CN101909454A - 从茶回收香味化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了从茶材料回收挥发性香味化合物的方法。该方法包括以下步骤：在0.5至1.4巴的绝对压力下，从与水或水蒸气接触的茶材料产生负载香味物质的蒸气；然后冷凝负载香味物质的蒸气以回收香味物质冷凝物。控制该方法，使得每单位干质量的茶材料产生的香味物质冷凝物的质量大于2，且负载香味物质的蒸气包括不超过1重量％的夹带液体。

Description

从茶回收香味化合物的方法
技术领域
本发明涉及茶的加工。本发明尤其涉及从茶回收挥发性香味化合物。
发明背景
在整个说明书中对于现有技术的任何讨论绝不应被认为是承认这样的现有技术是广泛已知的或构成该领域内的常识的部分。
香味是茶的主要感官质量参数。茶的香味对于消费者选择茶和茶的商业评估具有重大的影响。因此，茶香味的改善是正在进行的研究主题。
已知大量的挥发性香味化合物(aroma compound)在加工过程中损失。如汽提、溶剂萃取、超临界二氧化碳萃取等的各种方法，已经用于在茶加工过程中回收挥发性香味化合物，回收的香味化合物有时然后回加到茶产品中。
汽提在真空低温下进行(US 4,130,669，1978，Procter & Gamble)，因为据信，暴露于高温产生变味，并导致香味质量降低。真空下的操作涉及高成本和复杂性。
与传统的汽提香味回收方法相关的问题之一是挥发性香味化合物的降解和/或其保质期缩短或稳定性降低。
香味物质冷凝物通常通过蒸馏、吸附-解吸附或基于膜的分离，经受进一步的浓缩步骤。在传统的汽提方法中进行进一步的香味物质冷凝物的浓缩而没有质量损失和/或污染的问题，是比较困难的。因此，香味物质冷凝物需要在同一加工位置立即回加到茶中，从而减少了操作的灵活性。
此外，已知的方法不提供向各种类型的茶回加香味物质冷凝物而不改变味道特征的灵活性。
已知可以同时进行可溶性茶固体的提取和从茶叶回收香味，其中，在提取过程中将蒸气冷凝以回收挥发性香味化合物。通常情况下，提取时间相对较短，冷凝的香味物质蒸气的质量与茶材料的干质量的比例相对较小。这种方法通常产生相对低的香味化合物产率。
US 3,997,685(Procter & Gamble，1976)公开了一种方法，其中，总冷凝蒸气质量与底物的干质量的比例相对较大。但是，总冷凝蒸气的相当一部分包括底物材料中的非挥发性茶固体(在该专利中被称为香料浓缩物(flavour concentrate))。冷凝的香味物质蒸气的质量与茶材料的干质量的比例相对较小。
鉴于现有技术的局限性，本发明的一个目标是要克服或改善现有技术的至少一个缺点，或者提供有用的替代方案。
本发明的一个目标是提供以相对较高的产率回收挥发性香味化合物的方法。
本发明的另一目标是提供产生挥发性香味化合物的方法，该香味化合物比那些可从已知的方法中获得的香味化合物相对更稳定。
本发明的另一目标是提供比较符合成本效益的回收挥发性香味化合物的方法。
本发明的另一目标是提供回收挥发性香味化合物的方法，使得向其中添加回收的香味化合物的茶产品具有消费者可接受的感官特性。
本发明的更另一目标是提供回收相对高浓度的挥发性香味化合物的方法，使得挥发性香味化合物可以在地理位置之间运输，提供茶叶加工的灵活性。
本发明人惊奇地发现，通过增加相对于每单位质量的茶材料冷凝的负载香味物质的蒸气的质量，同时减少冷凝物中非挥发性茶固体的夹带，可以获得相对高产率的挥发性香味化合物而不会损害质量。
发明概述
根据本发明，提供了从茶材料回收挥发性香味化合物的方法，包括以下步骤：
