CN101787100B - 一种水乳型荧光颜料的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及荧光颜料领域，具体涉及一种水乳型荧光颜料的合成工艺，主要包括乳化工序、种子乳液合成工序、滴加反应工序和后处理工序；本发明首先是通过乳化工序制备乳化液；再将制备的乳化液取其总量的5％-20％合成种子乳液，然后再进行滴加反应工序和后处理工序，这样有助于保证整个水乳型荧光颜料的合成工艺的稳定，降低了产品的粘度，提高了树脂的透明度和产品的荧光度，所以由本发明的合成工艺制备的水乳型荧光颜料的粘度低，荧光度好。
Description
技术领域
本发明涉及荧光颜料领域，具体涉及一种水乳型荧光颜料的合成工艺。
背景技术
荧光颜料多数为固体粉末状，在纺织浆料、纸张涂料等应用领域中，先要把固体粉状产品经过分散、砂磨等工序制成荧光颜料浆，然后才能使用，而且现在使用的都是含有有毒有害的化学物质，既不方便也不环保；随着环境保护越来越受到重视，水乳型荧光颜料应运而生，水乳型荧光颜料可以直接应用于纺织浆料、纸张涂料、水性油墨、荧光墨水等，使用方便，不会沉淀，同时不含有毒有害物质，安全环保。
传统的水乳型荧光颜料的合成工艺是直接将反应原料进行乳化，乳化所得乳化液直接加入引发剂进一步继续反应，即得水乳型荧光颜料成品，但是由这种合成工艺制备的水乳型荧光颜料的粘度高、荧光度差。
发明内容
本发明的目的是提供一种水乳型荧光颜料的合成工艺，由该合成工艺制备的水乳型荧光颜料的粘度低，荧光度好。
本发明的一种水乳型荧光颜料的合成工艺，包括以下步骤：
a、乳化工序：将去离子水和乳化剂加入乳化釜中，加热至完全溶解后，再加入反应单体和荧光染料，搅拌均匀后，乳化得乳化液备用；
b、种子乳液合成工序：取上述所得乳化液总量的5％-20％合成种子乳液，先将占总量的5％-20％的乳化液加入反应釜中升温至60-90℃，再加入引发剂进行反应，并控制反应温度在60-90℃之间，待反应完全即得种子乳液；
c、滴加反应工序：待上述种子乳液合成后，将剩余的乳化液加入至种子乳液的反应釜中继续反应，并控制反应温度在60-90℃之间；
d、后处理工序：控制反应温度在60-90℃之间至剩余的乳化液在反应釜中完全反应后，将反应液冷却至室温后用调节剂调节PH至7-9之间，即可得荧光颜料。
本发明的上述技术方案主要是针对水乳型荧光颜料，对于水乳型荧光颜料的常用组分如下：反应单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、丁二烯、丙烯腈、异戊二烯、甲基丙烯酰胺、氯乙烯等；乳化剂包括聚氧乙烯烷基酚、聚氧乙烯多元醇羧酸酯、烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠等；调节剂包括氢氧化钾、三乙胺、三乙醇胺等；引发剂包括过硫酸氨、过硫酸钾等；荧光染料包括碱性荧光黄、碱性荧光红、碱性荧光紫等；在实际生产的过程中，荧光颜料的组分如反应单体、乳化剂、调节剂、引发剂和荧光染料是根据客户的需求以及实际情况来选择不同的配方，本发明主要是对水乳型荧光颜料的合成工艺进行了改进，首先是制备乳化液；再将制备的乳化液取其总量的5％-20％加入反应釜中合成种子乳液，这样有助于整个合成工艺的稳定，降低了产品的粘度，提高了树脂的透明度和产品的荧光度；待种子乳液合成完全后再滴加剩余的乳化液进行反应，待反应完全后冷却至室温后调节PH至7-9之间即可得荧光颜料，由于合成荧光颜料的整个反应过程是放热反应，所以在合成荧光颜料时要控制反应温度在60-90℃之间，这样可保证整个合成工艺的顺利进行，确保了本发明合成工艺的稳定性，所以由本发明的合成工艺制备的水乳型荧光颜料的粘度低，荧光度好。
具体实施方式
