CN101580688B - 一种双组分建筑用硅酮密封胶配方与制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种贮存稳定、物理性能卓越、固化速度较快的双组分建筑用硅酮密封胶，包括有A组分和B组分，所述的各组分质量构成如下：A组分：基础聚合物：50～150份；增塑剂：0.1～20份；填料：50～150份；MQ硅树脂：0.1～50份；B组分：端烷氧基聚硅氧烷：0～100份；二甲基硅油：0～100份；颜料：0.1～50；填料：0.1～100份；交联剂：0.5～80份；偶联剂：0.5～80份；催化剂：0.001～10份。使用时两组分质量比：A∶B＝7～13∶1。
Description
技术领域：
本发明属于室温硅酮密封胶，具体涉及一种双组分中性硅密封胶，尤其是一种涉及贮存稳定、物理性能卓越、固化速度较快的双组分建筑用硅酮密封胶。
背景技术：
硅酮密封胶具有优越的耐紫外线和大气老化，在阳光、雨、雪和季节气候变换等恶劣环境中能保持30年不龟裂、不变脆、不变质的优越耐久性能以及广阔的温度范围具有50％的位移能力等特点。随着建筑工业的预制化、高层化、建筑内外装饰和装修的高档化以及大型框架结构的大量采用，导致对建筑密封胶的性能要求和用量越来越高。
双组分硅酮密封胶比单组分固化速度快，养护时间短，并且固化速度可以利用A、B组分的比例进行灵活调整。如ZL200510100904.2提供一种电子级双组分室温潮气固化硅酮密封胶，由于A组分中含有交联剂，若填料不经过脱水处理，则填料中含有水分会造成A组分贮存期不足；若填料经过脱水处理，则体系的固化速度会有较大影响。
目前国家对硅酮结构胶的拉伸强度、模量和最大力伸长率有严格规定。所以要既符合规定又保证使用性能与效果的硅酮密封胶，是一个工业硅酮密封胶生产的难题。
发明内容：
本发明正是为了解决上述现有技术问题而发明的一种双组分建筑用硅酮密封胶。
配方：
一种双组分建筑用硅酮密封胶，包括有A组分和B组分，所述的各组分质量构成如下：
A组分：
基础聚合物：50～150份；
增塑剂：0.1～20份；
填料：50～150份；
MQ硅树脂：0.1～50份；
B组分：
端烷氧基聚硅氧烷：0～100份；
二甲基硅油：0～100份；
颜料：0.1～50份；
填料：0.1～100份；
交联剂：0.5～80份；
偶联剂：0.5～80份；
催化剂：0.001～10份。
使用时两组分质量比：A∶B＝7～13∶1。
所述的A组分和B组分构成还可以为：
A组分：
基础聚合物：50～150份；
增塑剂：0.1～10份；
填料：50～150份；
MQ硅树脂：0.1～20份；
B组分：
端烷氧基聚硅氧烷：0～50份；
二甲基硅油：0～50份；
颜料：0.1～30份；
填料：0.1～30份；
交联剂：0.5～50份；
偶联剂：0.5～50份；
催化剂：0.01～5份。
使用时两组分质量比：A∶B＝8～13∶1。
所述的A组分和B组分构成还可以为：
A组分：
基础聚合物：100份；
增塑剂：5份；
填料：100份；
MQ硅树脂：10份；
B组分：
端烷氧基聚硅氧烷：25份；
二甲基硅油：25份；
颜料：15份；
填料：2份；
交联剂：25份；
偶联剂：23份；
催化剂：0.1～0.5份。
使用时两组分质量比：A∶B＝8～13∶1。
其中所述的基础聚合物为：α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(I)。所述的端烷氧基聚硅氧烷为α、ω-甲基二甲氧基硅氧基封端聚二甲基硅氧烷或(II)α、ω-三甲氧基硅氧基封端聚二甲基硅氧烷(III)中至少一种。所述的增塑剂为单烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，包括二甲基硅油、二甲基甲氧基硅氧基封端聚二甲基硅氧烷(IV)、甲基二甲氧基硅氧基封端聚二甲基硅氧烷(V)或三甲氧基硅氧基封端聚二甲基硅氧烷(VI)至少一种。所述的填料为碳酸钙、白炭黑、硅微粉、膨润土或滑石粉至少一种。所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯至少一种。所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷至少一种。所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡、钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物、钛酸异丙酯的乙酰丙酮螯合物中至少一种。
制备工艺：
A组分：
将基础聚合物、增塑剂、MQ硅树脂与填料加入真空捏合机中，真空度为-0.04～-0.1MPa，捏合1～10小时，制成基胶，再用三辊机研磨，然后移入高速混合机中真空脱除气泡，真空度为-0.04～-0.1MPa，最后进行分装成A组分；
B组分：
(1)催化剂混合物：将偶联剂、催化剂置于反应釜中，抽空搅拌，并将温度升至60℃～100℃反应1～4小时，制成催化剂混合物；
(2)色浆：将增塑剂、填料、颜料加入真空捏合机中，真空度为-0.04～-0.1MPa，温度为80℃～150℃，捏合1～10小时，再用三辊机研磨，制成色浆；
