CN101767807B - 一种从铝土矿中提取高纯氧化铝与硅胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从铝土矿(铝矾土)中提取氧化铝与硅胶的方法，该方法采取循环活化、浸取、碳分、碳酸钠及水回收、硅铝分离、热解、盐酸回收等步骤获取高纯度氧化铝，整个工艺过程中所产生的CO2以及提取过程中所使用的碱、酸和水均可回收并实现循环利用。本发明所述方法具有氧化铝提取率高、工艺过程简单，同时可获得高纯度硅胶，突破了传统铝土矿提取氧化铝产生大量废渣以及高成本除铁的技术难题。
Description
技术领域
本发明属于冶金、化工生产的综合利用技术领域，特别涉及一种从铝土矿中提取氧化铝与硅胶的方法。
背景技术
近年来，伴随我国铝工业的快速发展以及国内氧化铝产量大幅度增长，导致了对铝土矿(又称铝矾土)需求量的急剧增加。而我国目前铝土矿真正可开采且具有一定竞争力的储量不到2亿吨。按现有开采能力，我国铝土矿静态可开采年限大约仅有15年。
国内铝土矿80％以上的A/S为5～8甚至更小的中低品位铝土矿，现有氧化铝厂大多数只能利用铝硅比大于7以上品级的铝土矿。而我国铝硅比大于7的铝土矿只占总储量的30％左右，且以一水硬铝石型铝土矿为主，其溶出性差导致生产成本高。而大多数氧化铝厂每生产1吨氧化铝需三水铝土矿2.5吨左右，因此，所需原料绝大部分依赖进口。
可见，铝土矿逐渐成为制约我国氧化铝行业发展的瓶颈，针对当前我国铝土矿资源匮乏，高品位铝土矿储量日渐减少，供矿品位下降的趋势，我们应该加快开发和完善低品位铝土矿利用技术，扩大铝土矿可用资源量，提高资源利用率。如此，才能使得我国的氧化铝行业发展不再受国际市场铝土矿供应状况的制约。除此之外，目前的氧化铝生产技术还会排出数量巨大的废弃物——赤泥及废弃的低品位铝土矿，造成了资源严重浪费及环境污染。
本发明提供一种从铝土矿中提取高纯度氧化铝及硅胶的生产方法，对铝硅比无要求，且该发明的实施可以降低铝土矿的品位，缓解我国铝土矿匮乏的局面。同时该发明对生产过程中设备的要求低、排渣量小，成本低。
发明内容
本发明的目的是提供一种从铝土矿中提取高纯度氧化铝及硅胶的方法，该方法对铝土矿的品位、铝硅比以及设备的要求低、排渣量小、成本低。
为了实现上述目的，本发明采取如下的技术解决方案：
一种从铝土矿中提取高纯度氧化铝及硅胶的方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤1：取铝土矿与Na2CO3按铝土矿∶碳酸钠为1∶0.3～1∶4的比例混合、粉碎、磨细到150目～300目，然后控制温度在500℃～1000℃条件下焙烧，焙烧时间为20分钟～90分钟。焙烧时煅烧设备接气体输出管，并与碳分池连接。
步骤2：将步骤1获取的焙烧产物加入重量百分比浓度为0～20％的氢氧化钠溶液，并使固液质量比为1∶3～1∶50，浸取温度为10℃～100℃，浸取时间为5分钟～90分钟。浸取后过滤，分别得到滤液和滤渣。滤渣与铝土矿混合成的混合物料，可继续以步骤1的实施方式与条件循环焙烧活化，并采用本步骤方法条件浸取利用。
步骤3：将步骤2所得滤液在负压条件下蒸发浓缩，同时接有冷凝装置回收蒸馏水。滤液浓缩至原体积的10％～50％后，置入碳分池中，常压或加压条件下通入CO2进行碳分。碳分温度保持在20℃～100℃，滤液pH值4～10作为碳分终点。碳分后过滤，滤渣为H2SiO3和Al(OH)3混合物，滤液为Na2CO3溶液。
步骤4：将步骤3所得的Na2CO3溶液负压蒸发结晶并烘干，即可回收碳酸钠。回收的碳酸钠可直接用于步骤1或步骤2中所得滤渣与铝土矿混合成的混合物料的循环焙烧活化过程。Na2CO3溶液加热负压蒸发过程中，接冷凝装置和储罐即可回收蒸馏水。
步骤5：向步骤3所得的H2SiO3和Al(OH)3混合物中，加入3mol～10mol的精制盐酸，固液质量比为1∶1～1∶10，保持温度10℃～100℃条件下反应3分钟～120分钟后过滤，分别得到AlCl3***与滤渣。滤渣陈化、洗涤得到纯净硅胶；
