CN115784759B - 碳/碳化硼复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳/碳化硼复合材料及其制备方法与应用。该碳/碳化硼复合材料的制备方法，包括如下步骤：将碳化硼、助烧剂、粘结剂及溶剂混合，制备混合物；将碳纤维预制体置于所述混合物中进行浸渍混合，然后烧结处理，制备复合物预制坯体；将所述复合物预制生坯采用气相沉积法进行碳化硼沉积，制备碳/碳化硼复合材料。制备方法制备得到的碳/碳化硼复合材料不仅具有优异的力学性能，硬度及弯曲强度大，且密度低，能扩展碳/碳化硼复合材料的应用范围，应用于制备电子设备或军工、核能等领域的防护服时，不仅能提高其力学性能进而提高其使用寿命，而且低密度的碳/碳化硼复合材料有助于制品的轻量化。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种碳/碳化硼复合材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的飞速发展，越来越多的高性能综合型材料得以开发面市并得到广泛应用。其中，碳纤维材料与其他元素组合成的新型复合材料，往往都具有优异的性能，应用领域广，例如碳纤维和碳化硼复合形成碳/碳化硼复合材料，具有优异的力学性能，被广泛应用于军工、核能等领域，例如用于制备防护制品、电子产品等。
然而，传统的制备方法制得的碳/碳化硼复合材料的力学性能难以满足科技发展对材料性能越来越高的哟求，且其密度也较高，往往导致加工出的制品的质量较大，适用性不强，难以适用于军工、核能等领域对材料的质量及能要求均及其严苛的领域。
因此，现有技术仍有待发展。
发明内容
基于此，本发明提供了一种碳/碳化硼复合材料及其制备方法与应用，该方法制得的碳/碳化硼复合材料兼具低密度及优异的力学性能。
本发明的技术方案如下。
本发明的一个方面，提供一种碳/碳化硼复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将碳化硼、助烧剂、粘结剂及溶剂混合，制备混合物；
将碳纤维预制体置于所述混合物中进行浸渍混合，然后烧结处理，制备复合物预制坯体；
将所述复合物预制生坯采用气相沉积法进行碳化硼沉积，制备碳/碳化硼复合材料。
上述制备方法中，将碳化硼、助烧剂、粘结剂及溶剂混合制备混合物，先将碳纤维预制体置于混合物中进行浸渍混合，以使碳纤维预制体的孔隙基本被混合溶液填充，在此过程中混合液中的碳化硼均匀填充在碳纤维预制体的孔隙中，经烧结处理后得到复合物预制坯体，然后将复合物预制坯体采用气相沉积法进行碳化硼沉积，以在复合物预制坯体表面负载上碳化硼层，如此制备得到的碳/碳化硼复合材料不仅具有优异的力学性能，硬度及弯曲强度大，且密度低，能扩展碳/碳化硼复合材料的应用范围，应用于制备电子设备或军工、核能等领域的防护服时，不仅能提高其力学性能进而提高其使用寿命，而且低密度的碳/碳化硼复合材料有助于制品的轻量化。
在其中一些实施例中，所述碳化硼、所述助烧剂、所述粘结剂的质量比为：(70～90):(5～20):(1～5)。
可选地，所述碳化硼、所述助烧剂、所述粘结剂的质量比为：(70～90):(8～20):(1～2)。
可选地，所述碳化硼、所述助烧剂、所述粘结剂的质量比为：(80～90):(8～20):(1～2)。
可选地，所述碳化硼、所述助烧剂、所述粘结剂的质量比为：(85～90):(8～15):(1～2)。
可选地，所述碳化硼、所述助烧剂、所述粘结剂的质量比为：(85～90):(8～13):(1～2)。
通过调控碳化硼、助烧剂和粘结剂的质量比，可进一步调控碳/碳化硼复合材料的力学性能和密度，在保持优异的力学性能的同时降低密度。
在其中一些实施例中，所述浸渍混合的步骤满足如下(1)～(2)中至少一个条件：
(1)所述浸渍混合的步骤在真空环境下进行；
(2)所述浸渍混合的时间为18h～24h。
在其中一些实施例中，所述碳化硼沉积的步骤满足如下(3)～(5)中至少一种条件：
(3)所述碳化硼沉积采用的沉积气体包括碳源、硼源和还原性气体；
(4)所述碳化硼沉积的沉积温度为1100℃～1250℃；
(5)所述碳化硼沉积的沉积时间为24h～70h。
可选地，碳化硼沉积的沉积时间为40h～70h。
可选地，碳化硼沉积的沉积时间为48h～70h。
可选地，碳化硼沉积的沉积时间为60h～70h。
通过调控碳化硼沉积的沉积时间，可调控负载在复合物预制坯体表面的碳化硼的厚度，以进一步提高碳/碳化硼复合材料的力学性能。
