CN101768386A - 墨水及采用该墨水制备导电线路的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种墨水，其包括：碳纳米管分散液，其包括溶剂及分散于溶剂中的碳纳米管，其中，所述墨水进一步包括贵金属离子及连接剂，所述贵金属离子通过所述连接剂附着在碳纳米管的表面。本发明还涉及一种制备导电线路的方法，其包括以下步骤：提供一墨水，其包括：溶剂及均匀分散于溶剂中的碳纳米管，贵金属离子及连接剂，所述贵金属离子通过连接剂附着在碳纳米管表面；在一基底表面形成包含碳纳米管及贵金属离子的导电线路预制体；将所述导电线路预制体中的贵金属离子还原为贵金属颗粒；以及对包含贵金属颗粒及碳纳米管的导电线路预制体进行金属化处理。

Description

墨水及采用该墨水制备导电线路的方法
技术领域
本发明涉及一种墨水以及采用该墨水制备导电线路的方法，特别涉及一种基于碳纳米管的墨水以及采用该墨水制备导电线路的方法。
背景技术
近年来，信息、通讯、以及消费性电子已经逐渐成为全世界工业中发展最快的产业。而在信息、通讯以及消费性电子产品的产业中，印刷线路板是其不可缺少的重要组件。印刷线路板(Printed circuit board，PCB)，是电子组件的支撑体及电子元器件线路连接的提供者。由于它是采用电子印刷技术制作的，故被称为“印刷”线路板。
传统的印刷线路板多采用丝网印刷的方法制造，一般制造印刷线路板的过程包括将金属薄膜压于基板表面，再用旋转涂布的方法在金属薄膜表面形成一光阻层，而后再加以光罩曝光、显影、刻蚀，进而再加以钻孔、压合与电镀等多项步骤，最后还需多项测试及修补后才能完成整个流程，过程相当繁杂、能耗高、对环境有污染。
随着数字喷墨打印机技术的发展，现有技术已有利用喷墨打印机制造印刷线路板的方法。喷墨打印机制造印刷线路板可采用抗蚀油墨、阻焊油墨和字符油墨，用喷墨的方法直接喷在覆铜板上，再经过固化得到制品。更简单的方法，还可将导电墨水直接喷印在绝缘基板表面，经过进一步的处理在绝缘基板表面形成电路，从而获得印刷线路板。相较于传统的丝网印刷法，喷墨打印机制造印刷线路板的流程较短，且喷墨打印机制造的线路宽度较小，因此喷墨技术将会给印刷线路制造业带来更快的速度和更低的成本，以及更高的布线密度。
现有技术中已有采用直接喷印金属纳米粒子溶液(Nano Paste)的方法来制备导电线路的技术。Cabot Corporation公司的Karel Vanheusden于2005年1月14日申请，2006年8月24日公开的公开号为US2006/0189113A1的美国专利申请揭示了一种金属纳米粒子溶液及采用该金属纳米粒子溶液制备导电线路的方法。通过将包括金属纳米粒子及适当的分散剂与粘着剂的金属纳米粒子溶液喷印在一基底上形成线路，再对该线路进行高温干燥处理，使得所述金属纳米粒子熔接在一起，从而在基底上形成导电线路。由于采用所述金属纳米粒子溶液制备导电线路的方法需要对基底进行高温处理，从而限制了基底材料的种类。
为解决采用上述问题，2006年6月15日公开的公开号为US2006/0130700A1的美国专利申请，提出了一种含银的喷墨墨水及一种使用该含银的喷墨墨水在基板形成图形的方法，其通过喷墨打印机将上述含银盐的墨水喷印在基板上，形成图案或图形；然后，使用带有还原剂的墨水喷印在所述银盐组成的图案或图形上，从而在基板表面形成金属银组成的图形或图案。然而，所述方法具有以下缺点：第一，该方法需要使用带有还原剂的墨水将银盐中的银离子通过化学反应还原成银盐。使得该制备方法工艺复杂，且成本较高。第二，采用该方法制备的线路由银离子还原后形成的银颗粒相互连接构成，而银离子还原成的银颗粒分布不够均匀，因此形成的导电线路厚度不够均匀，其导电性较差。
为解决上述问题，现有技术提供一种形成含有碳纳米管与金属复合物的电镀互连导线的方法，其包括以下步骤：准备一碳纳米管的分散液，其包含一有机溶剂及分散于该有机溶剂的碳纳米管；将该碳纳米管的分散液印刷于一基材的一表面，及从该表面挥发移除该有机溶剂，而形成一导电基线；及于一含有金属离子的电镀浴中对该表面进行电镀，于是在该导电基线上形成碳纳米管与金属复合材料的电镀互连导线。
