CN102399257A - 利用连续逆流超声提取机提取甘草酸和甘草黄酮的方法 - Google Patents

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戚志伟
白中明
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Abstract

本发明提供了一种利用连续逆流超声提取机提取甘草酸和甘草黄酮的方法技术方案，该方案工艺如下：1.将处理后的甘草经定量喂料器，输进连续逆流超声提取机的提取管内，同时将提取溶剂由超声提取机的排渣端输入到提取管内；2.甘草和提取溶剂在提取管内在温度30-60℃常压下进行逆流超声提取；3.逆流超声提取后，由超声提取机的排渣口排出甘草渣，将甘草渣进行处理回收溶剂；由超声提取机的排液口排出提取液；4.提取液经渣液分离后经浓缩罐浓缩，得浓缩液；5.浓缩液经固液分离后，所得固体烘干后得甘草黄酮产品，分离后的液体经无机酸调pH值再经固液分离，分离出的固体烘干得甘草酸成品，分离出的液体经浓缩、烘干得甘草多糖、甘草黄酮、甘草酸的混合物。

Description

利用连续逆流超声提取机提取甘草酸和甘草黄酮的方法
技术领域：
本发明涉及的是一种提取方法，尤其是利用连续逆流超声提取机提取甘草酸和甘草黄酮的方法。
背景技术：
在现有技术中甘草酸和甘草黄酮的生产，大多使用比较原始的多功能提取罐热回流提取，用这种方法提取，要求的提取温度高，而提取率又低，并且，在生产过程中还要产生大量的废气和废水，对环境造成污染。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题，就是针对现有技术所存在的不足，而提供一种利用连续逆流超声提取机提取甘草酸和甘草黄酮的方法技术方案，该方案是采用在连续逆流超声提取机上，用复合提取溶剂逆流提取甘草酸和甘草黄酮，使提取效率提高，溶剂的消耗量减少，实现了提取分离的连续化和自动化运行，并在常压和密封的条件下完成提取过程，保证了甘草酸和甘草黄酮的提取和分离质量。
本方案是通过如下技术措施来实现的：利用连续逆流超声提取机提取甘草酸和甘草黄酮的方法，其特点是按如下工艺步骤进行：
步骤一：将经筛选、除杂、粉碎至10-30目后的甘草经过定量喂料器，输送到连续逆流超声提取机的进料装置中，并由进料口输入到提取管内，同时将提取溶剂按甘草与提取溶剂重量公斤与体积升的比例为1比4-10的提取溶剂经换热器加热到30-60℃，由连续逆流超声提取机的排渣端输入到提取管内；
步骤二：甘草和提取溶剂在连续逆流超声提取机的提取管内，在温度30-60℃、常压下进行逆流超声提取30-40分钟；
步骤三：完成步骤二的逆流超声提取后，由连续逆流超声提取机的排渣口排出甘草渣，再将甘草渣进行处理回收溶剂；由连续逆流超声提取机的排液口排出提取液；
步骤四：完成步骤三的提取液，经渣液分离器分离后的提取液输入到浓缩罐进行浓缩至提取液的40％，得浓缩液；
步骤五：完成步骤四的浓缩液，经固液分离后，分离得到的固体输入到烘干机，烘干后得甘草黄酮产品；分离后得到的液体输入到调酸搅拌罐，用无机酸将PH调至2-3，再经固液分离，分离出的固体烘干后得甘草酸粗品成品；分离出的液体经浓缩、烘干得到甘草多糖、甘草黄酮、甘草酸的混合物。
本方案具体的特点还有，步骤一所述的提取溶剂为30-70％的乙醇与18-28％氨水按重量比例为1比0.001-0.1的混合液。步骤三所述溶剂回收的甘草渣处理是将甘草渣输入到脱溶机内，先将甘草渣预热到50-80℃，然后输入压力在0.01-0.05Mpa的饱和蒸汽使溶剂汽化，将汽化后的溶剂气体经10-30℃的冷凝器冷却成液体并输入到储罐中备用。步骤四所述渣液分离器是采用40-100目旋筒式过滤器，过滤得到的粗滤液，再经碟式离心机分离得到含3-10um以下颗粒精滤液的渣液分离器。步骤四所述浓缩罐进行浓缩是采用外循环、升降膜的浓缩器，控制蒸发温度在40-70℃之间，使提取溶剂蒸发，再经冷凝器将提取溶剂由气态冷凝成液态，输入到溶剂储罐备用。步骤五所述无机酸为硫酸或盐酸。
本方案的有益效果可根据对上述方案的叙述得知，由于该方案是利用连续逆流超声提取机通过五个步骤来完成由甘草中提取甘草酸和甘草黄酮，提取过程采用了乙醇与氨水的复合溶剂，易于将甘草中的甘草酸、甘草黄酮及甘草多糖一次性溶解提取出来。在连续逆流超声提取机的进料口输入甘草进入提取管，并在提取管内向连续逆流超声提取机的排渣口移动。在连续逆流超声提取机的排渣端输入提取溶剂进入提取管，并在提取管内向连续逆流超声提取机的排液口逆向移动。在提取管内甘草与提取溶剂的流动方向相反，并在提取管的超声和搅拌的作用下甘草中的甘草酸及甘草黄酮快速溶解于提取溶剂中，完成提取过程。提取液经渣液分离、浓缩后，在经过固液分离，分离出的固体通过烘干得到甘草黄酮产品，分离出的液体经过调整溶液的PH值再经固液分离，得甘草酸粗品成品和甘草多糖、甘草黄酮、甘草酸等成分的混合物，名为甘草霜的产品。由于整个提取、过滤、分离、浓缩、脱溶过程是在常压和密封的条件下完成的，因此，得到的产品质量优良，一次提取可得到三种产品。得到的甘草酸含量较高，可大于25％；甘草黄酮的含量可大于10％。由于在提取过程中有超声和搅拌的作用，故提取速度快，一般提取速度小于40分钟，提取的效率高，提取的收率也高，一般提取收率在90％以上。另外，就是溶剂的消耗量少，在整个生产过程中，溶剂的损耗量不足1％，故降低了生产成本，也减少了对环境的污染。由此可见，本发明与现有技术相比，具有突出的实质性特点和显著的进步，其实施的有益效果也是显而易见的。
具体实施方式：
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过一个具体实施方式，对本方案进行阐述。
本方案利用连续逆流超声提取机提取甘草酸和甘草黄酮的方法，其工艺步骤如下：
步骤一：将经筛选、除杂、粉碎至20目后的甘草粉100kg经过定量喂料器，输送到连续逆流超声提取机的进料装置中，并由进料口输入到提取管内，同时将提取溶剂按甘草与提取溶剂重量公斤与体积升的比例为1比4-10的提取溶剂，本具体实施方式采用甘草与提取溶剂重量公斤与体积升的比例为1比6的提取溶剂600L，该提取溶剂本具体实施方式是由50％乙醇及0.5％氨水按重量比例为1比0.01的比例混合成提取溶剂，经换热器加热到30-60℃，本具体实施方式是加热到40℃后，由连续逆流超声提取机的排渣端输入到提取管内。
步骤二：甘草和提取溶剂在连续逆流超声提取机的提取管内，在温度30-60℃、常压下进行逆流超声提取30-40分钟，本具体实施方式是30分钟；
步骤三：完成步骤二的逆流超声提取后，由连续逆流超声提取机的排渣口排出甘草渣，再将甘草渣进行处理回收溶剂，所述溶剂回收的甘草渣处理是将甘草渣输入到脱溶机内，先将甘草渣预热到50-80℃，然后控制输入压力在0.01-0.05Mpa的饱和蒸汽使水分子替代渣中的溶剂分子，将汽化后的溶剂气体在冷凝器中经10-30℃冷却水换热后冷却成液体并进入到分离罐，在分离罐中将两种溶剂进行分离回收，输入到各自的储罐中备用，溶剂的回收率在98％以上。由连续逆流超声提取机的排液口排出提取液；
步骤四：完成步骤三的提取液，经渣液分离器分离后的提取液输入到浓缩罐进行浓缩至提取液的40％，得浓缩液。所述渣液分离器是采用40-100目旋筒式过滤器，过滤得到的粗滤液，再经碟式离心机分离得到含3-10um以下颗粒精滤液的渣液分离器。所述浓缩罐进行浓缩是采用外循环、升降膜的浓缩器，控制蒸发温度在40-70℃之间，使提取溶剂蒸发，再经冷凝器将提取溶剂由气态冷凝成液态，输入到溶剂储罐备用；
步骤五：完成步骤四的浓缩液，经固液分离后，分离得到的固体输入到烘干机，烘干后得甘草黄酮产品8kg。分离后得到的液体输入到调酸搅拌罐，用硫酸或盐酸等无机酸将PH调至2-3，再经固液分离，分离出的固体烘干后得甘草酸粗品成品12kg。分离出的液体经浓缩、烘干得到甘草多糖、甘草黄酮、甘草酸的混合物25kg。

