CN101941731A - 一种空隙型片状纳米氧化锌及活性炭负载复合物的制备方法 - Google Patents

一种空隙型片状纳米氧化锌及活性炭负载复合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种空隙型片状纳米氧化锌及活性炭负载复合物的制备方法，其特征是：由可溶性锌盐溶液、尿素溶液和粉状活性炭按一定比例混合，先在常压条件下加热反应得到活性炭负载片状纳米氧化锌前驱体，再将前驱体加热分解得到活性炭负载空隙型片状纳米氧化锌复合物，最后在氧化性气氛下加热除掉复合物中的活性炭而得到纯净的空隙型片状纳米氧化锌，其厚度在50nm～100nm范围，长度和宽度在1um～10um范围。本发明具有绿色环保、高效、成本低廉、工艺简单的优点，适合于工业化生产。所得活性炭负载空隙型片状纳米氧化锌复合物和纯净的空隙型片状纳米氧化锌均可直接用于光催化、抗菌、介电、光学、吸波等材料或器件的制备与应用，具有非常广泛的应用前景。

Description

一种空隙型片状纳米氧化锌及活性炭负载复合物的制备方法 
技术领域
本发明属于纳米材料技术加工与应用技术，特别是一种空隙型片状纳米氧化锌及活性炭负载复合物的制备方法。 
背景技术
纳米氧化锌是一种性能优异的纳米材料，它具有多种先进的功能，比如可用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压敏材料、吸波材料、压电材料、高效催化剂等，因而受到人们的极大关注。目前研究报道了较多制备纳米氧化锌的方法，主要包括气相沉淀法、凝胶-溶胶法、微乳液法、水热法、化学沉淀法以及均匀沉淀法和分子束法等，均匀沉淀法具有工艺简单、条件温和的优点，且制得的纳米氧化锌具有颗粒均匀致密、纯度高等特点，在上述方法中是一种具有较好应用前景的方法。上述制备方法在不同工艺条件下可以制备出不同形貌的纳米氧化锌，如针状、球状、片状、层状、棒状、漩涡状等。不同形貌对纳米氧化锌的性能有重要影响，因此如何在制备过程中控制纳米氧化锌的形貌是该领域研究的一个重点。在上述不同形貌的氧化锌种类中，球状(或者称为粉状)是最常见一种，也比较容易获得。而其他形貌只有在特殊的条件或制备方法下才能得到，相对较难制备。但是这些特殊形貌的氧化锌却比球状氧化锌具有更优异的功能，如有研究表明片状氧化锌较球状氧化锌具有更好的吸波特性、光学特性以及气敏特性等等。因此近几年对片状氧化锌的研究与应用是人们关注的热点之一，其中国内已有少量的相关专利报道，具体有以下几项，分别是CN 03125434.9，CN 200710114004，CN 200510029021.7，CN200610103482。另据报道在特殊工艺下可得到多孔型或者空隙型的片状氧化锌，由于多孔结构或者空隙结构的存在提高了氧化锌的比表面积，因此在某些功能方面具有更多的优势，目前有两项国内专利给出了具体制备方法：CN 200710114004，CN 200510019574.4。在前者专利中给出的方法是高压水热方法，受设备场地限制而不利于大批量的工业化生产，且还涉及用到了较多有机溶剂，不利于环保；在后者专利中给出的方法是将醋酸锌溶液与尿素溶液的混合液置于微波炉内制得前驱体，再煅烧的方法，因涉及到微波反应，在工业化时也有一定的局限性。 
综上可知，研究一种在开放体系反应、工艺简单、利于工业化生产、过程环保绿色的多孔型或空隙型片状纳米氧化锌是本领域的主要研究目标之一。 
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低廉、绿色环保且性能优异的空隙型片状纳米氧化锌及活性炭负载复合物制备方法。 
实现本发明目的的技术方案是：一种空隙型片状纳米氧化锌及活性炭负载复合物的制备方法，由可溶性锌盐溶液、尿素溶液和粉状活性炭按一定比例混合并在常压条件下加热反应得到活性炭负载片状纳米氧化锌前驱体，再将前驱体加热分解得到活性炭负载空隙型片状纳米氧化锌复合物，最后在氧化性气氛下加热除掉复合物中的活性炭而最终得到纯净的空隙型片状纳米氧化锌。其具体制备方法包括如下步骤：(1)先将可溶性锌盐和尿素按摩尔比为1.0∶1.0～3.0的比例配制成以锌盐计的浓度为0.2mol/L～5.0mol/L的溶液100ml，然后加入1～5g的粉状活性炭并搅拌混合15分钟；(2)将(1)得到的锌盐、尿素和活性炭液体混合物在70℃～100℃下、常压反应0.5h～12h，过滤，用去离子水充分洗涤，得到活性炭负载片状纳米氧化锌前驱体；(3)将(2)得到的活性炭负载片状纳米氧化锌前驱体于180℃～300℃温度下保温0.5h～6h，得到活性炭负载空隙型片状纳米氧化锌复合物；(4)将(3)得到的活性炭负载空隙型片状纳米氧化锌复合物在氧化气氛中500℃～800℃下保温0.5h～6h，得到纯净的空隙型片状纳米氧化锌。 