所述方法由于采用电镀的方法在碳纳米管形成的导电基线表面进行电镀，因而该方法使用的墨水中的碳纳米管必须为金属性的碳纳米管，而且若要使碳纳米管形成的导电基线导电，该墨水中的碳纳米管的含量需较高，因此就需要大量的分散剂将该碳纳米管分散在墨水中。而所述分散剂不易除去，导致碳纳米管形成的导电基线中存在大量分散剂，从而使得该导电基线的导电性不均匀，使得在电镀过程中所述导电基线上各处电镀获得的金属层厚度不均匀，从而导致通过该方法获得的导线导电性较差。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种墨水及一种采用该墨水制备厚度均匀、导电性强的导电线路的制备方法。
一种墨水，其包括：碳纳米管分散溶液，其包括溶剂及分散于该溶剂中的多个碳纳米管，其中，该墨水进一步包括贵金属离子及连接剂、该贵金属离子通过所述连接剂附着于碳纳米管表面。
一种制备导电线路的方法，其包括以下步骤：提供一墨水，其包括：溶剂及均匀分散于溶剂中的碳纳米管，贵金属离子及连接剂，所述贵金属离子通过连接剂附着在碳纳米管表面；在一基底表面形成包含碳纳米管及贵金属离子的导电线路预制体；将所述导电线路预制体中的贵金属离子还原为贵金属颗粒；以及对包含贵金属颗粒及碳纳米管的导电线路预制体进行金属化处理。
与现有技术相比较，所述墨水及采用该墨水制造导电线路的方法具有以下优点：其一，所述墨水采用碳纳米管作为导电体以及载体，贵金属离子通过连接剂均匀附着在碳纳米管的表面，从而使得碳纳米管表面附着有大量的贵金属离子，增强了该墨水的导电性。其二，所述制备导电线路的方法通过先喷印含有碳纳米管及贵金属离子的导电线路预制体，将该贵金属离子还原为贵金属后，再对线路进行金属化处理，由于该线路包含贵金属增强了线路的导电性。贵金属可作金属化处理时的催化还原中心，使得金属将碳纳米管及贵金属均匀包裹，从而可获得厚度均匀的含有贵金属及碳纳米管的导电线路。
附图说明
图1是本发明实施例中制备导电线路的方法的流程图。
图2是本发明实施例制备导电线路的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例，对本发明提供的墨水及采用该墨水制备导电线路的方法作进一步详细说明。
本发明实施例提供一种墨水，其成分包括：贵金属离子，碳纳米管，溶剂，粘度调节剂，表面活性剂以及连接剂。其中，所述贵金属离子的质量百分比为1％～55％，所述碳纳米管的质量百分比为0.2～5％，所述溶剂的质量百分比为50～80％，所述粘度调节剂的质量百分比为0.1～30％，所述表面活性剂的质量百分比为0.1～5％，所述连接剂的质量百分比为0.1～30％。进一步，该墨水中还可以加入一定量的保湿剂，所述保湿剂质量百分比为0.1～40％。
所述贵金属离子可以为金离子、银离子、钯离子或铂离子。本发明实施例中，贵金属离子为银离子，可将硝酸银直接溶于水中，获得具有银离子的溶液。
所述连接剂为一水溶性聚合物，其包括聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)以及聚维酮等中的一种或多种。本发明实施例中，连接剂为聚乙烯吡咯烷酮。连接剂可以和墨水中的贵金属离子(如Au+、Ag+、Pt+或Pd+)生成络合物，该络合物可以缠绕在碳纳米管的表面，从而使得贵金属离子均匀附着在碳纳米管表面。加入连接剂还可以提高墨水的粘合性。在将墨水打印到基底上之后，随着粘度调节剂以及表面活性剂等其它成分的挥发，碳纳米管很容易脱落。而该连接剂可以将表面附着有贵金属离子的碳纳米管固定于基底表面。
墨水中碳纳米管的质量百分比不能过高，否则会由于碳纳米管含量过高而分散不均匀，从而将打印机的喷头堵塞；墨水中碳纳米管的质量百分比不能过低，因为实际应用中需要尽可能多的贵金属离子附着在碳纳米管表面，使得形成的导电线路中贵金属的含量较高，从而使得该墨水制备获得的导电线路由于含有贵金属而导电性较好。
