，对浸膏进行酸水水解，得固体渣，水洗到中性，干燥得水解物。用低级性醇水混合溶剂回流对上述得到的水解物进行除杂，最后用汽油或120#进行提取，浓缩得到高纯度的薯蓣皂素。该工艺步骤简单，易于产业化，对设备要求不高，得到的产品质量熔点在195℃以上，且黄姜原料中大量的纤维和淀粉得到了有效的分离，一方面黄姜资源得到了很好的综合利用，另一方面解决了传统方法中大量酸水和废水排放的难题，经济有效地解决了环保问题，基本上达到了无污染的生产。

Description

环保法生产薯蓣皂素的方法
技术领域
本发明涉及是生物化工技术领域，特别是涉及一种环保法生产薯蓣皂素的方法。
背景技术
薯蓣皂素，有“激素之母”称号，是合成抗炎激素、孕激素、性激素等多种甾体药物的基本原料，其主要是从盾叶薯蓣(又名黄姜，穿地龙)中提取，该植物含大量的纤维素(占35-40％)和淀粉(占45-50％)，水溶性物质占10％，皂苷含量仅占1-2.5％。目前提取薯蓣皂素普遍采用预发酵-酸水解法和酸水解法，此传统方法的一个共同的思路都是首先将黄姜中的薯蓣皂苷在高温、高压、高酸环境下进行水解得到含薯蓣皂素(10-15％)水解物，再进行提取得到薯蓣皂素。据报道此方法每生产一吨皂素需黄姜150吨，耗盐酸20吨，产生高浓度废水500吨以上，其COD高达30000mg/L(BOD8000mg/L)，PH值1.0-2.5，得到的薯蓣皂素含杂质较多，皂素熔点不合格，收率低(2％)左右，且附产品含大量的酸水和糖废水排出，造成严重的环境污染。目前，我国生产薯蓣皂素的厂家主要集中在汉水流域一带，而国务院南水北调工程就在此，故环保法生产薯蓣皂素成为我们亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是克服背景技术的不足，综合利用黄姜资源，降低生产成本，而提供一种环保法提取薯蓣皂素的方法，该方法可以改善薯蓣皂素的品质，减少薯蓣皂素的杂质含量，提高其收率，无废水排放，且薯蓣皂素的熔点符合进一步合成的需要。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是一种环保法生产薯蓣皂素的方法，步骤包括：
(1)原料预处理：新鲜原料先用清水清洗，再进行粉碎，干燥原料直接进行粉碎；
(2)提取薯蓣皂苷：将上述粉碎的原料用醇水溶液进行回流提取，过滤，得滤渣和滤液，合并滤液浓缩得薯蓣皂苷干浸膏；
(3)薯蓣皂苷水解：将上述得到的薯蓣皂苷干浸膏投入加压或常压水解罐，加入酸进行水解，过滤，滤渣用水冲洗至pH值为中性，干燥得到水解物；
(4)水解物除杂：将上述得到的水解物用低极性醇的水溶液回流，过滤，得到固体渣，烘干；
(5)固体渣提取：将上述得到的固体渣用120#汽油、6#汽油或石油醚进行回流提取或索氏回流提取，过滤，滤液浓缩，冷却析晶，抽滤，烘干，得薯蓣皂素纯品。
上述步骤(1)所述的原料为盾叶薯蓣、穿龙薯蓣、小花薯蓣、蜀葵薯蓣或义芯薯蓣的新鲜原料或干燥原料。
上述步骤(1)所述的原料进行的粉碎是使其颗粒达30-100目。
上述步骤(2)所用的醇水溶液为工业甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇的水溶液，醇的体积浓度为60％～100％。
上述步骤(2)所述的醇水溶液的体积为10～15倍原料重量，提取次数为2～4次，每次提取时间为2～4小时。
上述步骤(3)所述的酸为稀硫酸或稀盐酸，其中加压水解的稀盐酸或稀硫酸浓度分别为1.5～2.5mol/L、0.75～1.5mol/L，常压水解酸的浓度为加压水解酸浓度的2倍；加压水解的时间为4～6小时，常压水解的时间为7～9小时，加压水解压力为0.2Mpa-2Mpa；水解温度为100-150℃。
上述步骤(4)所述的低级性的醇水溶液工业甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇的水溶液，醇的体积浓度在为70％～85％。
上述步骤(4)所述的低级性的醇水溶液体积为6～8倍水解物重量，提取次数为2次，提取时间为2小时。
上述步骤(5)所述的回流提取是加入40～60倍固体渣重量的120#汽油、6#汽油或石油醚提取为3次；所述的索氏提取的是加入20倍固体渣重量的120#汽油、6#汽油或石油醚提取5～8小时。
上述步骤(2)所述的滤渣在发酵生产酒精和合成甲基纤维素原料中的用途。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明酸的用量相对较小，且大量的淀粉和纤维素在提取那一步就已经得到了有效分离，生产周期短，无三废排放设，设备要求不高。且该方法得到薯蓣皂素的杂质含量少，产品外观为白色或微黄无定形粉末，薯蓣皂素含量≥98％(HPLC法)，熔点195～202℃。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方案
下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但本发明的内容并不局限于此。
实施例1
取黄姜干原料1Kg(约含2％的薯蓣皂素)，粉碎，过60目筛，分别用5倍，5倍，4倍体积(基于原料的质量)80％的工业甲醇提取三次，提取时间分别3h，2h，2h。过滤，滤渣用来发酵生产酒精原料和合成甲基纤维素原料，合并滤液浓缩成浸膏。将浸膏投入加压水解罐，加入1.25mol/L的稀硫酸750ml，在0.4Mpa压力下，在130℃下，水解4小时。过滤，滤渣用水洗到中性，烘干，得到干燥水解物50g，含薯蓣皂素约在40～50％。将干燥的水解物用70％甲醇进行除杂提取2次，过滤，滤液弃去，烘干得到滤渣。用120#汽油索氏提取4h，提取液合并浓缩至小体积，冷却析晶，抽滤，烘干，得薯蓣皂素纯品27g，熔点在195℃以上。
实施例2
取鲜黄姜原料1Kg(含水分约70％)，粉碎，分别用4倍，3倍，3倍体积(基于原料的质量)95％的工业甲醇提取三次，提取时间分别3h，2h，2h。过滤，滤渣用来发酵生产酒精原料和合成甲基纤维素原料，合并滤液浓缩成浸膏。将浸膏投入常压水解罐，加入5mol/L的稀盐酸300ml，在100℃下，水解8小时。过滤，滤渣用水洗到中性，烘干，得到干燥水解物14g，含薯蓣皂素约在40～45％。将干燥的水解物用70％甲醇进行除杂提取2次，过滤，滤液弃去，烘干得到滤渣。用120#汽油回流提取3次，提取液合并浓缩至小体积，冷却析晶，抽滤，烘干，得薯蓣皂素纯品8.1g，熔点在195℃以上。