本发明的水乳型荧光颜料的合成工艺，所述的乳化工序中采用的乳化设备为高剪切乳化头。且优选的乳化工序中将去离子水和乳化剂加入釜中，加热的温度小于等于60℃。采用高剪切乳化头进行乳化，乳化后物料的粒径细，不易沉淀，保证了所合成的荧光颜料的稳定性；加热时的温度小于等于60℃有利于原料的溶解且又不会使部分有机原料挥发。
本发明的水乳型荧光颜料的合成工艺，所述的种子乳液合成工序和滴加反应工序中的乳化液是采用计量泵匀速加入至反应釜中。其中所述的滴加反应工序中剩余的乳化液是在2-4小时内匀速加入至反应釜中。采用这样的技术方案保证了反应的稳定进行，确保了引发剂的活性，使乳化液能够充分与其进行反应，保证了荧光颜料的色度。
本发明的水乳型荧光颜料的合成工艺，所述的后处理工序中，优选的是将剩余的乳化液在反应釜中先保温反应1小时，然后加入引发剂，再保温反应2小时，这样可确保所得荧光颜料的稳定性好；待反应完全后，再脱除残留的反应单体，一般优选的是采用真空泵脱除残留反应单体，这样可提高荧光颜料的纯度，降低荧光颜料的气味，进一步保证其稳定性；然后再将反应所得物冷却至室温，采用氢氧化钠作为调节剂调节PH至7-9之间，同时还可根据不同的需要采用荧光染料调节荧光颜料的色相。
下面结合实施例对本发明的水乳型荧光颜料的合成工艺进行详细的说明：
实施例1
表1：实施例1中荧光颜料的原料配比
| 原料 | 重量 | 原料 | 重量 |
| 丁二烯 | 62 | 乳化剂 | 9.2 |
| 苯乙烯 | 38 | 调节剂 | 0.3 |
| 丙烯酸 | 7.2 | 引发剂 | 0.2 |
| 去离子水 | 120 | 荧光染料 | 5.1 |
a、乳化工序：将去离子水和乳化剂投入乳化釜中，加热至60℃溶解完全后，加入反应单体丁二烯、苯乙烯、丙烯酸和荧光染料，搅拌均匀，采用高剪切乳化头乳化得乳化液备用；
b、种子乳液合成工序：取上述备用乳化液总量的15％合成种子乳液，用计量泵将15％乳化液泵入反应釜中，搅拌，加热到60-90℃，加入引发剂进行反应，并控制反应温度在60-90℃之间，聚合反应1小时得种子乳液；
c、滴加反应工序：用计量泵将剩下的乳化液在2小时内匀速加入反应釜中进行反应，且控制反应温度在60-90℃之间；
d、后处理工序：控制反应温度在60-90℃之间至剩余的乳化液滴加完全后，保温反应1小时，然后加入引发剂，再保温反应2小时，待反应完全后，启动真空泵真空脱除体系中的残留反应单体，然后将体系温度降至室温，再用调节剂调节体系PH至7，再根据客户要求调整产品色相，过滤包装即得荧光颜料成品。
实施例2
表2：实施例2中荧光颜料的原料配比
| 原料 | 重量 | 原料 | 重量 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 55 | 乳化剂 | 8.7 |
| 甲基丙烯酸丁酯 | 45 | 调节剂 | 0.3 |
| 丙烯酸 | 7.9 | 引发剂 | 0.2 |
| 去离子水 | 140 | 荧光染料 | 6.3 |
a、乳化工序：将去离子水和乳化剂投入乳化釜中，加热至50℃溶解完全后，加入反应单体甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸和荧光染料，搅拌均匀，乳化2个小时得乳化液备用；
b、种子乳液合成工序：取上述备用乳化液总量的5％合成种子乳液，用计量泵将5％乳化液泵入反应釜中，搅拌，加热到60-90℃，加入引发剂进行反应，并控制反应温度在60-90℃之间，聚合反应完全后得种子乳液；
c、滴加反应工序：用计量泵将剩下的乳化液在4小时内匀速加入反应釜中进行反应，且控制反应温度在60-90℃之间；