a)在0.5至1.4巴的绝对压力下，从与水或水蒸气接触的茶材料产生负载香味物质的蒸气；和
b)冷凝负载香味物质的蒸气以回收香味物质冷凝物；
其特征在于，相对于每单位干质量的茶材料，香味物质冷凝物的质量大于2，且负载香味物质的蒸气包括不超过1重量％的夹带液体。
根据另一方面，提供了能够通过本发明的方法获得的挥发性香味化合物。
根据更另一方面，提供了包含通过本发明的方法制备的挥发性香味化合物的茶组合物。
发明详述
茶材料
可以用于本发明方法的茶材料包括由中国茶(Camellia sinensis var.sinensis)树和/或普洱茶(Camellia sinensis var.assamica)树获得的任何材料，或处理这样的材料后由其衍生的材料。
茶材料可以选自新鲜茶叶、绿茶、红茶、茶纤维或其混合物。也可以使用废茶叶，即，已经过先前的提取可溶性固体的步骤的茶叶。
步骤(a)
步骤(a)包括在0.5至1.4巴、更优选0.7至1.4巴和最优选0.7至1.0巴的绝对压力下，从与水或水蒸气接触的茶材料产生负载香味物质的蒸气。
步骤(a)优选通过以下步骤之一进行：
i.通过向茶材料加水并使产生的混合物蒸发；或
ii.通过在蒸馏条件下使茶材料与水蒸气接触。
步骤(i)的优选实施方式
以相对于每单位干质量的茶材料，优选10至50、更优选10至30和最优选15至25的量，向茶材料添加水。
在优选70至110℃、更优选80至105℃和最优选90至100℃的温度下，产生的混合物优选经受蒸发。
茶材料优选以分批或半分批的模式经受蒸发。蒸发可以在任何合适的蒸发设备中进行。热传递可以是直接或间接的。通过传热介质而不接触混合物来提供间接加热。间接加热可以由各种类型的设备(如夹套容器、或装备有内部或外部加热线圈的容器)提供。加热介质优选是水、蒸气或热流体。直接加热可以通过向混合物注入蒸汽来提供。加热也可以通过电气装置(如欧姆加热或电阻加热元件)来提供。
在蒸发过程中，水的质量与茶材料的干质量的比例优选保持在10至50，更优选10至30，最优选15至25。通过补充被蒸发的水保持这个比例。水可以间歇地或连续地进行补充。
步骤(ii)的优选实施方式
茶材料可以任选地用水湿润。用于润湿每单位干质量的茶材料的水的量优选为0至5，更优选1至4，最优选2至4。
湿或干的茶料然后在蒸馏条件下与水蒸气接触。相对于每单位干质量的茶材料，与混合物接触的水蒸气的量优选为3至15，更优选3至10，最优选3至8。
水蒸气的温度优选为70至110℃，更优选80至105℃，最优选90至100℃。
可以使用任何合适的设备(如填充床)。茶材料优选由一个多孔板或网支持并作为填充物，而水蒸气以向上或向下的方向通过床。虽然水蒸气可以为上行流或下行流的配置，但尤其优选水蒸气垂直向上通过茶材料填充的床。据信上行流配置可以显著减少液体夹带。
液体夹带
蒸发优选以这样的方式进行，使得减少负载香味物质的蒸气中的液体夹带。
本发明人发现，负载香味物质的蒸气中的液体夹带产生包含与质量降低相关的茶固体的香味物质冷凝物。因此，进行本发明的方法，以减少负载香味物质的蒸气中的液体夹带。
因此，负载香味物质的蒸气包括不超过1％、更优选0.5％、最优选0.1％(重量)的夹带液体。尤其优选负载香味物质的蒸气基本上不含夹带液体。据信，减少或避免负载香味物质的蒸气中的液体夹带导致香味物质冷凝物中的固体含量减少，所述固体与香味物质冷凝物的质量降低相关。
如本文所用，“夹带的液体”是指随负载香味物质的蒸气转移的液相。夹带的液体可以是小液滴、雾或泡沫的形式。因此，香味物质冷凝物将包括夹带的液体和冷凝的负载香味物质的蒸气，除非在冷凝前分离夹带的液体。