所述的可溶性锌盐为硝酸锌、氯化锌、醋酸锌或硫酸锌中的至少一种。 
所述的粉状活性炭的粒度在100目～500目之间。 
所述的溶液所用的溶剂为去离子水、乙醇或甲醇中的至少一种。 
所述的氧化性气氛为空气、氧气中的任意一种。 
本发明空隙型片状纳米氧化锌的XRD衍射分析表明：该氧化锌为六方晶系，结晶性好且纯度很高(如下图1所示)；活性炭负载片状纳米氧化锌前驱体的扫描电子显微镜照片，证实纳米氧化锌前驱体为片状结构，没有空隙，厚度在50nm～100nm范围，长宽在1um～10um范围(如下图2所示)；纯净空隙型片状纳米氧化锌的扫描电子显微镜照片，证实纳米氧化锌为片状结构，且内部有较多空隙，空隙尺寸较小，在20nm左右(如下图3所示)。 
本发明是在开放体系反应，而不需高温高压，微波辐射等苛刻条件；整个工艺过程简单，不需要特殊设备且具有生产效率高的特点，而利于工业化生产；工艺过程环保绿色，不涉及强酸强碱、重金属以及有毒性有机溶剂；产品氧化锌为六方晶系，结晶性好，纯度高，且形貌为片状结构并具有内部空隙。 
附图说明：图1为本发明空隙型片状纳米氧化锌的XRD衍射分析图；图2为本发明活性炭负载片状纳米氧化锌前驱体的扫描电子显微镜照片；图3为本发明纯净空隙型片状纳米氧化锌的扫描电子显微镜照片；图4为本发明活性炭负载空隙型片状纳米氧化锌的扫描电子显微镜照片。 
具体实施方式：下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。 
实施例1：(1)先将硝酸锌和尿素按摩尔比为1∶1的比例配制成以锌盐计的浓度为1.0mol/L的水溶液100ml，然后加入1g的200目粒径的粉状活性炭并搅拌混合15分钟；(2)将(1)得到的硝酸锌、尿素和活性炭水溶液混合物在95℃、常压反应2h，过滤，用去离子水充分洗涤，得到活性炭负载片状纳米氧化锌前驱体；(3)将(2)得到的活性炭负载片状纳米氧化锌前驱体于200℃温度下保温1.0h，得到活性炭负载空隙型片状纳米氧化锌复合物；(4)将(3)得到的活性炭负载空隙型片状纳米氧化锌在空气气氛中500℃下保温6.0h，得到纯净的空隙型片状纳米氧化锌。 
实施例2：(1)先将氯化锌和尿素按摩尔比为1∶1.5的比例配制成以锌盐计的浓度为5.0mol/L的水溶液100ml，然后加入15ml乙醇和5g的100目粒径的粉状活性炭并搅拌混合15分钟；(2)将(1)得到的氯化锌、尿素和活性炭溶液混合物在85℃、常压反应4h，过滤，用去离子水充分洗涤，得到活性炭负载片状纳米氧化锌前驱体；(3)将(2)得到的活性炭负载片状纳米氧化锌前驱体于180℃温度下保温2.0h，得到活性炭负载空隙型片状纳米氧化锌复合物；(4)将(3)得到的活性炭负载空隙型片状纳米氧化锌在空气气氛中800℃下保温0.5h，得到纯净的空隙型片状纳米氧化锌。 
实施例3：(1)先将硫酸锌和尿素按摩尔比为1∶3的比例配制成以锌盐计的浓度为3.0mol/L的水溶液100ml，然后加入15ml甲醇和5g的400目粒径的粉状活性炭并搅拌混合15分钟；(2)将(1)得到的硫酸锌、尿素和活性炭水溶液混合物在75℃、常压反应12h，过滤，用去离子水充分洗涤，得到活性炭负载片状纳米氧化锌前驱体； (3)将(2)得到的活性炭负载片状纳米氧化锌前驱体于250℃温度下保温1.0h，得到活性炭负载空隙型片状纳米氧化锌复合物；(4)将(3)得到的活性炭负载空隙型片状纳米氧化锌在氧气气氛中500℃下保温1.0h，得到纯净的空隙型片状纳米氧化锌。 
实施例4：(1)先将醋酸锌和尿素按摩尔比为1∶3的比例配制成以锌盐计的浓度为0.2mol/L的水溶液100ml，然后加入1g的600目粒径的粉状活性炭并搅拌混合15分钟；(2)将(1)得到的硫酸锌、尿素和活性炭水溶液混合物在100℃、常压反应0.5h，过滤，用去离子水充分洗涤，得到活性炭负载片状纳米氧化锌前驱体；(3)将(2)得到的活性炭负载片状纳米氧化锌前驱体于300℃温度下保温0.5h，得到活性炭负载空隙型片状纳米氧化锌复合物；(4)将(3)得到的活性炭负载空隙型片状纳米氧化锌在空气气氛中500℃下保温2.0h，得到纯净的空隙型片状纳米氧化锌。 