Claims (10)

1、环保法生产薯蓣皂素的方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)原料预处理：新鲜原料先用清水清洗，再进行粉碎，干燥原料直接进行粉碎；
(2)提取薯蓣皂苷：将上述粉碎的原料用醇水溶液进行回流提取，过滤，得滤渣和滤液，合并滤液浓缩得薯蓣皂苷干浸膏；
(3)薯蓣皂苷水解：将上述得到的薯蓣皂苷干浸膏投入加压或常压水解罐，加入酸进行水解，过滤，滤渣用水冲洗至pH值为中性，干燥得到水解物；
(4)水解物除杂：将上述得到的水解物用低极性醇的水溶液回流，过滤，得到固体渣，烘干；
(5)固体渣提取：将上述得到的固体渣用120#汽油、6#汽油或石油醚进行回流提取或索氏回流提取，过滤，滤液浓缩，冷却析晶，抽滤，烘干，得薯蓣皂素纯品。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的原料为盾叶薯蓣、穿龙薯蓣、小花薯蓣、蜀葵薯蓣或义芯薯蓣。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述原料进行粉碎使其颗粒达30-100目。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的醇水溶液为工业甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇的水溶液，醇的体积浓度为60％～100％。
5、根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的醇水溶液的体积为10～15倍原料重量，提取次数为2～4次，每次提取时间为2～4小时。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的酸为稀硫酸或稀盐酸，其中加压水解的稀盐酸或稀硫酸浓度分别为1.5～2.5mol/L、0.75～1.5mol/L，常压水解酸的浓度为加压水解酸浓度的2倍；加压水解的时间为4～6小时，常压水解的时间为7～9小时，加压水解压力为0.2Mpa-2Mpa；水解温度为100-150℃。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述的低极性醇的水溶液为工业甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇的水溶液，醇的体积浓度为70％～85％。
8、根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述的低极性醇的水溶液体积为6～8倍水解物重量，提取次数为2次，提取时间为2小时。
9、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述的回流提取是加入体积为40～60倍固体渣重量的120#汽油、6#汽油或石油醚，提取3次；所述的索氏提取是加入体积为20倍固体渣重量的120#汽油、6#汽油或石油醚，提取5～8小时。
10、权利要求1步骤(2)所述的滤渣，其特征在于，在发酵生产酒精和合成甲基纤维素原料中的用途。
CN 200810143653 2008-11-19 2008-11-19 环保法生产薯蓣皂素的方法 Expired - Fee Related CN101402669B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200810143653 CN101402669B (zh) 2008-11-19 2008-11-19 环保法生产薯蓣皂素的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200810143653 CN101402669B (zh) 2008-11-19 2008-11-19 环保法生产薯蓣皂素的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101402669A true CN101402669A (zh) 2009-04-08
CN101402669B CN101402669B (zh) 2013-03-20