夹带的液体包括水溶性茶固体，因为它是液态形式，而蒸气不含溶解的固体。因此，水溶性茶固体在香味物质冷凝物中的存在表明有液体夹带。白利糖度计可用于测量香味物质冷凝物中溶解固体的量。然后使用下面的方程式1，由白利糖度测量值容易地计算夹带的液体的量：
液体夹带量(％重量/重量)＝B.W/T.X (1)
其中，B是冷凝物的白利糖度值(即，可溶性固体的％重量/重量)，T是步骤(a)中的茶材料的干质量(克)，X是每单位质量的干茶材料的水溶性茶固体的分数，W是步骤1(a)中接触干茶材料的液体水的质量(克)。例如，如果100克干质量的茶叶(其中，干质量的30％是水溶性的(即X＝0.3))，与2000克水接触以产生负载香味物质的蒸气，其经冷凝以回收具有0.15％的白利糖度值的冷凝物，那么负载香味物质的蒸气中的夹带液体的量为10％。
优选地，在步骤(a)之前或其过程中，向茶材料添加消泡剂。泡沫的减少被认为有助于减少负载香味物质的蒸气中的液体夹带。
优选在步骤(a)的过程中使用机械消沫器。在步骤(i)中，使用机械消沫器，同时使得茶材料与水的混合物经受蒸发。机械消沫器可以是在液面之上的打破泡沫的旋转搅拌器的形式。可选择地或另外地，机械消沫器可以是置于液面之上的超声振动板的形式。
由于机械消沫器造成的起泡减少被认为有助于减少负载香味物质的蒸气中的液体夹带。
液体夹带分离器
优选地，负载香味物质的蒸气通过液体夹带分离器，以从负载香味物质的蒸气分离夹带的液体。
液体夹带分离器可以是蒸发器的一部分。通过使用具有大的顶部空间或蒸气空间的蒸发器可以减少液体夹带。在实践中，这可以通过减少蒸发器的工作容积与总体积之比来实现。蒸发器的工作容积与总体积之比优选低于0.7，更优选低于0.6，最优选低于0.5。
液体夹带分离器也可以是单独的设备。特别地，液体夹带分离器优选选自定距接管(spacer column)、撞击分离器(impingement separator)、折流板(baffle plate)、旋风分离器(cyclone separator)、填充床收集器(packed bed collector)、丝网收集器(wire mesh collector)或其组合。定距接管是具有垂直向上流动的蒸气-液体混合物的长垂直管或管道。
步骤(b)
冷凝步骤(a)获得的负载香味物质的蒸气以回收香味物质冷凝物。
负载香味物质的蒸气包括起源于接触茶材料的水/水蒸气的水蒸气，因此每单位干质量的茶材料的香味物质冷凝物的质量比起始茶材料更大。实际上，每单位干质量的茶材料的香味物质冷凝物的质量优选大于2，更优选大于3，最优选大于5。
相对于每单位干质量的茶材料，香味物质冷凝物的质量优选多达10。
香味物质冷凝物包括不超过优选0.1％，更优选0.05％，最优选0.01％(重量)的固体。本文所用的术语“固体”指通过蒸发液体干燥冷凝物后未蒸发的固体残留物。干燥通常在100℃的温度进行24小时。
冷凝物的回收率或每小时每单位干质量的茶材料回收的冷凝物的质量优选为0.1至10，更优选0.2至4，最优选0.5至2。
冷凝负载香味物质的蒸气的步骤可以在任何合适的设备中进行。合适的设备的例子包括但不仅限于壳管或双管热交换器。热交换器优选垂直安装。
负载香味物质的蒸气优选在管侧，而冷却液在壳侧或在环侧。
茶材料的预处理
根据优选的方面，该方法优选包括在步骤(a)之前的酶预处理茶材料的步骤。该方法优选包括在步骤(a)之前，在包含选自纤维素酶、果胶酶、淀粉酶、β-葡萄糖苷酶、樱草苷酶(primverosidase)或其混合物的酶的水性介质中温育茶材料的步骤。尤其优选这种酶选自果胶酶、β-葡萄糖苷酶、樱草苷酶或其混合物。