在其中一些实施例中，所述碳源包括碳原子数为1～3的烷烃；所述硼源包括三氯化硼；所述还原性气体包括氢气；
所述沉积气体的流速为150mL/min～170mL/min。
在其中一些实施例中，所述助烧剂包括钛化硼、石墨、镍、酚醛树脂、Al2O3及Y2O3中的至少一种；
助烧剂的作用是降低烧结温度、阻止晶粒长大、提高致密度以进一步增强材料性能。
所述粘结剂包括机油、酒精及乙二醇中至少一种；
所述溶剂包括水；
在所述浸渍混合的步骤中，所述碳化硼以粉末的形式加入，所述碳化硼的粒径为20μm～50μm。
进一步控制碳化硼的粒径，有利于其在碳纤维预制体孔隙中的填充。
在其中一些实施例中，所述烧结处理的温度为1600℃～2200℃。
本申请另一方面，提供一种碳/碳化硼复合材料，所述碳/碳化硼复合材料采用如上所述的碳/碳化硼复合材料的制备方法制得。
在其中一些实施例中，在所述碳/碳化硼复合材料中，所述碳纤维预制体的质量占比为20％～30％。
本发明的又一方面，提供上述碳/碳化硼复合材料的制备方法制得的碳/碳化硼复合材料在制备防护制品或电子产品或交通工具中的应用。
上述电子设备或防护制品包括上述碳/碳化硼复合材料的制备方法制得的碳/碳化硼复合材料，该制备方法制备得到的碳/碳化硼复合材料不仅具有优异的力学性能，硬度及弯曲强度大，且密度低，能扩展碳/碳化硼复合材料的应用范围，应用于制备电子设备或防护服时，不仅能提高其力学性能进而提高其使用寿命，而且低密度的碳/碳化硼复合材料有助于制品的轻量化。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明的一实施方式提供了一种碳/碳化硼复合材料的制备方法，包括如下步骤S10～S30。
步骤S10、将碳化硼、助烧剂、粘结剂及溶剂混合，制备混合物。
步骤S20、将碳纤维预制体置于混合物中进行浸渍混合，然后烧结处理，制备复合物预制坯体。
步骤S30、将复合物预制生坯采用气相沉积法进行碳化硼沉积，制备碳/碳化硼复合材料。
上述制备方法中，将碳化硼、助烧剂、粘结剂及溶剂混合制备混合物，先将碳纤维预制体置于混合物中进行浸渍混合，以使碳纤维预制体的孔隙基本被混合溶液填充，在此过程中混合液中的碳化硼均匀填充在碳纤维预制体的孔隙中，经烧结处理后得到复合物预制坯体，然后将复合物预制坯体采用气相沉积法进行碳化硼沉积，以在复合物预制坯体表面负载上碳化硼层，如此制备得到的碳/碳化硼复合材料不仅具有优异的力学性能，硬度及弯曲强度大，且密度低，能扩展碳/碳化硼复合材料的应用范围，应用于制备电子设备或军工、核能等领域的防护服时，不仅能提高其力学性能进而提高其使用寿命，而且低密度的碳/碳化硼复合材料有助于制品的轻量化。
在其中一些实施例中，所述碳化硼、所述助烧剂、所述粘结剂的质量比为：(70～90):(5～20):(1～5)。
可选地，所述碳化硼、所述助烧剂、所述粘结剂的质量比为：(70～90):(8～20):(1～2)。
可选地，所述碳化硼、所述助烧剂、所述粘结剂的质量比为：(80～90):(8～20):(1～2)。
可选地，所述碳化硼、所述助烧剂、所述粘结剂的质量比为：(85～90):(8～15):(1～2)。
可选地，所述碳化硼、所述助烧剂、所述粘结剂的质量比为：(85～90):(8～13):(1～2)。
通过调控碳化硼、助烧剂和粘结剂的质量比，可进一步调控碳/碳化硼复合材料的力学性能和密度，在保持优异的力学性能的同时降低密度。
需要说明的是，当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。例如“70～90”即包括但不限于：70、71、72、73、74、75、76、77、78、79、80、81、82、83、84、85、86、87、88、89、90；“8～20”即包括但不限于：8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20；“0～2”即包括但不限于：0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2。
需要说明的是：本申请中对溶剂的用量没有特别的要求，能够浸没固体物质即可。在其中一些实施例中，浸渍混合的步骤在真空环境下进行。
在其中一些实施例中，浸渍混合的温度为10℃～30℃，时间为18h～24h。