所述碳纳米管包括单壁碳纳米管、双壁碳纳米管及多壁碳纳米管中的一种或多种。该碳纳米管可以通过电弧放电法、激光蒸发法或者化学气相沉积法制备获得。所述碳纳米管的直径小于50纳米，长度小于2微米。一方面，碳纳米管的直径越小，长度越大，其比表面积越大，对贵金属离子的吸附能力就越强。另一方面，碳纳米管的长度越大，就越难分散，从而容易导致该墨水在使用时容易将打印机的喷头堵塞。本发明实施例中，选用直径小于50纳米，长度为50～200纳米的碳纳米管制备墨水，既可以使碳纳米管均匀分散，使用时也不会将打印机的喷头堵塞，又可以使得该含有碳纳米管的墨水具有一定的吸附性，以利于其应用于导电线路制备中。
进一步，所述碳纳米管可为经过功能化处理的碳纳米管。该碳纳米管表面带有亲水性功能团，该功能团包括羧基(-COOH)、羟基(-OH)、醛基(-CHO)以及氨基(-NH2)等中的一种或多种。该功能团形成于碳纳米管管壁上或端部。可以理解，借助于该功能团，碳纳米管均匀分散于墨水中。本发明实施例中，碳纳米管表面带有多个羧基(-COOH)与羟基(-OH)。
所述粘度调节剂为有机溶剂或水溶性聚合物，用以调节墨水的粘合性。所述粘度调节剂为甲醇、乙醇、纤维素醚、瓜耳胶及硅胶等中的一种或多种。可以理解，当该墨水中粘度调节剂的含量较大时，该墨水适合用于丝网印刷。本发明实施例中，粘度调节剂为纤维素醚。
所述表面活性剂可以为脂肪酸、磷酸酯、改性聚乙烯醇、聚硅氧烷、十二烷基硫酸钠以及聚山梨醇酯中的一种或多种。本发明实施例中，表面活性剂为改性聚乙烯醇。所述表面活性剂一部分包裹在碳纳米管表面，使碳纳米管均匀分散在溶液中。另一部分则分散于墨水中，调节墨水的表面张力，从而使得该墨水可以适合打印到不同的基底上。
所述溶剂为水，本实施例中，所述溶剂优选去离子水。
可选择地，该墨水中还可以加入一定量的保湿剂，所述保湿剂通常为一高沸点材料，包括多元醇及二元醇醚酯等中的一种或多种。保湿剂可以提高该墨水的沸点，减慢墨水蒸发的速度。本实施例中，于墨水中加入质量百分比为30％的二元醇醚酯。该墨水可以于50～100℃温度下使用而不易挥发。
所述墨水采用表面附着有贵金属离子的碳纳米管作为导电体，该墨水可用于制备形成包含有贵金属离子及碳纳米管的导电线路，该导电线路由于含有贵金属，其导电性较高。该墨水的粘度为1～40厘泊(cps)，表面张力为20～60达因/厘米(dyne/cm)。
请参阅图1，本发明实施例进一步提供一种制备导电线路20的方法，其包括以下步骤：
步骤一，制备一墨水，该墨水包括碳纳米管分散液，该碳纳米管分散液包括溶剂及均匀分散于溶剂中的碳纳米管，所述墨水进一步包括贵金属离子及连接剂，所述贵金属离子通过连接剂附着在碳纳米管表面。
该墨水的制备方法主要包括以下步骤：
(一)将连接剂溶解在水中，并加入含贵金属离子的水溶液得到一第一混合溶液。
首先，提供一连接剂，并将该连接剂溶于水中，得到一连接剂的水溶液。
所述连接剂为水溶性聚合物，该聚合物的材料为聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯醇或聚乙烯亚胺等。
其次，提供一贵金属盐溶液，将所述贵金属的盐溶液与所述连接剂水溶液混合。
所述贵金属盐溶液中的贵金属盐包括银、铂及钯的金属盐化合物中的一种或多种，如硝酸银、硝酸铂及硝酸钯等中的一种或多种。
最后，搅拌该含有贵金属离子与连接剂的混合液10分钟至40分钟，使该贵金属离子与该连接剂混合均匀，得到一第一混合液。
在所述混合过程中，该第一混合溶液中贵金属离子与所述连接剂形成一络合物，从而使该贵金属与所述连接剂结合在一起。所述第一混合液中贵金属离子的数量不易过多，这样可以保证大多数的贵金属离子和聚合物形成络合物。因此，所述贵金属离子的摩尔浓度与聚合物的摩尔浓度的比例为1∶3到1∶100。搅拌混合溶液的时间由贵金属离子与聚合物的种类与数量决定，只要能够使所述贵金属离子与聚合物充分结合即可。