术语纤维素酶指一类主要由真菌、细菌和原生动物产生的催化纤维素水解作用(cellulolysis)(或纤维素的水解)的酶。但是，也有由其他类型的生物(如植物和动物)产生的纤维素酶。几种不同类型的纤维素酶是已知的，其结构和作用机理不同。这类酶的EC编号是EC3.2.1.4。市售的一些这类纤维素酶包括CELLULASE
Figure BPA00001169653400071
(AmanoEnzymes，Inc.)和
Figure BPA00001169653400072
(Novozyme)。
根据该领域的标准实践，酶的活性纤维素酶含量以对于羧甲基纤维素(CMC)的酶活性来测量，且以羧甲基纤维素单位(缩写为CMCU)来表示。术语CMCU是指在标准化条件下使用羧甲基纤维素作为底物并使用纤维素酶每分钟形成的葡萄糖的皮摩尔(picomole)数。估计CMCU的方法由Lever(Analytical Biochemistry 47，273-279，1972)描述。
纤维素酶的活性优选为每千克干质量的茶材料105至107，更优选5×105至5×106，最优选5×105至2×106CMCU。
术语果胶酶是指分解果胶的酶，果胶是一种在植物细胞壁中发现的多糖底物。果胶酶可以从如黑曲霉(Aspergillus niger)的真菌中提取。市售的一些这类酶包括
Figure BPA00001169653400073
(Novozyme)和
Figure BPA00001169653400074
(Advanced Enzyme Technologies)。
果胶酶的酶活性根据苹果汁脱果胶酶(Depectinase)单位(通常缩写为AJDU)来测定。它是基于在pH 3.5和45℃下对未澄清的苹果汁底物进行脱果胶所需的时间。通过异丙醇沉淀确定终点。然后根据Solvay Enzymes，USA的400.16号程序(日期为1992年5月22日)，使用明确的单一浓度(single strength)苹果汁底物，通过将未知样品的脱果胶时间与已知活性的果胶酶标准的脱果胶时间进行关联来确定活性。US 6,132,727(Rohde等人，2000)给出了具体描述，本文引入其作为参考。
果胶酶活性优选为每千克干质量的茶材料104至107，更优选0.5×105至5×106，最优选0.5×105至2×106AJDU。
在向茶材料加入水性介质前，茶材料可以任选地用水湿润。
在温育步骤的过程中，水的质量与茶材料的干质量的比例优选为2∶1至12∶1，更优选2∶1至8∶1，最优选3∶1至6∶1。
温育步骤优选进行5至200分钟，更优选15至150分钟，最优选30至90分钟。
温育步骤的温度优选为5至70℃，更优选15至60℃，最优选25至60℃。
优选地茶材料在温育步骤的过程中进行混合。混合可以是间歇的或贯穿整个温育期。例如，混合可以利用连接到旋转臂的叶轮或通过旋转容器以通过翻滚内容物实现混合。
香味物质冷凝物的浓缩
根据优选的方面，在步骤(b)结束时获得的香味物质冷凝物可以进一步浓缩。香味物质冷凝物的浓缩可以通过蒸馏、吸附-解吸附、和/或通过膜分离方法(如渗透蒸发(pervaporation)和/或反渗透)来进行。
蒸馏
香味物质冷凝物优选经受蒸馏以从冷凝物分离浓缩的香味化合物。可以理解：包括不超过0.1重量％固体的香味物质冷凝物，允许在相对较高的温度下蒸馏而不会造成香味质量的降低。
吸附-解吸附
在吸附-解吸附中，香味物质冷凝物接触用于选择性吸附香味成分的如活性炭、沸石、或聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂的吸附剂，而除去相对不含香味的水。随后，蒸汽、热水、有机溶剂或超临界流体(如二氧化碳)与负载香味物质的吸附剂接触，以回收浓缩的香味化合物。可以理解，包括不超过0.1重量％固体的香味物质冷凝物，允许香味浓缩而不会造成吸附剂和/或用于解吸附的介质污染。