在其中一些实施例中，步骤S10中，在浸渍混合的步骤之后、且在烧结处理的步骤之前，还包括将浸渍混合得到的液相混合体系干燥除去溶剂、造型的步骤。
在其中一些实施例中，碳纤维预制体和混合物的质量比为1：(1～3)。
在其中一些实施例中，造型的步骤采用压制成型，具体地，在在1T压力下压制成型，得到生坯。
在其中一些实施例中，在浸渍混合的步骤中，碳化硼以粉末的形式加入，碳化硼的粒径为20μm～50μm。
进一步控制碳化硼的粒径，有利于其在碳纤维预制体孔隙中的填充。
在其中一些实施例中，助烧剂包括钛化硼、石墨、镍、酚醛树脂、Al2O3及Y2O3中的至少一种。
助烧剂的作用是降低烧结温度、阻止晶粒长大、提高致密度以进一步增强材料性能。
在其中一些实施例中，助烧剂包括Al2O3粉末、Y2O3粉末中的至少一种；Al2O3粉末、Y2O3粉末作为助烧剂添加到碳化硼粉末中，在烧结时会形成液相，液相状态下物质迁移比在固相状态下快，可以降低烧结温度，提高材料致密性及增强材料性能。
可选地，助烧剂的粒径为0.6μm。
在其中一些实施例中，助烧剂包括钛化硼、镍、石墨；可选地，钛化硼、镍、石墨的质量比为1:1:1。
在其中一些实施例中，助烧剂包括钛化硼、Al2O3粉末、Y2O3粉；可选地，钛化硼、Al2O3粉末、Y2O3粉的质量比为1:1:1。
在其中一些实施例中，粘结剂包括机油、酒精及乙二醇中至少一种。
在其中一些实施例中，溶剂包括水。
在其中一些实施例中，烧结处理的温度为1600℃～2200℃，时间为8～24h。
在其中一些实施例中，烧结处理在氢气的氛围下进行；进一步地，烧结处理后的冷却处理在保护性气体氛围中进行。
保护性气体可避免碳/碳化硼坯体被氧化。
具体地，保护性气体包括氮气和惰性气体中的至少一种；惰性气体包括但不限于：氦、氖、氩。
在其中一些实施例中，步骤S30中，碳化硼沉积采用的沉积气体包括碳源、硼源和还原性气体。
在其中一些实施例中，所碳源包括碳原子数为1～3的烷烃；可选地，包括甲烷和乙烷中的至少一种。
在其中一些实施例中，硼源包括三氯化硼，还原性气体包括氢气。
进一步地，沉积气体的流速为150mL/min～170mL/min。
需要说明的是，上述沉积气体的流速是指碳源、硼源和还原性气体的总流速；进一步地，硼源和碳源的流速比值为1.7，还原性气体和硼源的流速比值为3.5。
在其中一些实施例中，碳化硼沉积的沉积温度为1100℃～1250℃。
在其中一些实施例中，碳化硼沉积的沉积时间为24h～70h。
可选地，碳化硼沉积的沉积时间为40h～70h。
可选地，碳化硼沉积的沉积时间为48h～70h。
可选地，碳化硼沉积的沉积时间为60h～70h。
通过调控碳化硼沉积的沉积时间，可调控负载在复合物预制坯体表面的碳化硼的厚度，以进一步提高碳/碳化硼复合材料的力学性能。
需要说明的是，当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。例如“24h～70h”即包括但不限于：70h、69h、68h、67h、66h、65h、64h、63h、62h、61h、60h、59h、58h、57h、56h、55h、54h、53h、52h、51h、50h、49h、48h、47h、46h、45h、44h、43h、42h、41h、40h、39h、38h、37h、36h、35h、34h、33h、32h、31h、30h、29h、28h、27h、26h、25h、24h。
在其中一些实施例中，上述碳纤维预制体采用2D编织及针刺制备得到。
本发明一实施方式还提供一种碳/碳化硼复合材料，采用上述碳/碳化硼复合材料的制备方法制得。
在其中一些实施例中，在碳/碳化硼复合材料中，碳纤维预制体的质量占比为20％～30％。
本发明一实施方式还提供一种，提供上述碳/碳化硼复合材料的制备方法制得的碳/碳化硼复合材料在制备防护制品或电子产品或交通工具中的应用。
上述电子设备或防护制品或交通工具包括上述碳/碳化硼复合材料的制备方法制得的碳/碳化硼复合材料，该制备方法制备得到的碳/碳化硼复合材料不仅具有优异的力学性能，硬度及弯曲强度大，且密度低，能扩展碳/碳化硼复合材料的应用范围，应用于制备电子设备或防护服时，不仅能提高其力学性能进而提高其使用寿命，而且低密度的碳/碳化硼复合材料有助于制品的轻量化。
在其中一些实施例中，如上所述的碳/碳化硼复合材料的制备方法制得的碳/碳化硼复合材料应用于制备电子设备时，可用于制备电子设备的外壳或保护层。
在其中一些实施例中，上述电子设备包括电子元件和外壳，外壳包括如上所述的碳/碳化硼复合材料的制备方法制得的碳/碳化硼复合材料。