本实施例制备第一混合溶液方法中，所述连接剂的材料为聚乙烯吡咯烷酮，贵金属离子为银离子，且其以硝酸银溶液的形式加入，银离子的摩尔浓度与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔浓度的比例为1∶5。搅拌混合溶液的时间为30分钟。
(二)添加碳纳米管至上述混合溶液中并分散，得到一第二混合溶液。
首先，提供一碳纳米管水溶液。
所述碳纳米管为功能化的碳纳米管，该碳纳米管表面带有亲水性功能团，该功能团包括羧基(-COOH)、羟基(-OH)、醛基(-CHO)以及氨基(-NH2)等中的一种或多种。将该功能化的碳纳米管放入去离子水中进行超声分散、离心、过滤处理，并重复上述步骤4至5次，最后将碳纳米管超声分散于去离子水中，得到一碳纳米管水溶性分散液。本实施例中，碳纳米管表面带有多个羧基(-COOH)与羟基(-OH)。
所述碳纳米管可以通过电弧放电法、激光蒸发法或者化学气相沉积法制备。本实施例中，通过化学气相沉积法生长碳纳米管阵列，并将该碳纳米管阵列中的碳纳米管刮落作为原料。碳纳米管阵列中由于碳纳米管定向排列而没有相互缠绕，所以有利于碳纳米管在溶液中分散。本实施例中，碳纳米管长度为200纳米。
其次，添加碳纳米管水溶液至贵金属离子与聚合物溶液形成的第一混合溶液中，搅拌10分钟至40分钟，形成一第二混合溶液。
在所述搅拌过程中，贵金属离子与连接剂形成的络合物缠绕在碳纳米管表面，从而使得贵金属离子均匀附着在碳纳米管表面。而且，由于该络合物的缠绕，减小了碳纳米管之间的吸引力，从而避免该第二混合液中的多个碳纳米管由于范德华力团簇在一起，使碳纳米管更好的分散于该第二溶液中。进一步地，在通过该方法制备的墨水中，碳纳米管不易团聚，有较好的分散效果。
(三)在所述第二混合溶液中加入适量的粘度调节剂、表面活性剂、连接剂，并搅拌均匀得到墨水。
在所述第二混合溶液中加入适量的粘度调节剂、表面活性剂、连接剂，在室温下机械搅拌混合溶液20～50分钟，得到墨水。然后将墨水超声混合过滤后装入墨盒。进一步地，本实施例还可以于该墨水中加入适量的保湿剂。
本实施例制备的墨水中，所述贵金属离子的质量百分比为1％～55％，所述溶剂的质量百分比为50～80％，所述碳纳米管的质量百分比为0.2～5％，所述粘度调节剂的质量百分比为0.1～30％，所述表面活性剂的质量百分比为0.1～5％，所述连接料的质量百分比为0.1～30％。该墨水的粘度为1～40厘泊(cps)，表面张力为20～60达因/厘米(dyne/cm)。
步骤二，在一基板10表面形成包含碳纳米管14及贵金属离子的导电线路预制体12。
请参阅图2，所述基板10为一绝缘材料，形状与大小不限。所述基板10材料为硅、氧化硅、石英、蓝宝石、陶瓷、玻璃、金属氧化物以及高分子材料中的一种或多种。所述在基板10上形成包含该墨水的导电线路预制体12的方法为丝网印刷法或喷墨打印机喷印法。
所述导电线路预制体12可以形成一定的图案。所述导电线路预制体12包括多个均匀分布的碳纳米管14以及附着在碳纳米管14表面的贵金属离子(图未示)。
本实施例中，基板10为一聚酰亚胺薄膜，通过喷墨打印机在该聚酰亚胺薄膜上打印图案。所述图案中碳纳米管14通过连接剂黏附于基板10表面，贵金属离子通过连接剂附着在碳纳米管14表面，所述图案的线宽为10微米到100微米。
步骤三，将基板10表面的导电线路预制体12中的贵金属离子还原为贵金属颗粒16。
所述导电线路预制体12中的贵金属离子可以通过还原剂还原，也可以通过采用高能光照的方法还原，从而在基板表面形成包含贵金属颗粒16的线路。高能光可以为紫外光、激光及γ射线中的一种或多种。该步骤中，附着在导电线路预制体12中的碳纳米管14表面的贵金属颗粒16形成化学镀催化中心，以便化学镀。所述还原剂还原的方法可以通过喷印还原剂于所述导电线路预制体12的表面实现。