膜分离
渗透蒸发或反渗透可用于香味的浓缩。可以理解，包括不超过0.1重量％固体的香味物质冷凝物允许香味浓缩，同时显著减少了膜污染。
香味回加
回收的香味物质冷凝物或进一步浓缩的香味物质冷凝物可以添加到茶产品中，以增强香味。香味物质冷凝物可以喷雾到叶茶产品、速溶茶产品或即饮型产品上。叶茶和速溶茶可能需要干燥步骤，使含水量下降，以在回加香味后稳定最终产品。
例如，可以通过使用诸如用于叶茶的流化床干燥器、盘式干燥器、真空干燥器和/或冷冻干燥器及用于速溶茶的喷雾干燥器、薄膜干燥器和/或冷冻干燥器的设备，进行干燥步骤。
实施例
下面通过实施例说明本发明。这些实施例只是用于说明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
将109.8克具有8％的含水量的高生长的斯里兰卡茶叶碎混合茶叶末装入圆底烧瓶。加入2000毫升水。每单位干质量的茶材料使用大约20质量的水的使产生的混合物成浆状。加热浆料，以促使液体在1巴的绝对压力下沸腾。在通过冷凝器前，负载香味物质的蒸气经过液体夹带分离器。液体夹带分离器是1米长的垂直柱，其中，负载香味物质的蒸气以垂直方向向上流动，使夹带的小液滴(如果有的话)凝结在壁上，并流回蒸发器，从而阻止可能夹带的液体到达冷凝器。蒸气产生速度维持在大约100克/小时。负载香味物质的蒸气通过经过在25℃以冷却效用运行的冷凝器而被冷凝。6小时后，共收集600毫升的冷凝物。
香味物质的量、质量和稳定性的评估
使用Shimadzu TOC分析仪-5000A测量香味物质冷凝物中的总有机碳。较高的总有机碳值表明香味物质冷凝物中存在较高浓度的香味化合物，从而表明较高的香味量。
如下，通过重量分析测量香味物质冷凝物中的固体含量。称量50毫升的香味物质冷凝物，并在100℃下在烤箱中干燥24小时。称重固体残渣的量来计算香味物质冷凝物中的固体的重量％。
颜色是香味物质冷凝物质量的指示。无色香味物质冷凝物可以混合或回加入各类茶中。进一步地，无色香味物质冷凝物表明不存在固体，使得香味物质冷凝物可以以相对容易的方式进一步浓缩。香味物质冷凝物的浅棕色或任何其他颜色表明固体的存在，其对于香味物质冷凝物的质量具有不利的影响。
香味物质冷凝物的稳定性如下测定：茶香味的关键组分苯乙醛用作标记化合物。在冷凝后立即在t＝0(初始)时通过气相色谱法测定香味物质冷凝物中的苯乙醛的量。在25℃维持香味物质冷凝物48小时，并测定最终的(t＝48小时)苯乙醛的量。苯乙醛的最终量和初始量的比例是香味稳定性的度量，较低的比例表明较不稳定的香味，而较高的比例表明较稳定的香味。
实施例1-A
除了在15分钟内收集冷凝物以外，实施例1-A的方法与实施例1的方法相同。
实施例1-B
比较实施例1-B的方法在所有方面类似于实施例1的方法，除了将负载香味物质的蒸气直接从蒸发器转移至冷凝器，没有使用液体夹带分离器。从物料平衡可以确定负载香味物质的蒸气包含大于1重量％的夹带液体。香味物质冷凝物中的水溶性固体为0.15重量％。
实施例1-C
比较实施例1-C的方法在所有方面类似于实施例1的方法，除了在0.18巴的绝对压力下进行蒸发。
实施例2-茶材料的酶预处理的效果
在步骤(a)前，用果胶酶预处理实施例1的茶材料。用包含果胶酶(从Advanced Enzyme Technologies，India获得)的水性介质润湿茶材料。果胶酶的活性为每千克干质量的茶材料106AJDU(苹果汁脱果胶酶单位)。在55℃温育润湿的茶材料60分钟。然后使温育的茶材料经受实施例1所述的所有步骤。