(3)在室温下，将色浆、端烷氧基聚硅氧烷、交联剂和催化剂混合物加入高速分散机中，抽空搅拌，真空度为-0.04～-0.1MPa，转速为50～1000rpm，搅拌时间为15～120分钟后保存。
A组分、B组分制取后分别保存，等使用时按比例混合，可采用专业的双组分打胶机。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1)固化速度较快，并且固化速度可以通过A、B组分的比例进行调整。
2)贮存稳定。A组分中不含交联剂、偶联剂、催化剂等；B组分中的填料经过脱水处理。
3)物理性能卓越，尤其是最大力伸长率、耐高低温和浸水粘结性方面。
具体实施例：
实施例1：
A组分：
基础聚合物：50～150份；
增塑剂：0.1～20份；
填料：50～150份；
MQ硅树脂：0.1～50份；
B组分：
端烷氧基聚硅氧烷：0～100份；
二甲基硅油：0～100份；
颜料：0.1～50；
填料：0.1～100份；
交联剂：0.5～80份；
偶联剂：0.5～80份；
催化剂：0.001～10份。
使用时两组分质量比：A∶B＝7～13∶1
实施例2：
A组分：
基础聚合物：50～150份；
增塑剂：0.1～10份；
填料：50～150份；
MQ硅树脂：0.1～20份；
B组分：
端烷氧基聚硅氧烷：0～50份；
二甲基硅油：0～50份；
颜料：0.1～30；
填料：0.1～30份；
交联剂：0.5～50份；
偶联剂：0.5～50份；
催化剂：0.01～5份。
使用时两组分质量比：A∶B＝8～13∶1
实施例3
A组分：
基础聚合物：100份；
增塑剂：5份；
填料：100份；
MQ硅树脂：10份；
B组分：
端烷氧基聚硅氧烷：25份；
二甲基硅油：25份；
颜料：15份；
填料：2份；
交联剂：25份；
偶联剂：23份；
催化剂：0.1～0.5份。
使用时两组分质量比：A∶B＝8～13∶1
上述实施例1～3中，所述的基础聚合物为：α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(I)。所述的端烷氧基聚硅氧烷为α、ω-甲基二甲氧基硅氧基封端聚二甲基硅氧烷或(II)α、ω-三甲氧基硅氧基封端聚二甲基硅氧烷(III)中至少一种。所述的增塑剂为单烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，包括二甲基硅油、二甲基甲氧基硅氧基封端聚二甲基硅氧烷(IV)、甲基二甲氧基硅氧基封端聚二甲基硅氧烷(V)或三甲氧基硅氧基封端聚二甲基硅氧烷(VI)至少一种。所述的填料为碳酸钙、白炭黑、硅微粉、膨润土或滑石粉至少一种。所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯至少一种。所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷至少一种。所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡、钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物、钛酸异丙酯的乙酰丙酮螯合物中至少一种。
实施例4：
产品配方如下：
A组分：
α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(I)：100份
二甲基硅油：5份
碳酸钙：100份
MQ硅树脂：10份
B组分：
端三甲氧基聚二甲基硅氧烷：25份
二甲基硅油：25份
炭黑：15份
气相白炭黑：2份
甲基三甲氧基硅烷：5份
正硅酸乙酯：10份
正硅酸丙酯：10份
γ-氨丙基三乙氧基硅烷：15份
γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷：8份
二丁基二月桂酸锡：0.1份
使用时两组分质量比：A∶B＝13∶1
实施例5：
B组分中用二甲基硅油代替端三甲氧基聚二甲基硅氧烷(即二甲基硅油的用量为50份)，其余组成的添加量以及制备工艺与实施实例4相同。
产品制备工艺：
A组分：
将基础聚合物、增塑剂、MQ硅树脂与填料加入真空捏合机中，真空度为-0.098MPa，捏合2小时，制成基胶，再用三辊机研磨，然后移入高速混合机中真空脱除气泡，真空度为-0.098MPa，最后进行分装成A组分。
B组分：
1)催化剂混合物：将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和二丁基二月桂酸锡置于反应釜中，抽空搅拌，并将温度升至80℃反应2小时，制成催化剂混合物。
2)色浆：将二甲基硅油、气相白炭黑、炭黑加入真空捏合机中，真空度为-0.098MPa，温度为120℃，捏合3小时，再用三辊机研磨，制成色浆。
3)在室温下，将色浆、端三甲氧基聚二甲基硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯以及催化剂混合物加入高速分散机中，抽空搅拌，真空度为-0.098MPa，转速为500rpm，搅拌时间为60分钟。
使用方法：按比例混合后使用，可采用专业打胶机。A∶B＝7～13∶1优选13∶1。
