CN101837466B - 一种制备纳米氧化铝弥散铁粉的方法 - Google Patents

一种制备纳米氧化铝弥散铁粉的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备纳米氧化铝弥散铁粉的方法，属于金属弥散强化技术领域。首先配置一定比例的硝酸铁和硝酸铝混合溶液，向溶液中加入一定质量的尿素，溶解完全后把溶液加热至70-90℃，同时施以搅拌，反应一定时间，然后把得到的产物离心分离，把去除清液后得产物先置于干燥箱中在80-100℃干燥，然后在马弗炉中在500-700℃煅烧得到超细氧化物混合粉末。将所得的混合物在氢气流中还原，氧化铁被氢气还原而氧化铝不能被氢气还原，即得到纳米氧化铝弥散强化铁粉。本发明的优点在于：溶液中的沉淀剂靠尿素分解得到，使溶液中的沉淀反应均匀进行，能控制粒子的成核速率和反应速率，得到纳米粒子，能得到混合均匀，分散性好且粒度细的混合粉体，易于应用推广。

Description

一种制备纳米氧化铝弥散铁粉的方法
技术领域
本发明属于金属材料领域，属于液相制混合金属氧化物粉末的范畴。采用均相沉淀-干燥-加热分解-氢气还原的工艺，综合了无机化学和粉末冶金等相关知识，适用于各类要求良好的高温性能或力学性能的金属粉末制品的生产。
技术背景
弥散强化技术特别是对提高高温合金的热稳定性和硬度、强度是十分有效的手段，也是一般金属提高高温性能和力学性能的很好的方法。一般认为氧化物颗粒越细小，分布越均匀，材料性能的提高就越显著。氧化物弥散强化在高性能铜合金、高温合金等领域已有非常成功的应用实例。
目前，在制备氧化物弥散强化材料上主要采用机械合金化、内氧化、喷雾干燥等工艺。而在铁基弥散强化材料的生产上主要采用机械合金化。文献1(材料工程，1995，4：6)报道了，以Fe为原始粉末，以Cr，Al，Ti，Mo为中间合金粉末，以Y2O3(d＜50nm)为第二相弥散强化粒子，通过机械合金化工艺制备高温合金。这些方法对材料的性能有一定的提高，但存在成本高，不易控制，弥散程度不够均匀，达不到高性能要求等缺点。
均相共沉淀法是沉淀法的一种，它具备可以使沉淀物均匀地生成，而且方法简单、制备周期短、成本低、精确控制，易于实现工业化批量生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备纳米级氧化铝弥散强化铁粉的方法，以解决现有技术当中存在的存在成本高，不易控制，弥散程度不够均匀，达不到高性能要求等问题。
一种制备纳米氧化铝弥散铁粉的方法。先配置含硝酸铁和硝酸铝的混合溶液，然后按n(尿素)∶n(金属离子)＝2-6∶1的比例向混合溶液中加入尿素，然后把溶液加热搅拌使其反应，得到混合沉淀物；将其置于干燥箱中干燥一段时间，之后于马弗炉中焙烧得到超细氧化物混合粉；将所得超细氧化物混合粉在氢气流中还原后得到纳米氧化铝弥散强化铁粉。具体工艺步骤如下：
a、先将分析纯硝酸铁和硝酸铝配置成一定浓度的溶液，铁离子浓度为0.5-2mol/L，铁离子最终生成单质铁，硝酸铝最终生成弥散分布的氧化铝；
将原料折合成弥散相氧化物和基体金属的质量时，氧化铝占总质量分数在0.25％-5％；
b、按照n(尿素)∶n(金属离子)＝2-6∶1的比例向混合溶液中加入尿素，混合均匀；
c、把混合溶液加热至70-90℃，边加热边搅拌，反应时间为3-5个小时；
d、沉淀经真空抽滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤沉淀，除去杂质离子和水分子；
e、将洗涤后的沉淀产物放入真空干燥箱中在80-100℃缓慢干燥后再放入马弗炉中在500-700℃下煅烧得到超细氧化物混合粉末；
f、混合氧化物在600-1000℃下在氢气气氛中还原，还原时间为40-60min，得到弥散相氧化铝为纳米级的弥散强化铁粉末。
本发明的原理是：
在溶液中加入(NH)2CO，它不能直接与硝酸铁和硝酸铝发生反应，但在加热的时候，(NH)2CO能发生水解：
(NH)2CO+3H2O→2NH3·H2O+CO2↑
NH3·H2O→NH4 ++OH-
OH-与Fe3+、Al3+发生反应：
Fe3++3OH-→Fe(OH)3↓
Al3++3OH-→Al(OH)3↓
通过尿素的分解，在溶液中均匀地产生沉淀剂，使溶液中的沉淀反应均匀地进行，同时控制沉淀剂的生成速率，能有效控制生成的沉淀粒子的大小，进而得到颗粒细小且混合均匀地混合物，把混合物煅烧还原之后就能得到超细氧化物混合粉末。
此法的优点在于：
(1)溶液中的沉淀剂靠尿素的缓慢分解得到，能使溶液中的沉淀反应均匀进行，进而控制粒子的成核速率和反应速率，得到纳米粒子，使制得的弥散强化铁粉中的弥散相细小且分布均匀，有效的避免的弥散相氧化物大颗粒的出现，从而减少了材料的缺陷，改善了材料的性能。
(2)本方法制备弥散强化铁粉工艺简单，没有复杂操作，原料易得，易于推广应用。
具体实施方式
实施例1：0.25％Al2O3弥散强化铁粉
(1)称取分析纯Fe(NO3)3·9H2O323.2克，Al(NO3)3·9H2O0.83克溶入去离子水中，配置成400ml混合溶液；
(2)称取分析纯(NH)2CO288克加入上述混合溶液中；
(3)把混合溶液加热至70℃，边加热边搅拌，反应时间为5个小时；
(4)沉淀经真空抽滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤沉淀，除去杂质离子和水分子；
(5)将洗涤后的沉淀产物放入干燥箱中在80℃缓慢干燥后再放入马弗炉中在500℃下煅烧，得到超细氧化物混合粉末；
(6)将煅烧后的氧化物混合粉末在600℃下在氢气中还原，还原温度为60min，最终得到弥散相氧化铝为纳米级的弥散强化铁粉末；
实施例2：2％Al2O3弥散强化铁粉
(1)称取分析纯Fe(NO3)3·9H2O161.6克，Al(NO3)3·9H2O3.36克溶入去离子水中，配置成400ml混合溶液；
(2)称取分析纯(NH)2CO98.2克加入上述混合溶液中；
(3)把混合溶液加热至80℃，边加热边搅拌，反应时间为4个小时；
(4)沉淀经真空抽滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤沉淀，除去杂质离子和水分子；
(5)将洗涤后的沉淀产物放入干燥箱中在90℃缓慢干燥后再放入马弗炉中在600℃下煅烧，得到超细氧化物混合粉末；
(6)将煅烧后的氧化物混合粉末在700℃下在氢气中还原，还原温度为50min，
最终得到弥散相氧化铝为纳米级的弥散强化铁粉末；
实施例3：5％Al2O3弥散强化铁粉
(1)称取分析纯Fe(NO3)3·9H2O80.8克，Al(NO3)3·9H2O4.33克溶入去离子水中，配置成400ml混合溶液；
(2)称取分析纯(NH)2CO25.4克加入上述混合溶液中；
(3)把混合溶液加热至90℃，边加热边搅拌，反应时间为3个小时；
(4)沉淀经真空抽滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤沉淀，除去杂质离子和水分子；
(5)将洗涤后的沉淀产物放入干燥箱中在100℃缓慢干燥后再放入马弗炉中在700℃下煅烧，得到超细氧化物混合粉末；
(6)将煅烧后的氧化物混合粉末在1000℃下在氢气中还原，还原温度为40min，最终得到弥散相氧化铝为纳米级的弥散强化铁粉末；
上述制备的氧化物弥散强化金属产品，工艺简单，容易控制，具有较好的高温性能和较高的强度硬度和耐磨性。

