CN101775048A - 一种从红景天中制备红景天苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从红景天中制备红景天苷的方法,工艺以红景天药材为原料,热水提2-3次,加ZTC1+1澄清剂除去鞣质,离心所得上清液加入大孔吸附树脂,采用水及不同浓度乙醇梯度洗脱,分离产物经中压硅胶柱进行分离,浓缩洗脱液,静置结晶,丙酮加热溶解粗晶,冷却重结晶得高纯度红景天苷。采用该法生产品操作简单,纯度高,所采用的大孔吸附树脂和中压硅胶柱均可反复使用,用于洗脱的有机相回收后亦可重复利用,可扩大工业化生产。
Description
技术领域:
本发明涉及一种从红景天中制备红景天苷的方法,尤其是一种热水提,树脂和中压硅胶柱分离纯化等工序制备红景天苷的方法。
背景技术:
红景天苷(Salidroside),又名毛柳苷、柳得洛苷。
分子式:C14H20O7
化学名:对羟基苯乙醇吡喃葡萄糖苷
分子量:300.30
分子结构式:
物理性质:为无色透明针状结晶,熔点165.5℃-166.5℃,溶于水、乙醇、甲醇、丁醇,难溶于***、氯仿、乙酸乙酯。
红景天的药理活性主要表现在抗缺氧、抗疲劳、抗微波辐射、清除体内自由基,调节和恢复人体内代谢平衡。红景天苷能恢复受微波辐射后小鼠脑内的单胺类递质,对脾脏及胸腺内环磷酸腺苷,淋巴细胞转化率,血清溶血素等出现的抑制性变化,具有扶正作用;能显著降低肝脏血清LPO的浓度,具有较强抗脂质过氧化作用,能降低酸性磷酸酶活性,促进DNA合成,提高巨噬细胞吞噬功能;能显著降低肾上腺素性高血糖。对叠氮钠诱导的线粒体损伤有保护作用,能够改善线粒体功能,这可能是其抗老年痴呆的机制之一。
红景天苷主要来源于景天科植物大花红景天Rhodiola crenulata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba的干燥根及根茎,红景天中红景天苷的含量为0.5%-2%。
国内目前制备红景天苷的方法,主要是醇提水沉硅胶吸附法、水提醇沉大孔树脂吸附法、微波破壁提取法、生物合成转化法等。如专利CN1522746“一种红景天药物制剂的制备方法”,公开了二次醇沉、大孔树脂吸附的方法,红景天苷含量较低;如专利CN1534040“一种红景天有效成分提取物的制备方法”,公开了醇提,有机溶剂萃取,D101大孔吸附树脂纯化分离,水和10%-90%乙醇梯度洗脱等工序的制备方法,红景天苷含量低,未分离得到单体;郭建鹏等公开发表了“高山红景天酶解工艺研究”,文献中采用酶解法,提取率高,耗时短,但苷元含量较高。
发明内容:
本发明要解决的技术问题是提供一种制备方法,能有效提取高纯度的红景天苷。为了解决上述技术问题,本发明提取技术方案如下:
1)水提取:将红景天药材干燥,粉碎后置热水中,料液比1∶15-30;
2)除鞣质:将上述所得提取物过滤、浓缩,浓缩液加入适量ZTC澄清剂,离心;
3)树脂吸附:将上述所得上清液加入大孔吸附树脂,采用水和不同浓度乙醇梯度洗脱,TLC检测;
4)硅胶柱层析:将上述红景天苷流分加入中压硅胶柱,先用氯仿洗脱,再用氯仿-甲醇洗脱,TLC和HPLC同时跟踪检测;
5)结晶:将上述洗脱液浓缩,静置结晶;
6)重结晶:上述粗结晶物,丙酮加热溶解,冷却结晶,过滤干燥即得产品。
所述除鞣质方法:加入ZTC1+1澄清剂。优选加入顺序为先加入ZTC组分B再加入ZTC组分A;澄清剂A和B用量分别为1.2g/L和0.6g/L。
所述大孔吸附树脂:大孔吸附树脂可选用HPD-100、AB-8、NKA-9、S-8、CAD-40型等,洗脱溶液中乙醇的含量为0-50%,按0、20%、50%的次序依次洗脱,药材与树脂用量比为1∶1-1∶2(kg/L)。优选HPD-100大孔吸附树脂。
所述中压硅胶柱层析条件:填充硅胶粒径为45-75μm,硅胶用量为样品量的15-20倍,采用氯仿、氯仿-丁醇(7∶3)洗脱,负载量为35g/kg。
所述重结晶条件:丙酮加热溶解粗结晶,冷却静置析晶,养晶时间10-16小时,结晶2-3次。
综上所述,本发明存在以下优点:
1)ZTC1+1澄清剂除鞣质,不影响红景天苷含量;
2)大孔吸附树脂和中压硅胶柱层析纯化分离,可提高提取效率和产品含量。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
下述实施例中红景天苷的洗脱跟踪检测采用薄层色谱法(参照2005年版中国药典红景天鉴别项),具体方法如下:
薄层板:羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板;
展开剂:三氯甲烷-甲醇-丙酮-水(6∶3∶1∶1)的下层溶液为展开剂;
展开,展距18cm,取出,晾干,置碘蒸气中熏。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
下述实施例中红景天苷的含量测定采用高效液相色谱法(参照翟旭峰等“大花红景天中红景天苷的含量测定”文献),具体方法如下:
高效液相色谱条件:
色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);
流动相:甲醇:0.02mol/L乙酸钠溶液(9∶91);
流速:1.0mL/min;
检测波长:220nm;
柱温:30℃;
进样量:10μl。
实施例1:
取药材红景天,干燥粉碎成20目,取50kg加入装有1000L70℃水的提取罐中,恒温提取30min,提取3次,合并提取液3000L,过滤,浓缩至300L;加入360g澄清剂B,再加入180g澄清剂A,离心,取上清液,加入HPD-100大孔吸附树脂,先用4BV水洗脱,再依次用20%、50%乙醇梯度洗脱,洗脱速度为3BV/h,TLC检测;将红景天苷流分回收试剂,丁醇再溶解泵入中压硅胶柱,先用4BV氯仿脱,再用氯仿-丁醇(7∶3)洗脱,洗脱速度2BV/h,TLC和HPLC同时检测,至无红景天苷成分,收集含红景天苷流分部分,回收试剂至体积的1/3,放置结晶,养晶,滤出粗结晶物1053g,含量90%。粗结晶物用丙酮加热饱和溶解,低温放置结晶,养晶15小时,结晶2次,干燥即得产品689g,含量98.4%。
实施例2:
取药材红景天,干燥粉碎成10目,取10kg加入装有250L80℃水的提取罐中,恒温提取30min,提取2次,合并提取液500L,过滤,浓缩至50L;加入60g澄清剂B,再加入30g澄清剂A,离心,取上清液,加入HPD-100大孔吸附树脂,先用4BV水洗脱,再依次用20%、50%乙醇梯度洗脱,洗脱速度为4BV/h,TLC检测;将红景天苷流分回收试剂,丁醇再溶解泵入中压硅胶柱,先用5BV氯仿洗脱,再用氯仿-丁醇(7∶3)洗脱,洗脱速度1.5BV/h,TLC和HPLC同时检测,至无红景天苷成分,收集含红景天苷流分部分,回收试剂至体积的1/4放置结晶,养晶,滤出粗结晶物212g,含量87%。粗结晶物用丙酮加热饱和溶解,低温放置结晶,养晶12小时,结晶3次,干燥即得产品148g,含量98.1%。
实施例3:
取药材红景天,干燥粉碎成20目,取5kg加入装有80L90℃水的提取罐中,恒温提取30min,提取3次,合并提取液240L,过滤,浓缩至48L;加入29g澄清剂B,再加入14g澄清剂A,离心,取上清液,加入HPD-100大孔吸附树脂,先用6BV水洗脱,再依次用20%、50%乙醇梯度洗脱,洗脱速度为5BV/h,TLC检测;将红景天苷流分回收试剂,丁醇再溶解泵入中压硅胶柱,先用5BV氯仿洗脱,再用氯仿-丁醇(7∶3)洗脱,洗脱速度2BV/h,TLC和HPLC同时检测,至无红景天苷成分,收集含红景天苷流分部分,回收试剂至体积的1/3放置结晶,养晶,滤出粗结晶物98g,含量92%。粗结晶物用丙酮加热饱和溶解,低温放置结晶,养晶10小时,结晶3次,干燥即得产品61g,含量98.6%。
实施例4:
取药材红景天,干燥粉碎成10目,取2kg加入装有56L80℃水的提取罐中,恒温提取30min,提取2次,合并提取液112L,过滤,浓缩至11L;加入13.2g澄清剂B,再加入6.6g澄清剂A,离心,取上清液,加入HPD-100大孔吸附树脂,先用5BV水洗脱,再依次用20%、50%乙醇梯度洗脱,洗脱速度为3BV/h,TLC检测;将红景天苷流分回收试剂,丁醇再溶解泵入中压硅胶柱,先用8BV氯仿洗脱,再用氯仿-丁醇(7∶3)洗脱,洗脱速度1.5BV/h,TLC和HPLC同时检测,至无红景天苷成分,收集含红景天苷流分部分,回收试剂至体积的1/4放置结晶,养晶,滤出粗结晶物47g,含量91%。粗结晶物用丙酮加热饱和溶解,低温放置结晶,养晶16小时,结晶2次,干燥即得产品29g,含量98.2%。
Claims (6)
1.一种从红景天中制备红景天苷的方法,其特征在于该方法包括下列步骤:
1)水提:将红景天药材干燥,粉碎后置热水中,料液比1∶15-30;
2)除鞣质:将上述所得提取物过滤、浓缩,浓缩液加入适量ZTC澄清剂,离心;
3)树脂吸附:将上述所得上清液加入大孔吸附树脂,采用水和不同浓度乙醇梯度洗脱,TLC检测;
4)硅胶柱层析:将上述红景天苷流分加入中压硅胶柱,先用***洗脱、再用氯仿-甲醇洗脱,TLC和HPLC同时跟踪检测;
5)结晶:将上述洗脱液浓缩,静置结晶;
6)重结晶:上述粗结晶物,丙酮加热溶解,冷却结晶,过滤干燥即得产品。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述提取条件:热水温度为70~90℃,提取时间为30min,提取2-3次;
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述除鞣质方法:加入ZTC1+1澄清剂,优选加入顺序为先加入ZTC组分B再加入ZTC组分A;澄清剂A和B用量分别为1.2g/L和0.6g/L。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述大孔吸附树脂:大孔吸附树脂可选用HPD-100、AB-8、NKA-9、S-8、CAD-40型等,药材与树脂用量比为1∶1-1∶2(kg/L)。洗脱溶液中乙醇的含量为0-50%,按0、20%、50%的次序依次洗脱。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述中压硅胶柱层析条件:填充硅胶粒径为45-75μm,硅胶用量为样品量的15-20倍,采用氯仿、氯仿-丁醇(7∶3)洗脱,负载量为35g/kg。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述重结晶条件:丙酮加热溶解粗结晶,冷却静置析晶,养晶时间10-16小时,结晶2-3次。
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