上述防护制品包括但不限于装甲防护装备、汽车防弹板、防护门、防辐射墙体等。
上述交通工具包括但不限于：汽车；例如采用上述碳/碳化硼复合材料的制备方法制得的碳/碳化硼复合材料制备汽车外壳。
下面将结合具体的实施例对本发明进行了说明，但本发明并不局限于下述实施例，应当理解，所附权利要求概括了本发明的范围，在本发明构思的引导下本领域的技术人员应意识到，对本发明的各实施例所进行的一定的改变，都将被本发明的权利要求书的精神和范围所覆盖。
具体实施例
实施例1
(1)将粉末粒径大小选择20μm～50μm的碳化硼粉、助烧剂(钛化硼、镍、石墨按照质量比1:1:1配置)、粘结剂(机油)按照质量配比90：8：2混合，然后加入水使之浸没混合粉末，制备混合物。
(2)把碳纤维预制体和上述混合物放入容器，真空环境下，25℃进行浸渍混合处理24h；其中碳纤维预制体和上述混合物的质量比为1:3，得到浸渍混液。
然后将浸渍混液连同容器一起取出，并干燥直至浸渍混液中的水分脱除完毕得到干燥的混合物，然后将干燥的混合物置于模具中，在1T压力下压制成型，形成碳/碳化硼生坯；
将碳/碳化硼生坯置于充满氢气的感应炉中，1250℃下烧结8h，然后向感应炉冷却段通入氩气冷却得到碳/碳化硼坯体。
(3)将碳/碳化硼坯体进行化学气相沉积：在1100℃～1250℃下，选用甲烷、三氯化硼、氢气作为沉积气体，气体总流速为160mL/min，其中，氢气：三氯化硼的流速比＝3.5、三氯化硼：甲烷的流速比＝1.7，沉积48h，得到碳/碳化硼复合材料。
(4)对制得的碳/碳化硼复合材料的性能进行检测，具体如下：
1、参照阿基米德排水法对制得的碳/碳化硼复合材料的密度进行检测，具体结果请见表1。
2、参照阿基米德排水法对制得的碳/碳化硼复合材料的开孔率进行检测，具体结果请见表1。
3、参照GB/T6569-2006对制得的碳/碳化硼复合材料的弯曲强度进行检测，具体结果请见表1。
4、此案有莫氏硬度计对制得的碳/碳化硼复合材料的莫氏硬度进行检测，具体结果请见表1。
实施例2
(1)将粉末粒径大小选择20μm～50μm的碳化硼粉、助烧剂(钛化硼、镍、石墨按照质量比1:1:1配置)、粘结剂(机油)按照质量配比85：13：2混合，然后加入水使之浸没混合粉末，制备混合物。
(2)把碳纤维预制体和上述混合物放入容器，真空环境下，25℃进行浸渍混合处理24h；其中碳纤维预制体和上述混合物的质量比为1:3，得到浸渍混液。
然后将浸渍混液连同容器一起取出，并干燥直至浸渍混液中的水分脱除完毕得到干燥的混合物，然后将干燥的混合物置于模具中，在1T压力下压制成型，形成碳/碳化硼生坯；
将碳/碳化硼生坯置于充满氢气的感应炉中，1250℃下烧结8h，然后向感应炉冷却段通入氩气冷却得到碳/碳化硼坯体。
(3)将碳/碳化硼坯体进行化学气相沉积：在1100℃～1250℃下，选用甲烷、三氯化硼、氢气作为沉积气体，气体总流速为160mL/min，其中，氢气：三氯化硼的流速比＝3.5、三氯化硼：甲烷的流速比＝1.7，沉积48h，得到碳/碳化硼复合材料。
(4)：同实施例1步骤(4)相同。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，不同之处仅在于：实施例3步骤(1)中碳化硼粉、助烧剂、粘结剂按照质量配比80：15：5混合。
其余步骤和工艺条件与实施例1相同。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，不同之处仅在于：实施例4步骤(2)中将浸渍混液直接进行烧结处理。助烧剂采用质量比1:1：1的钛化硼、Al2O3粉末、Y2O3粉，在烧结温度下会形成液相，称之为液相烧结。
其余步骤和工艺条件与实施例1相同。
实施例5
实施例5与实施例1基本相同，不同之处仅在于：实施例5步骤(3)沉积100h。
其余步骤和工艺条件与实施例1相同。
实施例6
实施例6与实施例1基本相同，不同之处仅在于：实施例6步骤(3)沉积150h。
其余步骤和工艺条件与实施例1相同。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于：不进行步骤(3)。
其余步骤和工艺条件与实施例1相同。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于：对比例2中直接对碳纤维预制体采用实施例1步骤(3)的工艺进行两次化学气相沉积。