Claims (1)

1.一种制备纳米氧化铝弥散铁粉的方法，其特征在于：通过尿素的分解，在硝酸铝和硝酸铁混合溶液中均匀地产生沉淀剂，使溶液中的沉淀反应均匀地进行，同时通过控制温度控制沉淀剂的生成速率，能有效控制生成的沉淀粒子的大小，进而生成颗粒细小且混合均匀的混合物，把混合物煅烧还原之后就能得到纳米氧化铝弥散强化铁粉；具体工艺步骤为：
a、先将分析纯硝酸铁和硝酸铝配置成一定浓度的溶液，铁离子浓度为0.5-2mol/L，铁离子最终生成单质铁，硝酸铝最终生成弥散分布的氧化铝；将分析纯硝酸铁和硝酸铝原料折合成弥散相氧化铝和单质铁的质量时，氧化铝占总质量分数在0.25％-5％；
b、按照尿素∶金属离子＝2-6∶1的比例向混合溶液中加入尿素，混合均匀；
c、把混合溶液加热至70-110℃，边加热边搅拌，反应时间为3-5个小时；
d、沉淀经真空抽滤，用去离子水和无水乙醇反复洗涤沉淀，除去杂质离子和水分子；
e、将洗涤后的沉淀产物放入干燥箱中在80-100℃缓慢干燥后再放入马弗炉中在500-700℃下煅烧得到超细氧化物混合粉末；
f、混合氧化物在600-1000℃下在氢气气氛中还原，还原时间为40-60min，得到弥散相氧化铝为纳米级的弥散强化铁粉末。
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