CN101974054A - 一种提取雪胆素的改进方法 - Google Patents
一种提取雪胆素的改进方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101974054A CN101974054A CN2010102357655A CN201010235765A CN101974054A CN 101974054 A CN101974054 A CN 101974054A CN 2010102357655 A CN2010102357655 A CN 2010102357655A CN 201010235765 A CN201010235765 A CN 201010235765A CN 101974054 A CN101974054 A CN 101974054A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hemsleyadin
- ethanol
- macroporous resin
- crystallization
- fluid injection
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种提取雪胆素的改进方法，方法是以雪胆药材为原料，粉碎，取雪胆药材粉碎，加入10-20倍量70-90％乙醇溶液，回流提取1-3小时，提取2-3次，滤过得提取液减压回收乙醇加入大孔树脂柱梯度吸附，80-95％乙醇洗脱雪胆素成分，回收乙醇至醇浓度40-60％放置结晶，滤出活性炭回流脱色二次结晶，二次结晶物再用60-75％乙醇回流溶解结晶，结晶物干燥即得雪胆素产品。本工艺简单易操作，所用试剂无毒害，所得产品质量好，该工艺适合工业化生产。
Description
技术领域：
本发明涉及一种提取雪胆素的改进方法，具体涉及一种采用大孔树脂梯度吸附和活性炭脱色提取雪胆素的方法。
背景技术：
雪胆为葫芦科雪胆属植物，别名曲莲、苦金盆、罗锅底、蛇莲、金腰莲、金龟莲、金盆、赛金刚。
雪胆块茎含雪胆素甲，雪胆素乙，竹节人参皂甙，齐墩果酸-β-葡萄糖酯，雪胆甙Ma1、Ma3、H1等。其中雪胆素是主要功能性成分。
雪胆素为葫芦科雪胆属植物中提取的雪胆素甲和雪胆素乙的混合物。
雪胆素在乙醇、甲醇或氯仿中易溶，在丙酮或醋酸乙酯中溶解，在***中微溶，在水、石油醚或环己烷中不溶。熔点为222～227℃。
雪胆素有清热解毒，抗菌消炎的功能。临床用于治疗菌痢，肠炎，支气管炎，急性扁桃体炎等，现有雪胆素片和雪胆素胶囊为中药抗菌药。
现有提取雪胆素的工艺多是乙醇提取，乙酸乙酯萃取、乙醇提取大孔树脂分离或有机试剂提取硅胶柱分离等。
如中国专利(申请号200610011065)“一种提取雪胆素的方法”，该专利所公开的方法是取雪胆块茎适量，粉碎至粗粉，有机试剂溶液作为提取剂，回流提取；合并提取液，过滤，回收醇液，保持浸膏温度为45℃～55℃，取粗浸膏加入重量为1-8倍、温度40℃～80℃的热水，搅拌混悬，倒入大孔吸附树脂层析柱上，用重量百分浓度为10％～100％的醇溶液作为洗脱剂对层析柱进行洗脱2-3次，收集含雪胆素的洗脱液，浓缩至原溶液体积的5％-30％，得雪胆素粗品，雪胆素粗品重结晶得雪胆素精品。该工艺存在树脂吸附困难，因雪胆素不溶于水，很难分散。
再如中国专利(申请号200610010906.7)“雪胆甲素的制备方法和在制备治疗癌症的药物中的应用”，该专利公开的方法为取雪胆属植物块根，粉碎，用18-26重量倍的丙酮为溶剂，采用渗漉法提取，提取液在60-75℃水浴锅中回收，将提出的浸膏拌入1-2重量倍的硅胶，烘干，上硅胶柱，用氯仿∶甲醇进行梯度洗脱，其中甲醇体积浓度为2-10％，回收洗脱液，得粗品用甲醇或乙醇对粗品在水浴中加热溶解，滤过，置室温，重结晶，得凌柱状结晶，即纯度为98％以上的雪胆甲素。该工艺采用硅胶柱分离，很难工业化。
还有吕世明等发表的“雪胆甲素的提取与确证”，该文献采用应用乙醇提取、乙酸乙酯纯化、丙酮沉淀的方法提纯雪胆甲素，该方法中乙酸乙酯萃取较难。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种雪胆素的提纯方法，该工艺能够解决粗提物不易分散上树脂柱难、萃取难的问题，同时该工艺适合工业化生产。
本发明的技术方案是这样来实现的：
一种提取雪胆素的改进方法，其特征在于由以下步骤组成：