其余步骤和工艺条件与实施例1相同。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，不同之处在于：先将碳纤维预制体进行步骤(3)中的沉积处理，然后进行步骤(2)浸渍混合处理及烧结处理。
其余步骤和工艺条件与实施例1相同。
各实施例及对比例参数及测试结果请见表。
表1
注“/”代表不存在该工艺条件。
由表1中的测试结果分析可知，采用申请的制备方法制备得到的碳/碳化硼复合材料不仅具有优异的力学性能，硬度及弯曲强度大，且密度低。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种碳/碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将碳化硼、助烧剂、粘结剂及溶剂混合，制备混合物；
将碳纤维预制体置于所述混合物中进行浸渍混合，然后烧结处理，制备复合物预制坯体；
将所述复合物预制坯体采用气相沉积法进行碳化硼沉积，制备碳/碳化硼复合材料；所述碳化硼沉积的沉积时间为24h~70h；
所述碳化硼、所述助烧剂、所述粘结剂的质量比为(70~90):(5~20):(1~5)；
所述碳纤维预制体和所述混合物的质量比为1：(1～3)；
所述碳化硼沉积采用的沉积气体包括碳源、硼源和还原性气体；
所述碳化硼沉积的沉积温度为1100℃~1250℃。
2.如权利要求1所述的碳/碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述浸渍混合的步骤在真空环境下进行。
3.如权利要求1所述的碳/碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，
所述浸渍混合的时间为18h~24h。
4.如权利要求1~3任一项所述的碳/碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳化硼沉积的沉积时间为40h~70h。
5.如权利要求1~3任一项所述的碳/碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳源包括碳原子数为1~3的烷烃；所述硼源包括三氯化硼；所述还原性气体包括氢气；
所述沉积气体的流速为150 mL/min ~170mL/min。
6.如权利要求1~3任一项所述的碳/碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述助烧剂为钛化硼、石墨、镍、Al2O3及Y2O3中的至少一种；
所述粘结剂为机油、酒精及乙二醇中至少一种；
所述溶剂为水；
在所述浸渍混合的步骤中，所述碳化硼以粉末的形式加入，所述碳化硼的粒径为20μm~50μm。
7.如权利要求1~3任一项所述的碳/碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述烧结处理的温度为1600℃~2200℃。
8.一种碳/碳化硼复合材料，其特征在于，所述碳/碳化硼复合材料采用如权利要求1~7任一项所述的碳/碳化硼复合材料的制备方法制得。
9.如权利要求8所述的碳/碳化硼复合材料，其特征在于，在所述碳/碳化硼复合材料中，所述碳纤维预制体的质量占比为20%~30%。
10.如权利要求1~7任一项所述的碳/碳化硼复合材料的制备方法制得的碳/碳化硼复合材料在制备防护制品、电子产品或交通工具中的应用。
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-
2022
- 2022-12-07 CN CN202211564724.XA patent/CN115784759B/zh active Active
Patent Citations (8)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 预制体中添加碳化硼对C/C复合材料氧化特性的影响;辛伟;张红波;尹健;左劲旅;;材料导报(第07期);150-155 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115784759A (zh) | 2023-03-14 |
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