d、后处理工序：控制反应温度在60-90℃之间至剩余的乳化液滴加完全后，首先保温反应1小时，然后加入引发剂，再保温反应2小时，待反应完全后，启动真空泵真空脱除体系中的残留单体，然后将体系温度降至室温，再用调节剂调节体系PH至9，再根据客户要求调整产品色相，过滤包装即得荧光颜料成品。
实施例3
表3：实施例3中荧光颜料的原料配比
| 原料 | 重量 | 原料 | 重量 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 67 | 乳化剂 | 9.4 |
| 丙烯腈 | 33 | 调节剂 | 0.3 |
| 丙烯酸 | 8.6 | 引发剂 | 0.2 |
| 去离子水 | 130 | 荧光染料 | 7.1 |
a、乳化工序：将去离子水和乳化剂投入乳化釜中，加热溶解完全后，加入反应单体甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸和荧光染料，搅拌均匀，乳化得乳化液备用；
b、种子乳液合成工序：取上述备用乳化液总量的20％合成种子乳液，用计量泵将20％乳化液泵入反应釜中，搅拌，加热到60-90℃，加入引发剂进行反应，并控制反应温度在60-90℃之间，聚合反应2小时得种子乳液；
c、滴加反应工序：用计量泵将剩下的乳化液在3小时内匀速加入反应釜中，且控制反应温度在60-90℃之间；
d、后处理工序：控制反应温度在60-90℃之间至剩余的乳化液滴加完全后，保温反应1小时，然后加入引发剂，再保温反应2小时，待反应完全后，启动真空泵真空脱除体系中的残留单体，然后将体系温度降至室温，再用调节剂调节体系PH至8，再根据客户要求调整产品色相，过滤包装即得荧光颜料成品。
实施例4
表4：实施例4中荧光颜料的原料配比
| 原料 | 重量 | 原料 | 重量 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 42 | 乳化剂 | 7.6 |
| 甲基丙烯酰胺 | 58 | 调节剂 | 0.3 |
| 丙烯酸 | 7.8 | 引发剂 | 0.2 |
| 去离子水 | 100 | 荧光染料 | 5.9 |
a、乳化工序：将去离子水和乳化剂投入乳化釜中，加热溶解完全后，加入反应单体和荧光染料，搅拌均匀，乳化得乳化液备用；
b、种子乳液合成工序：取上述备用乳化液总量的15％合成种子乳液，用计量泵将15％乳化液泵入反应釜中，搅拌，加热到60-90℃，加入引发剂进行反应，并控制反应温度在60-90℃之间，聚合反应1小时得种子乳液；
c、滴加反应工序：用计量泵将剩下的乳化液在3小时内匀速加入反应釜中，且控制反应温度在60-90℃之间；
d、后处理工序：控制反应温度在60-90℃之间至剩余的乳化液滴加完全后，保温反应1小时，然后加入引发剂，再保温反应2小时，待反应完全后，启动真空泵真空脱除体系中的残留单体，然后将体系温度降至室温，再用调节剂调节体系PH至7.5，再根据客户要求调整产品色相，过滤包装即得荧光颜料成品。
对比实施例
表5：对比实施例中荧光颜料的原料配比
| 原料 | 重量 | 原料 | 重量 |
| 丁二烯 | 44 | 乳化剂 | 9.2 |
| 苯乙烯 | 56 | 引发剂 | 0.2 |
| 丙烯酸 | 7.2 | 调节剂 | 3 |
| 去离子水 | 120 | 荧光染料 | 5.1 |
将去离子水和乳化剂投入拌搅釜中，溶解完全后，加入反应单体丁二烯、苯乙烯、丙烯酸及荧光染料，搅拌均匀，再高速搅拌0.5小时；用泵将乳化液匀速加入反应釜中，要求在2-4小时内加完，同时滴加引发剂；保持反应温度在60--90℃范围内，乳化液加完后继续保温反应1小时，再加入引发剂，保温反应2小时，将体系温度降至40℃以下，用调节剂调节PH值在7-9之间，根据客户要求，调整产品色相，过滤，包装。