1)提取：取雪胆药材粉碎，加入10-20倍量70-90％乙醇溶液，回流提取1-3小时，提取2-3次，滤过得提取液；
2)大孔树脂梯度吸附：将上述提取液滤减压回收乙醇加入大孔树脂柱梯度吸附，80-95％乙醇洗脱雪胆素成分，回收乙醇至醇浓度40-60％放置结晶，滤出得粗结晶；
3)脱色结晶：将上述粗结晶用90％-99％乙醇回流溶解，加入活性炭脱色1-3小时，滤去活性炭，脱色液体浓缩至1/2-1/5体积常温结晶，得二次结晶；
4)重结晶：将上述二次结晶物用60-75％乙醇回流溶解结晶，结晶物干燥即得雪胆素产品。
所述步骤2)大孔树脂型号可选D101、AB-8、SPD100或HZ816中的一种。
所述步骤2)中大孔树脂柱为夹层柱，夹层中通冷却水。
所述步骤2)中的大孔树脂吸附为：提取液至醇浓度50-60％，趁热快速加入大孔树脂柱，下注液反复吸附，至下注液无沉淀析出止，继续浓缩下注液至醇浓度20-30％，再趁热快速加入树脂柱反复吸附，至下注液无沉淀析出，上柱流速为3-6BV/h。
所述步骤3)中活性炭为针剂类药用活性炭，用量为溶液量的0.5-2％。
综上所述，本发明存在以下优点：
1)大孔树脂梯度吸附，解决了雪胆素在水中分散难的问题。
2)树脂柱采用夹层通冷却水，加速雪胆素析出，吸附周期短、次数少。
3)本发明所用有机试剂种类单一无毒害，容易回收储存。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取雪胆药材粉碎，称取2kg投入小型不锈钢多功能提取罐，加入20L90％乙醇溶液回流提取1小时，提取3次，合并提取液滤过，减压回收乙醇至浓度50-60％，趁热快速加入2LD101大孔树脂夹层柱(同时通冷却水)，下注液反复吸附，至下注液无沉淀析出止，继续浓缩至醇浓度20-30％，再趁热快速加入树脂柱反复吸附，至下注液无沉淀析出，上柱流速控制在6-12L/h范围内。吸附结束后80％乙醇洗脱雪胆素成分，回收乙醇至醇浓度40％放置结晶，滤出得粗结晶，粗结晶用99％乙醇回流溶解，加入0.5％量的针剂类药用活性炭脱色3小时，滤去活性炭，脱色液体浓缩至1/5体积常温结晶，得二次结晶，二次结晶物用60％乙醇回流溶解结晶，结晶物干燥即得雪胆素产品，收率71％，含量98％。
实施例2：
取雪胆药材粉碎，称取2kg投入小型不锈钢多功能提取罐，加入40L70％乙醇溶液回流提取2小时，提取2次，合并提取液滤过，减压回收乙醇至浓度50-60％，趁热快速加入2LAB-8大孔树脂夹层柱(同时通冷却水)，下注液反复吸附，至下注液无沉淀析出止，继续浓缩至醇浓度20-30％，再趁热快速加入树脂柱反复吸附，至下注液无沉淀析出，上柱流速控制在6-12L/h范围内。吸附结束后95％乙醇洗脱雪胆素成分，回收乙醇至醇浓度60％放置结晶，滤出得粗结晶，粗结晶用90％乙醇回流溶解，加入2％量的针剂类药用活性炭脱色1小时，滤去活性炭，脱色液体浓缩至1/2体积常温结晶，得二次结晶，二次结晶物用75％乙醇回流溶解结晶，结晶物干燥即得雪胆素产品，收率67％，含量98.5％。
实施例3：
取雪胆药材粉碎，称取2kg投入小型不锈钢多功能提取罐，加入30L80％乙醇溶液回流提取1小时，提取3次，合并提取液滤过，减压回收乙醇至浓度50-60％，趁热快速加入2LSPD100大孔树脂夹层柱(同时通冷却水)，下注液反复吸附，至下注液无沉淀析出止，继续浓缩至醇浓度20-30％，再趁热快速加入树脂柱反复吸附，至下注液无沉淀析出，上柱流速控制在6-12L/h范围内。吸附结束后90％乙醇洗脱雪胆素成分，回收乙醇至醇浓度55％放置结晶，滤出得粗结晶，粗结晶用95％乙醇回流溶解，加入2％量的针剂类药用活性炭脱色1小时，滤去活性炭，脱色液体浓缩至1/3常温结晶，得二次结晶，二次结晶物用70％乙醇回流溶解结晶，结晶物干燥即得雪胆素产品，收率73％，含量98％。
实施例4：
取雪胆药材粉碎，称取2kg投入小型不锈钢多功能提取罐，加入20L85％乙醇溶液回流提取1小时，提取3次，合并提取液滤过，减压回收乙醇至浓度50-60％，趁热快速加入2LHZ816大孔树脂夹层柱(同时通冷却水)，下注液反复吸附，至下注液无沉淀析出止，继续浓缩至醇浓度20-30％，再趁热快速加入树脂柱反复吸附，至下注液无沉淀析出，上柱流速控制在6-12L/h范围内。吸附结束后85％乙醇洗脱雪胆素成分，回收乙醇至醇浓度50％放置结晶，滤出得粗结晶，粗结晶用99％乙醇回流溶解，加入1％量的针剂类药用活性炭脱色2小时，滤去活性炭，脱色液体浓缩至1/4常温结晶，得二次结晶，二次结晶物用70％乙醇回流溶解结晶，结晶物干燥即得雪胆素产品，收率65％，含量99％。
