CN101830495B - 氯代硅烷的综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氯代硅烷的综合利用方法，更具体的，涉及一种利用氯代硅烷尤其是利用有机硅、三氯氢硅及多晶硅生产过程副产的氯代硅烷为原料生产氯化钙及硅酸钙的方法。本发明的技术方案是：氯代硅烷和含钙物料于30～350℃、常压～5MPa条件下，水或水蒸汽介质中发生气-固-液或固-液反应，反应完成后采用固液分离得到氯化钙、硅酸钙；其中，所述的氯代硅烷为SinHmCl2n+2-m，其中m＝0、1或2；n＝1、2或3。采用本发明方法可以既安全又有效的处理氯代硅烷，利用氯代硅烷中氯元素生产氯化钙，利用其中的硅元素生产硅酸钙的方法，以此消除有机硅、三氯氢硅及多晶硅副产氯代硅烷对环境造成的潜在危害，同时达到资源最大化利用的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯代硅烷的综合利用方法，更具体的，涉及一种利用氯代硅烷尤其是利用有机硅、三氯氢硅及多晶硅生产过程副产的氯代硅烷为原料生产氯化钙及硅酸钙的方法。
背景技术
有机硅、三氯氢硅及多晶硅的生产都副产大量的副产氯代硅烷，尤其是随着多晶硅装置的不断投产，随之而来的是以SiCl4为主的副产氯代硅烷数量的急剧增加。据统计每生产1吨多晶硅将副产以SiCl4为主的氯代硅烷10～15吨，大量副产氯代硅烷已经成为制约多晶硅产业发展的瓶颈，同时也对环境造成潜在的危害。
国际上对多晶硅副产的以SiCl4为主的氯代硅烷的处理开发了数种工艺，其中针对SiCl4的处理开发了冷氢化还原及热氢化还原两种工艺。冷氢化还原工艺是在较低的温度及较高的压力下利用氢气将SiCl4还原为SiHCl3，如专利CN85107465、CN1436725公开了在镍催化剂及硅粉存在情况下，用氢气在400～500℃，1～2MPa压力情况下还原SiCl4为SiHCl3的方法。该方法由于需要使用硅粉，而目前尚未解决高压下硅粉连续加料问题，因此国内只有少数企业采用这类方法。此外，其他多晶硅企业从国外引进了另外一种被称为热氢化还原的工艺，即在高达1000℃以上的温度进行氢化还原。现有生产实践表明，热氢化还原工艺存在单次转化率低、副产物复杂等缺点。生产数据表明，每得到1吨SiHCl3将副产0.1～0.2吨更难处理的Si2H2Cl4、Si2Cl6、Si3Cl8等氯代硅烷，且能耗高、成本也高。
对氯代硅烷的另外一种处理方式是用于生产下游产品，如气相法白炭黑，光导纤维，有机硅等。中国专利CN1686791公开了以有机硅生产中的副产物为原料(其中也包括SiCl4和SiHCl3)生产气相法白炭黑的工艺；中国专利CN1208016公开了以SiCl4为原料生产气相法白炭黑的工艺。对白炭黑的市场调研表明，气相法白炭黑消费量不及白炭黑总消费量的5％，市场容量极为有限。另外一种用SiCl4生产的重要下游产品是有机硅中的硅酸乙酯，利用SiCl4生产硅酸乙酯是成熟的工艺，但硅酸乙酯同样存在市场容量小的问题。因此，无论是气相法白炭黑还是硅酸乙酯，都难以消耗多晶硅企业副产的以SiCl4为主的氯代硅烷。
另外，气相法白炭黑和硅酸乙酯的生产利用的都是氯代硅烷中的硅元素，以SiCl4为例，硅元素只占到其分子质量的16.5％，其余83.5％的氯元素都没有被充分利用。因此，从资源利用，原子经济的角度出发，如何有效利用氯代硅烷中的氯元素，同时得到市场容量大，附加值高的含氯产品显得更为重要。
与此同时，氯化钙是一种重要的含氯化工产品，市场容量大，被广泛应用于冷冻、道路除雪、采油助剂、污水处理、水泥抗冻剂等方面。氯化钙的生产以往多使用盐酸与石灰石反应的工艺制得，如中国专利CN91106411.7公布了一种用盐酸和石灰石矿浆反应制备液体氯化钙的方法，该法制得的氯化钙产品质量高，但单成本也高。近几年使用氨碱废液法制取氯化钙成为主流，但氨碱废液法制得的氯化钙产品中碱金属氯化物含量较高，尤其是氯化钠的含量高达7％，限制了该类产品的品质与用途。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氯代硅烷综合利用的方法，既安全又有效。即利用有机硅、三氯氢硅及多晶硅生产过程副产的氯代硅烷为原料生产氯化钙及硅酸钙，提高了氯代硅烷的综合利用价值。