步骤6：将步骤5所得AlCl3***浓缩，得到AlCl3晶体。将AlCl3晶体置于可排烟热解装置中，在260℃～1200℃条件下热解0.5小时～12小时，得到高纯的氧化铝，同时回收盐酸。
利用本发明，不仅可以降低铝土矿品味要求、解决我国高品位铝土矿不足的问题，还可以使得铝土矿中的硅质成分得到高附加值利用，同时减少了废弃物的排放量。此外，整个工艺过程中产生的CO2以及提铝过程中所使用的碱、酸和水均可回收并实现循环利用。该方法具有对铝和硅的提取率高、工艺实施难度小、排渣量少的特点。尤其是突破了当前铝土矿提取氧化铝过程中除铁成本高及产生大量滤渣的难题，不仅简化了铝土矿除铁的工艺过程，还可有效降低生产成本。
附图说明
图1是从铝土矿中提取高纯氧化铝和硅胶的工艺流程图。
图2是碳酸钠与水的回收工艺流程图。
图3是第一阶段盐酸回收的工艺流程图。
图4是第二阶段盐酸回收的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细说明。
图1是本发明的一个实施例，即从铝土矿中提取高纯氧化铝和硅胶的生工艺程图。具体包括下列步骤：
步骤1：令铝土矿与Na2CO3按1∶0.3～1∶4的质量比例混合，并粉碎、磨细到150目～300目，然后控制温度在500℃～1000℃条件下焙烧，焙烧时间为20分钟～90分钟。焙烧时煅烧设备接气体输出管，并与碳分池连接，便于使煅烧期间产生的CO2气体直接用于碳分过程。焙烧后的烧结物主要物相是偏铝酸钠、硅酸钠。
烧结过程中发生的主要化学反应如下：
Al2O3+Na2CO3＝2NaAlO2+CO2↑
SiO2+Na2CO3＝Na2SiO3+CO2↑
步骤2：向步骤1获取的焙烧产物中加入浓度为0～20％的氢氧化钠溶液，并使固液比为1∶3～1∶50，然后使其在10℃～100℃温度条件下浸取，浸取时间5分钟～90分钟。
浸取后，Na2SiO3和NaAlO2被溶于水中，过滤得滤液和滤渣。滤渣与铝土矿混合成的混合物料，继续以步骤1的方式与条件循环焙烧活化，并采用本步骤方法和条件浸取利用。
循环焙烧活化的方法是，将步骤2所得滤渣与铝土矿混合成的混合物料，与Na2CO3按照1∶0.3～1∶4的比例混合、粉碎、磨细后焙烧，焙烧温度500℃～1000℃、焙烧时间20分钟～90分钟。
步骤3：将步骤2所得滤液浓缩至原体积的10％～50％，置入碳分池中，常压或加压条件下通入CO2进行碳分。碳分温度保持在20℃～100℃，滤液pH值4～10作为碳分终点。碳分过程发生的化学反应如下：
Na2SiO3+CO2+H2O→H2SiO3↓+Na2CO3
2NaAlO2+CO2+3H2O→2Al(OH)3↓+Na2CO3
2NaOH+CO2→H2O+Na2CO3
碳分后过滤，滤渣为H2SiO3和Al(OH)3混合物，滤液为Na2CO3溶液。
步骤4：将步骤3所得的Na2CO3溶液负压蒸发结晶并烘干，即可回收碳酸钠(见图2)。回收的碳酸钠直接用于步骤1及步骤2中所得滤渣与铝土矿混合成的混合物料的循环焙烧活化。
Na2CO3溶液加热负压蒸发过程中，接冷凝装置和储罐即可回收蒸馏水(见图2)。
步骤5：向步骤3所得的H2SiO3和Al(OH)3混合物，加入3mol～10mol的精制盐酸，固液比为1∶1～1∶10，保持温度10℃～100℃条件下反应3分钟～120分钟后过滤，分别得到AlCl3***与滤渣。滤渣陈化、洗涤得到纯净硅胶。
H2SiO3和Al(OH)3混合物加酸发生的主要化学反应如下：
Al(OH)3+3HCl→AlCl3+3H2O
步骤6：将步骤5所得AlCl3***浓缩，得到AlCl3结晶体。将AlCl3晶体置于可排烟热解装置中，在260℃～1200℃条件下热解0.5小时～12小时，得到高纯的氧化铝。
热解发生的化学反应为：
AlCl3·6H2O→Al2O3+6HCl↑+3H2O
通过以上步骤，可将铝土矿中85％以上的Al2O3提取出来，同时将80％以上硅质组分以硅胶的形式被分离提取出来。
上述方法还包括盐酸回收步骤，所述的盐酸回收分为以下两个阶段：