Claims (6)

1.一种利用连续逆流超声提取机提取甘草酸和甘草黄酮的方法，其特征是工艺步骤如下：
步骤一：将经筛选、除杂、粉碎至10-30目后的甘草经过定量喂料器，输送到连续逆流超声提取机的进料装置中，并由进料口输入到提取管内，同时将提取溶剂按甘草与提取溶剂重量公斤与体积升的比例为1比4-10的提取溶剂经换热器加热到30-60℃，由连续逆流超声提取机的排渣端输入到提取管内；
步骤二：甘草和提取溶剂在连续逆流超声提取机的提取管内，在温度30-60℃、常压下进行逆流超声提取20-40分钟；
步骤三：完成步骤二的逆流超声提取后，由连续逆流超声提取机的排渣口排出甘草渣，再将甘草渣进行处理回收溶剂；由连续逆流超声提取机的排液口排出提取液；
步骤四：完成步骤三的提取液，经渣液分离器分离后的提取液输入到浓缩罐进行浓缩至提取液的20-40％，得浓缩液；
步骤五：完成步骤四的浓缩液，经固液分离后，分离得到的固体输入到烘干机，烘干后得甘草黄酮产品；分离后得到的液体输入到调酸搅拌罐，用无机酸将PH调至2-3，再经固液分离，分离出的固体烘干后得甘草酸粗品成品；分离出的液体经浓缩、烘干得到甘草多糖、甘草黄酮、甘草酸的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤一所述的提取溶剂为30-70％的乙醇与18-28％氨水按重量比例为1比0.001-0.1的混合液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤三所述溶剂回收的甘草渣处理是将甘草渣输入到脱溶机内，先将甘草渣预热到50-80℃，然后输入压力在0.01-0.05Mpa的饱和蒸汽使溶剂汽化，将汽化后的溶剂气体经10-30℃的冷却水在冷凝器中冷却成液体并输入到储罐中备用。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤四所述渣液分离器是采用40-100目旋筒式过滤器，过滤得到的粗滤液，再经碟式离心机分离得到含3-10um以下颗粒的精滤液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤四所述浓缩罐进行浓缩是采用外循环、升降膜等浓缩器，控制蒸发温度在40-70℃之间，使提取溶剂蒸发，再经冷凝器将提取溶剂由气态冷凝成液态，输入到溶剂储罐备用。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤五所述无机酸为硫酸或盐酸。
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