本发明的技术方案：以氯代硅烷为原料，与含钙原料反应制备氯化钙及硅酸钙。氯代硅烷和含钙物料于30～350℃、常压～5MPa条件，水或水蒸汽介质中发生气-固-液或固-液反应(10～200min)；反应所得产物经过液固分离得到氯化钙及硅酸钙。氯化钙在液相、硅酸钙在固相。
其中，所述的氯代硅烷为SinHmCl2n+2-m，其中m＝0、1或2；n＝1、2或3。
进一步地，所述的氯代硅烷可以为SiCl4、Si2Cl6、Si3Cl8、SiH2Cl2、SiHCl3或Si2H2Cl4中的至少一种。
根据本发明方法可以得到非晶态结构硅酸钙。
反应温度控制在30～350℃。优选的反应温度是50-180℃，温度过高时反应剧烈，难以控制，温度过低时反应速率过慢。
反应压力控制在常压～5MPa，加压能一定程度上提高反应速率，使用过高的压力会增加反应釜造价。
反应停留时间控制在10～200min，采用较低的温度需要较长的反应停留时间，如采用30℃时反应时间长达200min，提高温度则可以缩短反应停留时间，如采用350℃时，反应停留时间只需10min。
氯代硅烷和含钙物料的用量关系：MCa＝2MCl+MSi，其中MCa是含钙物料中Ca的摩尔量，MCl及MSi是氯代硅烷中氯及硅的摩尔量。
反应介质水或水蒸气的用量为氯代硅烷和含钙物料总重量的50％～350％。
本发明用于制备氯化钙的含钙物料其主要成分由CaO、Ca(OH)2、CaCO3中的一种或多种构成，具体包括石灰石、石灰、石灰浆、氢氧化钙、电石渣等。
本发明制备的硅酸钙属于非晶态结构。
有机硅、三氯氢硅及多晶硅副产氯代硅烷虽然是副产物，但元素组成中氯元素含量极高，以SiCl4为例，其氯元素含量高达83.5％，而其他杂质元素含量可以控制得很低；因此，利用氯代硅烷生产氯化钙的工艺不仅能达到资源最大化利用，实现循环经济的目的，而且开辟了氯化钙、硅酸钙生产的新工艺。
本发明方法既安全又有效的处理氯代硅烷，利用氯代硅烷中氯元素生产氯化钙，利用其中的硅元素生产硅酸钙的方法，以此消除有机硅、三氯氢硅及多晶硅副产氯代硅烷对环境造成的潜在危害，同时达到资源最大化利用的目的。
附图说明
图1是采用本发明方法所得硅酸钙产品的XRD图。
图2是采用本发明方法所得硅酸钙产品的SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的具体实施方式进行更具体的说明，但它仅用于说明本发明的一些具体实施方式，而不应理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
氯代硅烷取自多晶硅工厂，主要成分是SiCl4，还含有少量Si2Cl6和Si3Cl8，钙质原料使用的是氧化钙。氯代硅烷、氧化钙、水蒸汽同时通入反应器，给料速率为90kg/h、100kg/h及95kg/h。反应器前端将物料温度升高到180℃，后段通过内冷却管将温度降低到50℃，反应压力控制在0.5MPa，反应停留时间30min。反应产物经过分离得到氯化钙及硅酸钙产品，经检测氯化钙总碱金属氯化物(以NaCl计)0.5％，总镁(以MgCl2计)0.2％，碱度[以Ca(OH)2计]0.2％，水不溶物0.2％。硅酸钙的晶型结构使用XRD测试，XRD测试结果见图1，测试结果表明样品为非晶态结构。硅酸钙的粒度使用扫描电子显微镜(SEM)观察，测试结果见图2，结果表明，产品硅酸钙是由0.1微米初级粒子团聚组成的松散团状结构。
实施例2
氯代硅烷是取自多晶硅工厂的纯度为99.9999％的SiCl4，钙质使用的是双飞粉(石灰石粉)。1760kg石灰石粉一次性加入反应器中，SiCl4及水以蒸汽形式通入反应釜，给料总量为900kg及5000kg反应温度控制在350℃，反应压力控制在5MPa左右，反应停留时间10min。反应产物经过分离得到氯化钙及硅酸钙。经检测氯化钙总碱金属氯化物(以NaCl计)0.5％，总镁(以MgCl2计)0.5％，碱度[以Ca(OH)2计]0.2％，水不溶物0.1％，硅酸钙产品经XRD测试为非晶态结构。
实施例3
氯代硅烷取自三氯氢厂家轻组分精馏塔塔顶的产物，其组成是SiH2Cl270％，SiHCl330％，钙质使用的是氢氧化钙。氯代硅烷、氢氧化钙以及水连续加入反应器中，为防止SiH2Cl2受热***的危险，反应温度控制在30℃，反应压力控制在常压，反应停留时间200min。反应产物经过分离得到氯化钙及硅酸钙。经检测氯化钙总碱金属氯化物(以NaCl计)0.5％，总镁(以MgCl2计)0.1％，碱度[以Ca(OH)2计]0.2％，水不溶物0.1％。硅酸钙产品经XRD测试为非晶态结构。