Claims (6)

1.一种空隙型片状纳米氧化锌及活性炭负载复合物的制备方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：
(1)先将可溶性锌盐和尿素按摩尔比为1.0∶1.0～3.0的比例配制成以锌盐计的浓度为0.2mol/L～5.0mol/L的溶液100ml，然后加入1～5g的粉状活性炭并搅拌混合15分钟；
(2)将(1)得到的锌盐、尿素和活性炭液体混合物在70℃～100℃下、常压反应0.5h～12h，过滤，用去离子水充分洗涤，得到活性炭负载片状纳米氧化锌前驱体；
(3)将(2)得到的活性炭负载片状纳米氧化锌前驱体于180℃～300℃温度下保温0.5h～6h，得到活性炭负载空隙型片状纳米氧化锌复合物；
(4)将(3)得到的活性炭负载空隙型片状纳米氧化锌复合物在氧化气氛中500℃～800℃下保温0.5h～6h，得到纯净的空隙型片状纳米氧化锌。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的可溶性锌盐为硝酸锌、氯化锌、醋酸锌或硫酸锌中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的粉状活性炭的粒度在100目～500目之间。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的溶液所用的溶剂为去离子水、乙醇或甲醇中的至少一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的氧化性气氛为空气、氧气中的任意一种。
6.用权利要求1-5所述的制备方法制备出的空隙型片状纳米氧化锌及活性炭负载复合物。
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