实施例5：
取雪胆药材粉碎，称取10kg投入小型不锈钢多功能提取罐，加入200L90％乙醇溶液回流提取1小时，提取3次，合并提取液滤过，减压回收乙醇至浓度50-60％，趁热快速加入10LD101大孔树脂夹层柱(同时通冷却水)，下注液反复吸附，至下注液无沉淀析出止，继续浓缩至醇浓度20-30％，再趁热快速加入树脂柱反复吸附，至下注液无沉淀析出，上柱流速控制在6-12L/h范围内。吸附结束后80％乙醇洗脱雪胆素成分，回收乙醇至醇浓度55％放置结晶，滤出得粗结晶，粗结晶用99％乙醇回流溶解，加入1％量的针剂类药用活性炭脱色2小时，滤去活性炭，脱色液体浓缩至1/3常温结晶，得二次结晶，二次结晶物用60％乙醇回流溶解结晶，结晶物干燥即得雪胆素产品，收率69％，含量98.8％。
Claims (5)
1.一种提取雪胆素的改进方法，其特征在于由以下步骤组成：
1)提取：取雪胆药材粉碎，加入10-20倍量70-90％乙醇溶液，回流提取1-3小时，提取2-3次，滤过得提取液；
2)大孔树脂梯度吸附：将上述提取液减压回收乙醇加入大孔树脂柱梯度吸附，80-95％乙醇洗脱雪胆素成分，回收乙醇至醇浓度40-60％放置结晶，滤出得粗结晶；
3)脱色结晶：将上述粗结晶用90％-99％乙醇回流溶解，加入活性炭脱色1-3小时，滤去活性炭，脱色液体浓缩至1/2-1/5常温结晶，得二次结晶；
4)重结晶：将上述二次结晶物用60-75％乙醇回流溶解结晶，结晶物干燥即得雪胆素产品。
2.根据权利要求1所述提取雪胆素的改进方法，其特征在于所述步骤2)大孔树脂型号可选D101、AB-8、SPD100或HZ816中的一种。
3.根据权利要求1所述提取雪胆素的改进方法，其特征在于所述步骤2)中大孔树脂柱为夹层柱，夹层中通冷却水。
4.根据权利要求1所述提取雪胆素的改进方法，其特征在于所述步骤2)中的大孔树脂梯度吸附为：提取液至醇浓度50-60％，趁热快速加入大孔树脂柱，下注液反复吸附，至下注液无沉淀析出止，继续浓缩下注液至醇浓度20-30％，再趁热快速加入树脂柱反复吸附，至下注液无沉淀析出，上柱流速为3-6BV/h。
5.根据权利要求1所述提取雪胆素的改进方法，其特征在于所述步骤3)中活性炭为针剂类药用活性炭，用量为溶液量的0.5-2％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010102357655A CN101974054A (zh) | 2010-07-26 | 2010-07-26 | 一种提取雪胆素的改进方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010102357655A CN101974054A (zh) | 2010-07-26 | 2010-07-26 | 一种提取雪胆素的改进方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101974054A true CN101974054A (zh) | 2011-02-16 |
Family
ID=43573971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010102357655A Pending CN101974054A (zh) | 2010-07-26 | 2010-07-26 | 一种提取雪胆素的改进方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101974054A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104059121A (zh) * | 2014-06-21 | 2014-09-24 | 云南云药医药研究有限公司 | 一种制备雪胆甲素、雪胆乙素的方法 |
| CN108593787A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-09-28 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种雪胆甲素和乙素的测定方法 |