下面通过本产品与国家标准及一些现有产品比较测试数据说明本产品效果：
比较实例1：
A组分中不含MQ硅树脂，其余组成的添加量以及制备工艺与实施实例4相同。
比较实例2：
A组分中取消二甲基硅油，B组分中取消二甲基硅油和端三甲氧基聚二甲基硅氧烷。其余组成的添加量以及制备工艺与实施实例4相同。
性能参数对比
上表采用国家检测标准为GB16776-2005《建筑用硅酮结构密封胶》。
从上表数据可以得出以下结论：
(1)本发明的产品性能卓越，能够达到并部分性能超越国家标准。
(2)采用MQ硅树脂作为补强填料，能够有效提高产品的本身物理性能，特别是断裂伸长率、耐高低温和浸水粘结性等方面性能。
(3)配方中添加端三甲氧基聚二甲基硅氧烷对体系的物理性能有一定的提高。
以上是对本发明所提供的一种双组分建筑用硅酮密封胶配方与制备及其使用方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的配方及其制备工艺进行了阐述，以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种双组分建筑用硅酮密封胶，包括有A组分和B组分，其特征在于所述的各组分质量构成如下：
A组分：
基础聚合物：50～150份；
增塑剂：0.1～20份；
填料：50～150份；
MQ硅树脂：0.1～50份；
B组分：
端烷氧基聚硅氧烷：0～100份；
二甲基硅油：0～100份；
颜料：0.1～50份；
填料：0.1～100份；
交联剂：0.5～80份；
偶联剂：0.5～80份；
催化剂：0.001～10份；
使用时两组分质量比：A∶B＝7～13∶1；
所述的基础聚合物为：α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(I)；
所述的端烷氧基聚硅氧烷为α、ω-甲基二甲氧基硅氧基封端聚二甲基硅氧烷(II)或α、ω-三甲氧基硅氧基封端聚二甲基硅氧烷(III)中至少一种；
所述的增塑剂为二甲基硅油、二甲基甲氧基硅氧基封端聚二甲基硅氧烷(IV)、甲基二甲氧基硅氧基封端聚二甲基硅氧烷(V)或三甲氧基硅氧基封端聚二甲基硅氧烷(VI)至少一种。
2.根据权利要求1所述的双组分建筑用硅酮密封胶，其特征在于所述的A组分和B组分构成还可以为：
A组分：
基础聚合物：50～150份；
增塑剂：0.1～10份；
填料：50～150份；
MQ硅树脂：0.1～20份；
B组分：
端烷氧基聚硅氧烷：0～50份；
二甲基硅油：0～50份；
颜料：0.1～30份；
填料：0.1～30份；
交联剂：0.5～50份；
偶联剂：0.5～50份；
催化剂：0.01～5份；
使用时两组分质量比：A∶B＝8～13∶1。
3.根据权利要求2所述的双组分建筑用硅酮密封胶，其特征在于所述的A组分和B组分构成还可以为：
A组分：
基础聚合物：100份；
增塑剂：5份；
填料：100份；
MQ硅树脂：10份；
B组分：
端烷氧基聚硅氧烷：25份；
二甲基硅油：25份；
颜料：15份；
填料：2份；
交联剂：25份；
偶联剂：23份；
催化剂：0.1～0.5份；
使用时两组分质量比：A∶B＝8～13∶1。
4.根据权利要求1所述的双组分建筑用硅酮密封胶，其特征在于所述的填料为碳酸钙、白炭黑、硅微粉、膨润土或滑石粉至少一种。
5.根据权利要求1所述的双组分建筑用硅酮密封胶，其特征在于所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯至少一种；所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷至少一种。
6.根据权利要求1所述的双组分建筑用硅酮密封胶，其特征在于所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡、钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物、钛酸异丙酯的乙酰丙酮螯合物中至少一种。
7.一种如权利要求1所述的双组分建筑用硅酮密封胶的制备工艺，其特征在于所述工艺包括A、B两组分的不同制作工艺：
A组分：
将基础聚合物、增塑剂、MQ硅树脂与填料加入真空捏合机中，真空度为-0.04～-0.1MPa，捏合1～10小时，制成基胶，再用三辊机研磨，然后移入高速混合机中真空脱除气泡，真空度为-0.04～-0.1MPa，最后进行分装成A组分；
B组分：
(1)催化剂混合物：将偶联剂、催化剂置于反应釜中，抽空搅拌，并将温度升至60℃～100℃反应1～4小时，制成催化剂混合物；
(2)色浆：将二甲基硅油、填料、颜料加入真空捏合机中，真空度为-0.04～-0.1MPa，温度为80℃～150℃，捏合1～10小时，再用三辊机研磨，制成色浆；
(3)在室温下，将色浆、端烷氧基聚硅氧烷、交联剂和催化剂混合物加入高速分散机中，抽空搅拌，真空度为-0.04～-0.1MPa，转速为50～1000rpm，搅拌时间为15～120分钟后保存；
(4)A组分、B组分制取后分别保存，使用时按比例混合后使用。
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