第一阶段，将步骤5中铝硅分离后的AlCl3***加热负压蒸发，接冷凝装置、吸收塔，回收盐酸，见图3；
第二阶段，将步骤6中AlCl3晶体热解过程分解出的氯化氢气体，接冷凝装置溶解于水或第一阶段回收的稀盐酸中，从而形成浓度较大(3mol～8mol)的盐酸，见图4。
所述的浓度较大(3mol～8mol)的盐酸可循环用于步骤5硅铝分离过程。
所述的回收的蒸馏水可循环用于步骤2。
所述的循环焙烧活化的方法是，将步骤2中所得滤渣与铝土矿混合成的混合物料，与Na2CO3按照1∶0.3～1∶4的比例混合、粉碎、磨细到150目～300目，焙烧温度500℃～1000℃，焙烧活化时间20分钟～120分钟。
以下是发明人给出的实施例，需要说明的是，这些实施例是一些较优的实例，本发明不限于这些实施例。
实施例1：
1、取铝土矿与Na2CO3按1∶1.2的比例混合、粉碎、磨细到150目，在温度700℃条件下焙烧20分钟得到焙烧产物。焙烧时煅烧设备接气体输出管，并与碳分池连接，所排气体直接用于碳分过程。
2、将步骤1得到的焙烧产物加入水，使焙烧产物和水的固液比为1∶5、温度为80℃条件下浸取30分钟后过滤，得到滤液与滤渣。
3、将步骤2所得滤液浓缩至原溶液体积的20％后，通入CO2进行碳分。碳分过程中使溶液温度保持在60℃碳分，待其pH值至6后过滤，滤渣为H2SiO3和Al(OH)3混合物，滤液为Na2CO3溶液。
4、将步骤3得到的Na2CO3溶液负压蒸发，回收Na2CO3。Na2CO3溶液负压蒸发过程中产生的蒸气，接冷凝装置和储罐回收得到蒸馏水。
5、将步骤3得到的滤渣，加入3mol的精制盐酸，固液比1∶6、温度90℃条件下反应80分钟。过滤分别得到AlCl3***和滤渣。滤渣陈化、洗涤后得到纯净硅胶；
6、将步骤5所得的AlCl3***浓缩至AlCl3结晶体析出，并将其置于装有酸回收***的热解装置中，在500℃条件下热解7小时，得到高纯氧化铝，同时回收盐酸。
盐酸回收分为以下两个阶段：
第一阶段，将步骤5中铝硅分离后的AlCl3***负压蒸发，接冷凝装置、吸收塔，回收到盐酸；
第二阶段，将步骤6中AlCl3结晶热解过程分解出的氯化氢气体，接冷凝装置溶解于第一阶段回收的稀盐酸中，形成浓度3.0mol的盐酸。
实施例2：
1、实施例1中步骤2所得滤渣与回收的Na2CO3按1∶0.8的比例混合、磨细到200目、搅拌均匀，在温度800℃条件下焙烧20分钟得到焙烧产物。焙烧时煅烧设备接气体输出管，并与碳分池连接，直接用于碳分过程。
2、将步骤1得到的焙烧产物加入浓度为5％的氢氧化钠溶液(由实施例1步骤4获得的蒸馏水溶解稀释氢氧化钠得到)，并使固液比为1∶10、温度50℃条件下，浸取90分钟后过滤，得到滤液与滤渣。
3、将步骤2所得滤液浓缩至原体积的15％，向浓缩滤液中通入CO2，待其pH值至6后过滤，滤渣为H2SiO3和Al(OH)3混合物，滤液为Na2CO3溶液。
4、将步骤3得到的Na2CO3溶液负压蒸发，回收Na2CO3。Na2CO3溶液负压蒸发过程中产生的蒸气，接冷凝装置和储罐回收得到蒸馏水。
5、将实施例1中回收得到的浓度3mol的盐酸，加入到步骤3得到的滤渣中，并使固液比1∶4、温度100℃条件下反应50分钟，过滤分别得到AlCl3***和滤渣。滤渣利用实施例1步骤4获得的蒸馏水进行陈化、洗涤，获得纯净硅胶；
6、将步骤6所得的AlCl3***浓缩至AlCl3结晶体析出，并将其置于装有酸回收***的热解装置中，在800℃条件下热解5小时，得到高纯氧化铝，同时回收盐酸。
盐酸回收分为以下两个阶段：
第一阶段，将步骤5中铝硅分离后的AlCl3***负压蒸发，接冷凝装置、吸收塔，回收盐酸；
第二阶段，将步骤6中AlCl3结晶热解过程分解出的氯化氢气体，接冷凝装置溶解于第一阶段回收的稀盐酸中，形成浓度3.3mol的盐酸。
实施例3：
1、将铝土矿、实施例2之步骤2所得滤渣以及实施例2回收的Na2CO3，依次按2∶1∶2的比例混合、粉碎、磨细到200目，在温度800℃条件下焙烧40分钟得到焙烧产物。焙烧时煅烧设备接气体输出管，并与碳分池连接，直接用于碳分过程。