| CN111411099A (zh) * | 2020-05-14 | 2020-07-14 | 云南农业大学 | 雪胆乙酰基转移酶及其编码基因和在制备雪胆甲素中的应用 |
-
2010
- 2010-07-26 CN CN2010102357655A patent/CN101974054A/zh active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104059121A (zh) * | 2014-06-21 | 2014-09-24 | 云南云药医药研究有限公司 | 一种制备雪胆甲素、雪胆乙素的方法 |
| CN104059121B (zh) * | 2014-06-21 | 2016-09-14 | 云南云药医药研究有限公司 | 一种制备雪胆甲素、雪胆乙素的方法 |
| CN108593787A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-09-28 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种雪胆甲素和乙素的测定方法 |
| CN111411099A (zh) * | 2020-05-14 | 2020-07-14 | 云南农业大学 | 雪胆乙酰基转移酶及其编码基因和在制备雪胆甲素中的应用 |
| CN111411099B (zh) * | 2020-05-14 | 2022-09-27 | 云南农业大学 | 雪胆乙酰基转移酶及其编码基因和在制备雪胆甲素中的应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109574810B (zh) | 一种同时提取cbd和cbdv的方法 | |
| CN101862385B (zh) | 地榆总皂苷及地榆皂苷i的制备方法 | |
| CN102408415B (zh) | 一种芒果苷的制备方法 | |
| CN102633895A (zh) | 一种综合利用甘草的提取制备方法 | |
| CN101817855A (zh) | 一种从新鲜地黄中制备梓醇和地黄多糖的方法 | |
| CN102070684A (zh) | 一种提取紫丁香苷的方法 | |
| EP2650301B1 (en) | Method for preparing albiflorin and paeoniflorin | |
| CN109879919B (zh) | 一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法 | |
| CN100479833C (zh) | 一种远志精制总皂苷的提取方法 | |
| CN115703740B (zh) | 一种草乌甲素的制备方法 | |
| CN100586920C (zh) | 高纯度甘草查尔酮a的制备方法 | |
| CN101974054A (zh) | 一种提取雪胆素的改进方法 | |
| CN101143887A (zh) | 从枇杷叶中分离制备科罗索酸的方法 | |
| CN109232491A (zh) | 一种华泽兰中苯并呋喃类化合物的制备方法及用途 | |
| CN102060822A (zh) | 一种从紫花地丁中提取七叶内酯的方法 | |
| CN102503996B (zh) | 一种从川西獐芽菜植物中提取有效成分的方法 | |
| CN101531721B (zh) | 一种三萜皂苷单体的工业化制备方法 | |
| CN101328198B (zh) | 一种紫丁香苷的提取分离方法 | |
| CN102697838B (zh) | 从黄芪中同时提取和分离黄酮富集物、皂苷富集物和多糖的方法 | |
| CN105031178A (zh) | 一种高效利用知母的提取精制方法 | |
| CN102464686A (zh) | 一种制备扁蓄苷的方法 | |
| CN111228326A (zh) | 一种甘草中生物碱类化合物的制备方法及用途 | |
| CN104983767A (zh) | 一种昆明杯冠藤总皂苷的制备方法 | |
| CN101485696A (zh) | 卷柏降血糖和调血脂成分的制备方法及其新用途 | |
| CN103585208A (zh) | 高品质穿心莲内酯组份的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110216 |