本发明的合成工艺制备的水乳型荧光颜料的固含量检测方法：取2克产品于称量瓶中，在105℃烘箱中烘3小时，冷却至室温，称量并计算固含量；本发明的合成工艺制备的水乳型荧光颜料的pH值用pHB-4pH计进行检测；本发明的合成工艺制备的水乳型荧光颜料的粘度按照《GB6753.4涂料流出时间的测定ISO流量杯法》方法，采用4号杯进行检测；本发明的合成工艺制备的水乳型荧光颜料的色差用color i 5色差仪进行检测。
实施例1-4所得水乳型荧光颜料的外观均为均匀液体，无沉淀。对比实施例所得产品质量指标：
| 固含量 | pH | 粘度 | 色差(ΔE) | |
| 对比实例 | 45.9％ | 7.4 | 217S | 3.57 |
实施例所得产品质量指标：
| 固含量 | pH | 粘度 | 色差(ΔE) | |
| 实施例1 | 46.7％ | 7.8 | 41S | 0.71 |
| 实施例2 | 43.9％ | 8.1 | 38S | 0.45 |
| 实施例3 | 45.2％ | 7.5 | 47S | 0.56 |
| 实施例4 | 51.6％ | 8.4 | 65S | 0.28 |
Claims (9)
1.一种水乳型荧光颜料的合成工艺，包括以下步骤：
a、乳化工序：将去离子水和乳化剂加入乳化釜中，加热至完全溶解后，再加入反应单体和荧光染料，搅拌均匀后，乳化得乳化液备用；
所述的反应单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、丁二烯、丙烯腈、异戊二烯、甲基丙烯酰胺、氯乙烯；所述的荧光染料为碱性荧光黄、碱性荧光红、碱性荧光紫；
b、种子乳液合成工序：取上述所得乳化液总量的5％-20％合成种子乳液，先将占乳化液总量的5％-20％的乳化液加入反应釜中升温至60-90℃，再加入引发剂进行反应，并控制反应温度在60-90℃之间，待反应完全即得种子乳液；
c、滴加反应工序：待上述种子乳液合成后，将剩余的乳化液加入至种子乳液的反应釜中继续反应，并控制反应温度在60-90℃之间；
d、后处理工序：控制反应温度在60-90℃之间至剩余的乳化液在反应釜中完全反应后，将反应液冷却至室温后用调节剂调节PH至7-9之间，即可得荧光颜料；
所述的后处理工序中，控制反应温度在60-90℃之间至剩余的乳化液在反应釜中完全反应，具体的是先将剩余的乳化液在反应釜中保温反应1小时，然后再加入引发剂，继续保温反应2小时至反应完全。
2.根据权利要求1所述的水乳型荧光颜料的合成工艺，其特征在于：所述的乳化工序中采用的乳化设备为高剪切乳化头。
3.根据权利要求1所述的水乳型荧光颜料的合成工艺，其特征在于：所述的乳化工序中将去离子水和乳化剂加入釜中，加热的温度小于等于60℃。
4.根据权利要求1所述的水乳型荧光颜料的合成工艺，其特征在于：所述的种子乳液合成工序和滴加反应工序中的乳化液是采用计量泵匀速加入至反应釜中。
5.根据权利要求1所述的水乳型荧光颜料的合成工艺，其特征在于：所述的滴加反应工序中剩余的乳化液是在2-4小时内匀速加入至反应釜中。
6.根据权利要求1所述的水乳型荧光颜料的合成工艺，其特征在于：所述的后处理工序中剩余的乳化液在反应釜中完全反应后，还包括脱除残留反应单体步骤。
7.根据权利要求1所述的水乳型荧光颜料的合成工艺，其特征在于：所述的后处理工序中采用的调节剂为氢氧化钠。
8.根据权利要求1所述的水乳型荧光颜料的合成工艺，其特征在于：所述的后处理工序中，将反应液冷却至室温后用调节剂调节PH至7-9之间，然后还包括采用荧光染料调节荧光颜料的色相步骤。
9.根据权利要求6所述的水乳型荧光颜料的合成工艺，其特征在于：所述的脱除残留反应单体步骤是采用真空泵脱除残留反应单体。
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