Family

ID=40536850

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200810143653 Expired - Fee Related CN101402669B (zh) 2008-11-19 2008-11-19 环保法生产薯蓣皂素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101402669B (zh)

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101967178A (zh) * 2010-08-23 2011-02-09 王元华 一种高含量薯蓣皂素水解物提取方法
CN102093463A (zh) * 2011-01-17 2011-06-15 温州大学 山药皮中薯芋皂苷的提取方法
CN102336804A (zh) * 2010-07-19 2012-02-01 重庆华邦制药股份有限公司 蒸汽***法提取薯蓣皂素
CN102659910A (zh) * 2012-05-08 2012-09-12 四川省荣桓科技有限责任公司 薯蓣皂素高效提取及清洁化生产工艺
CN103319565A (zh) * 2013-06-28 2013-09-25 重庆启哲生物科技有限公司 薯蓣皂素清洁高效生产工艺
CN103694305A (zh) * 2013-12-25 2014-04-02 江苏大学 加压两相酸水解法提取薯蓣皂苷元的方法
CN104232724A (zh) * 2014-07-11 2014-12-24 华南理工大学 一种微生物转化法制备黄姜薯蓣皂素的方法
CN104387441A (zh) * 2014-10-24 2015-03-04 广东工业大学 一种从黄姜中无污染提取薯蓣皂素的新工艺
CN105037481A (zh) * 2015-06-25 2015-11-11 湖北民族学院 一种薯蓣皂苷的连续水解反应设备及水解反应方法
CN105669824A (zh) * 2014-11-18 2016-06-15 陕西秦岭生物工程有限公司 一种采用破壁法提取薯蓣皂素的方法
CN105734108A (zh) * 2014-12-09 2016-07-06 商南县时代生物科技有限公司 一种清洁环保生产薯蓣皂素的方法
CN107814828A (zh) * 2017-11-19 2018-03-20 十堰赟天生物科技发展有限公司 水解物非常规提取技术
CN109438546A (zh) * 2018-10-23 2019-03-08 王吟箫 一种从植物中提取皂素的工艺
CN110846372A (zh) * 2019-11-20 2020-02-28 华南农业大学 一种菊叶薯蓣低酸预处理提高皂素得率的方法
WO2020199410A1 (zh) * 2019-04-03 2020-10-08 王国锋 一种黄姜中提取色素及皂素的工艺
CN114644680A (zh) * 2020-12-19 2022-06-21 山东洲星天然物提取智能设备有限公司 一种皂苷及皂素的提取方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1061988C (zh) * 1994-05-03 2001-02-14 厦门同安皂素厂 从薯蓣属植物中提取薯蓣皂素的方法
CN1232529C (zh) * 2003-08-29 2005-12-21 周航 环保无污染生产薯蓣皂素的方法
CN100451029C (zh) * 2006-01-18 2009-01-14 中南大学 薯蓣中分离提取薯蓣皂素、淀粉纤维素和黄色素的工艺