结果列于表1和2。
表1
  实施例编号   液体夹带分离器   冷凝物中的水溶性茶固体(质量％)  压力(巴，绝对)   香味物质冷凝物(千克/千克干质量的茶)
  1   是   0   1   5.94
  1-A   是   0   1   0.16
  1-B   否   0.15   1   5.94
  1-C   是   0   0.18   6.78
  2   是   0   1   6.0
表2
  实施例编号   总有机碳(毫克/千克干质量的茶)  苯乙醛的最终量(t＝48小时)和初始量(t＝0)的比例   颜色
  1   472   1   无色
  1-A   70.75   1   无色
  1-B   472*   0.4   浅棕色
  1-C   64.15   1   无色
  2   1323   1   无色
*香味物质的挥发性成分的总有机碳
可以清楚地看出，本发明的方法(实施例1)高产率地(472毫克/千克干质量的茶材料)提供了香味物质冷凝物，其具有优良的品质和稳定性。
在比较实施例1-A的方法中，发现产生的香味的量明显少于实施例1的方法产生的量。
在比较实施例1-B的方法中，虽然获得的香味物质冷凝物的量相对较高，但质量是不可接受的，因为获得的香味物质冷凝物的颜色是浅棕色。而且，如苯乙醛的降解所表明的，香味物质冷凝物相对不稳定。
在比较实施例1-C的方法中，发现香味物质冷凝物中的总有机碳量明显少于通过实施例1的方法获得的香味物质冷凝物中的量。
从实施例2的结果可以清楚地看出，采用酶预处理的方法提供了具有进一步明显提高的产率的香味物质冷凝物，而没有损害质量和稳定性的特征。
可以理解，本发明的方法以相对符合成本效益的方式提供了香味物质冷凝物中的相对较高浓度的挥发性香味化合物的相对较高产率，而没有损害稳定性。

Claims (9)

1.从茶材料回收挥发性香味化合物的方法，包括以下步骤：
a)在0.5至1.4巴的绝对压力下，从与水或水蒸气接触的茶材料产生负载香味物质的蒸气；和
b)冷凝负载香味物质的蒸气以回收香味物质冷凝物；
其特征在于，相对于每单位干质量的茶材料，香味物质冷凝物的质量大于2，且负载香味物质的蒸气包括不超过1重量％的夹带液体。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述香味物质冷凝物包括不超过0.1重量％的固体。
3.如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中，所述负载香味物质的蒸气在步骤(b)之前通过液体夹带分离器，以从负载香味物质的蒸气分离夹带液体。
4.如前述任一项权利要求所述的方法，其中，在步骤(a)之前或其过程中，向茶材料添加消泡剂。
5.如前述任一项权利要求所述的方法，其中，在步骤(a)的过程中使用机械消沫器。
6.如前述任一项权利要求所述的方法，其中，每小时每单位干质量的茶材料产生的香味物质冷凝物的质量为0.1至10。
7.如前述任一项权利要求所述的方法，包括在步骤(a)之前，在包含选自纤维素酶、果胶酶、淀粉酶、β-葡萄糖苷酶、樱草苷酶或其混合物的酶的水性介质中温育茶材料的步骤。
8.通过前述任一项权利要求所述的方法制备的挥发性香味化合物的混合物。
9.包含权利要求8所述的挥发性香味化合物的混合物的茶组合物。
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