实施例4
氯代硅烷是取自三氯氢硅工厂的精馏釜残，主要成分是SiCl4，还含有少量SiHCl3，钙质原料使用的是电石渣的干粉。氯代硅烷、电石渣及水连续加入反应器中，氯代硅烷进料速率30kg/h，电石渣粉进料速率50kg/h，水的进料速率280kg/h，反应温度控制在250～255℃，反应压力维持在3MPa左右，反应停留时间控制在20min。反应产物经分离得到氯化钙及硅酸钙产品，经检测氯化钙总碱金属氯化物(以NaCl计)3.5％，总镁(以MgCl2计)0.2％，碱度[以Ca(OH)2计]0.2％，水不溶物0.2％，符合氯化钙的化工行业标准HG/T 2327-2004。硅酸钙的晶型结构使用XRD测试，结果表明为非晶态结构。
实施例5
氯代硅烷是经过分离提纯的Si2Cl6，含有少量的Si3Cl8及Si2H2Cl4，钙质原料使用的是石灰浆。氯代硅烷、石灰浆、水同时加入反应器，加料速率为90kg/h、200kg/h及350kg/h。反应器前端将物料温度升高到130℃，后段通过内冷却管将温度降低到50℃，反应压力控制在0.2MPa，反应停留时间50min。反应产物经过分离得到氯化钙及硅酸钙产品，经检测氯化钙总碱金属氯化物(以NaCl计)0.6％，总镁(以MgCl2计)0.3％，碱度[以Ca(OH)2计]0.2％，水不溶物0.3％。硅酸钙的晶型结构使用XRD测试，结果表明为非晶态结构。
Claims (2)
1.氯代硅烷的综合利用方法，其特征在于：氯代硅烷和含钙物料于350℃、5MPa条件下，水或水蒸汽介质中发生气-固-液反应或固-液反应，反应完成后采用固液分离得到氯化钙、硅酸钙，氯化钙在液相、硅酸钙在固相；其中，所述的氯代硅烷为SiCl4、Si2Cl6、Si3Cl8、SiH2Cl2、SiHCl3或Si2H2Cl4中的至少一种；所述含钙物料为石灰石、石灰、石灰浆或电石渣；其中，反应介质水或水蒸气的用量为氯代硅烷和含钙物料总重量的50％～350％。
2.按照权利要求1所述的氯代硅烷的综合利用方法，其特征在于：氯代硅烷和含钙物料的用量关系：MCa＝2MCl+MSi，其中MCa是含钙物料中Ca的摩尔量，MCl及MSi是氯代硅烷中氯及硅的摩尔量。
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101172610A (zh) * | 2007-11-22 | 2008-05-07 | 中国矿业大学(北京) | 一种高温二氧化硅粉体的制备方法 |
| CN101386415A (zh) * | 2008-10-21 | 2009-03-18 | 魏昭荣 | 一种利用多晶硅生产废物制备无机化工产品的方法 |
-
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101172610A (zh) * | 2007-11-22 | 2008-05-07 | 中国矿业大学(北京) | 一种高温二氧化硅粉体的制备方法 |
| CN101386415A (zh) * | 2008-10-21 | 2009-03-18 | 魏昭荣 | 一种利用多晶硅生产废物制备无机化工产品的方法 |
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Denomination of invention: Comprehensive utilization methods of chlorosilane Effective date of registration: 20230330 Granted publication date: 20130123 Pledgee: Industrial Bank Co.,Ltd. Yinchuan Branch Pledgor: NINGXIA SHENGLAN CHEMICAL ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980036999 |
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