Cited By (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102336804B (zh) * 2010-07-19 2015-06-03 重庆华邦制药有限公司 蒸汽***法提取薯蓣皂素
CN102336804A (zh) * 2010-07-19 2012-02-01 重庆华邦制药股份有限公司 蒸汽***法提取薯蓣皂素
CN101967178B (zh) * 2010-08-23 2012-09-05 王元华 一种高含量薯蓣皂素水解物提取方法
CN101967178A (zh) * 2010-08-23 2011-02-09 王元华 一种高含量薯蓣皂素水解物提取方法
CN102093463A (zh) * 2011-01-17 2011-06-15 温州大学 山药皮中薯芋皂苷的提取方法
CN102659910A (zh) * 2012-05-08 2012-09-12 四川省荣桓科技有限责任公司 薯蓣皂素高效提取及清洁化生产工艺
CN103319565B (zh) * 2013-06-28 2015-07-08 重庆启哲生物科技有限公司 薯蓣皂素清洁高效生产工艺
CN103319565A (zh) * 2013-06-28 2013-09-25 重庆启哲生物科技有限公司 薯蓣皂素清洁高效生产工艺
CN103694305A (zh) * 2013-12-25 2014-04-02 江苏大学 加压两相酸水解法提取薯蓣皂苷元的方法
CN103694305B (zh) * 2013-12-25 2015-10-28 江苏大学 加压两相酸水解法提取薯蓣皂苷元的方法
CN104232724A (zh) * 2014-07-11 2014-12-24 华南理工大学 一种微生物转化法制备黄姜薯蓣皂素的方法
CN104387441A (zh) * 2014-10-24 2015-03-04 广东工业大学 一种从黄姜中无污染提取薯蓣皂素的新工艺
CN105669824A (zh) * 2014-11-18 2016-06-15 陕西秦岭生物工程有限公司 一种采用破壁法提取薯蓣皂素的方法
CN105734108A (zh) * 2014-12-09 2016-07-06 商南县时代生物科技有限公司 一种清洁环保生产薯蓣皂素的方法
CN105037481A (zh) * 2015-06-25 2015-11-11 湖北民族学院 一种薯蓣皂苷的连续水解反应设备及水解反应方法
CN107814828A (zh) * 2017-11-19 2018-03-20 十堰赟天生物科技发展有限公司 水解物非常规提取技术
CN107814828B (zh) * 2017-11-19 2020-07-21 十堰赟天生物科技发展有限公司 水解物非常规提取技术
CN109438546A (zh) * 2018-10-23 2019-03-08 王吟箫 一种从植物中提取皂素的工艺
WO2020199410A1 (zh) * 2019-04-03 2020-10-08 王国锋 一种黄姜中提取色素及皂素的工艺
CN110846372A (zh) * 2019-11-20 2020-02-28 华南农业大学 一种菊叶薯蓣低酸预处理提高皂素得率的方法
CN114644680A (zh) * 2020-12-19 2022-06-21 山东洲星天然物提取智能设备有限公司 一种皂苷及皂素的提取方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101402669B (zh) 2013-03-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101402669B (zh) 环保法生产薯蓣皂素的方法
CN101830948B (zh) 油茶籽脱脂粕制取茶皂素的方法
CN103172761B (zh) 一种高品质褐藻酸钠节能减排的生产方法
CN102241725A (zh) 日化用无患子皂苷的水提制备方法
CN102432664A (zh) 一种从茶籽粕中提取茶皂苷的方法
CN101491323A (zh) 一种味精生产新工艺
CN102093456A (zh) 一种从黄芪中提取黄芪甲苷iv的方法
CN102643209A (zh) 一种l-谷氨酰胺的提取方法
CN102659910A (zh) 薯蓣皂素高效提取及清洁化生产工艺
CN100432095C (zh) 一种薯蓣皂素的无废水生产方法
CN101781477A (zh) 红枣皮天然色素的制备技术
CN1849909B (zh) 一种黄姜清洁生产加工方法
CN102464700B (zh) 一种黄姜皂素水解提取工艺
CN101560239B (zh) 用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺
CN101759731A (zh) 亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的提取方法
CN102432665B (zh) 薯蓣皂素无醇萃取方法
CN101921298B (zh) 由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法
CN101723993A (zh) 从亚麻籽皮中提取亚麻木酚素的方法
CN102660619A (zh) 一种用黄姜清洁生产皂素的方法
CN102875688A (zh) 一种从黄芪中提取多糖的工艺
CN102602940B (zh) 综合利用白酒糟生产高性能白炭黑及丁二酸的方法
CN102161691B (zh) 微波破壁及醇提与油提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法
CN102488218A (zh) 从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法
CN1970785B (zh) 薯蓣皂素清洁生产及综合利用的方法
CN107417763B (zh) 一种采用黄姜生产皂素和鼠李糖的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130320

Termination date: 20151119

EXPY Termination of patent right or utility model