2、将步骤1得到的焙烧产物加入浓度为15％的氢氧化钠溶液(由实施例2步骤4获得的蒸馏水溶解稀释氢氧化钠得到)，并使固液比为1∶15、温度60℃条件下，浸取1小时后过滤，得到滤液与滤渣。
3、将步骤2所得滤液浓缩至原体积的15％，向浓缩滤液中通入CO2，待其pH值至9后过滤，滤渣为H2SiO3和Al(OH)3混合物，滤液为Na2CO3溶液。
4、将步骤3得到的Na2CO3溶液负压蒸发，回收Na2CO3。Na2CO3溶液负压蒸发过程中产生的蒸气，接冷凝装置和储罐回收得到蒸馏水。
5、将实施例2中回收的浓度为3.3mol的盐酸，加入到步骤3得到的滤渣中，并使固液比1∶8、温度100℃条件下反应60分钟，过滤得到AlCl3***与滤渣。滤渣利用实施例2步骤4获得的蒸馏水进行陈化、洗涤，得到纯净硅胶；
6、将步骤6所得的AlCl3***浓缩至AlCl3结晶体析出，并将其置于装有酸回收***的热解装置中，在1200℃条件下热解2小时，得到高纯氧化铝，同时回收盐酸。
盐酸回收分为以下两个阶段：
第一阶段，将步骤5中铝硅分离后的AlCl3***负压蒸发，接冷凝装置、吸收塔，回收盐酸；
第二阶段，将步骤6中AlCl3结晶热解过程分解出的氯化氢气体，接冷凝装置溶解于第一阶段回收的稀盐酸中，形成浓度3.5mol的盐酸。
上述实施例还可以列举，根据申请人的实验证明，只要在本发明给出的技术方案的参数范围内，本领域的技术人员参照本发明的实施例均可以从铝土矿中提取高纯度氧化铝及硅胶。
Claims (3)
1.一种从铝土矿中提取高纯度氧化铝及硅胶的方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤1：取铝土矿与Na2CO3按铝土矿∶碳酸钠为1∶0.3～1∶4的质量比例混合、粉碎、磨细到150目～300目，然后控制温度在500℃～1000℃条件下焙烧，焙烧时间为20分钟～90分钟得到焙烧产物；焙烧时煅烧设备接气体输出管，并与碳分池连接；
步骤2：将步骤1获取的焙烧产物加入重量百分比浓度为0～20％的氢氧化钠溶液，并使固液质量比为1∶3～1∶50，浸取温度为10℃～100℃，浸取时间为5分钟～90分钟；浸取后过滤，分别得到滤液和滤渣；滤渣与铝土矿混合成的混合物料，继续以步骤1循环焙烧活化，并采用步骤2浸取利用；
步骤3：将步骤2所得滤液在负压条件下蒸发浓缩，同时接有冷凝装置回收蒸馏水；滤液浓缩至原体积的10％～50％后，置入碳分池中，常压或加压条件下通入CO2进行碳分；碳分温度保持在20℃～100℃，滤液pH值4～10作为碳分终点；碳分后过滤，滤渣为H2SiO3和Al(OH)3混合物，滤液为Na2CO3溶液；
步骤4：将步骤3所得的Na2CO3溶液负压蒸发结晶并烘干，即可回收碳酸钠；回收的碳酸钠直接用于步骤1或步骤2中所述的滤渣与铝土矿混合成的混合物料的循环焙烧活化过程；Na2CO3溶液加热负压蒸发过程中，接冷凝装置和储罐回收蒸馏水；
步骤5：向步骤3所得的H2SiO3和Al(OH)3混合物中，加入3mol～10mol的精制盐酸，固液质量比为1∶1～1∶10，保持温度10℃～100℃条件下反应3分钟～120分钟后过滤，分别得到AlCl3***与滤渣；滤渣陈化、洗涤得到纯净硅胶；
步骤6：将步骤5所得AlCl3***浓缩，得到AlCl3晶体，将AlCl3晶体置于可排烟热解装置中，在260℃～1200℃条件下热解0.5小时～12小时，得到高纯度氧化铝和盐酸。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的回收的蒸馏水在步骤2中循环利用，以及用于步骤5中的滤渣洗涤以获取纯净硅胶。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤1焙烧时煅烧设备接气体输出管，并与碳分池连接，所排CO2气体直接用于步骤3的碳分过程。
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