本实施例中，所述高能光为紫外光。通过紫外光辐照后，银离子被还原成纳米级的银颗粒，该纳米级金属银颗粒通过连接剂均匀附着在碳纳米管表面。所述连接剂还具有还原所述贵金属离子的作用，所述连接剂在高能光的照射下，将一个自由基转移到贵金属离子，使贵金属离子还原为贵金属，从而使得贵金属颗粒附着在碳纳米管的表面，在基板表面形成包含碳纳米管以及贵金属颗粒的线路。在经过高能光还原后，沿着碳纳米管的径向，直径大约为10～20纳米的贵金属纳米粒子均匀附着在碳纳米管的表面。高能光照射的方法还原贵金属离子，方法简单易行，可控性好，而且成本较低。
步骤四，对包含贵金属颗粒16及碳纳米管14的导电线路预制体12进行金属化处理，获得复合导电线路20。
所述金属化处理的方法为化学镀或者电镀。
化学镀可以镀镍、镀铜或镀银等。所述化学镀的方法具体包括以下步骤：
首先，提供一化学镀液。
所述化学镀液成分不限，可以为化学镀铜液或化学镀镍液等。本实施例中，采用化学镀铜液，该化学镀铜液的主要成分为硫酸铜、甲醛、乙二胺四乙酸(EDTA)、酒石酸钾钠。在该化学镀铜液中，硫酸铜的浓度为10g/L，甲醛的浓度为15mL/L，乙二胺四乙酸(EDTA)的浓度为50g/L，酒石酸钾钠的浓度为22g/L。
其次，将所述形成有包含贵金属颗粒16及碳纳米管14的导电线路预制体12的基板10置于化学镀液中。
本发明实施例中，在50℃下将所述形成有导电线路预制体12的基板10置于化学镀铜液中2分钟后取出。由于碳纳米管表面14均匀附着了贵金属颗粒16以形成化学镀催化中心，通过化学镀可以制备厚度均匀的复合导电线路20。
本发明实施例中金属银为纳米级颗粒，均匀附着在碳纳米管表面，形成多个催化中心。化学镀时，由于金属银的催化作用，一层金属铜将碳纳米管以及金属银包覆，由于金属银被金属铜包裹在线路内部，该导电线路在使用时，银离子不会从线路中迁移出来。由于该导电线路中包含了金属银颗粒，其导电性也进一步得到了增强。且金属银颗粒均匀分布在碳纳米管的表面，形成多个催化中心。在金属银的催化作用下，化学镀时使获得的导电线路的厚度均匀，获得的导电线路的导电性较强。
可选的，为了进一步增加金属层的厚度，还可以在化学镀之后进行电镀。本实施例中，将形成有复合导电线路20的基板10放入电镀槽中作为阴极电镀铜。电镀时，电流密度为2～10A/dm2，电镀时间保持在5～10分钟，镀层厚度为100μm。
可以理解，由于碳纳米管具有一定的导电性，本实施例还可以直接通过电镀使得包含贵金属颗粒16及碳纳米管14的导电线路预制体12金属化，以达到实用的要求。由于本发明实施例中的导电线路预制体12包括贵金属颗粒16以及碳纳米管14，其导电性较现有技术中仅包括碳纳米管的线路的导电性强，因此，采用本发明实施例中包括贵金属颗粒16以及碳纳米管14的导电线路预制体12电镀时，电镀效果更好。
本发明实施例制备导电线路的方法具有以下优点：第一，通过光照的方式，在基板表面形成含有碳纳米管与贵金属颗粒的线路，该方法所需设备简单，反应快而且方便控制；第二，利用化学镀膜或电镀增加了线路的导电性，还对线路中的贵金属颗粒进行了保护，从而避免了贵金属离子的迁移问题。第三，所述制备导电线路的方法通过先喷印含有碳纳米管及贵金属离子的导电线路预制体，将该贵金属离子还原为贵金属颗粒后，贵金属颗粒均匀的附着在碳纳米管表面，形成多个催化中心，再通过化学镀的方法可以得到厚度均匀的导电线路，其导电性较强。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内作其它变化，当然这些依据本发明精神所作的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

Claims (14)

1.一种墨水，其包括：碳纳米管分散液，其包括溶剂及均匀分散于溶剂中的碳纳米管，其特征在于，所述墨水进一步包括贵金属离子及连接剂，所述贵金属离子通过连接剂附着在碳纳米管表面。
2.如权利要求1所述的墨水，其特征在于，所述碳纳米管表面带有亲水性的功能团，该功能团包括羧基、羟基、醛基以及氨基中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的墨水，其特征在于，所述碳纳米管的质量百分比为0.2～5％。
4.如权利要求1所述的墨水，其特征在于，所述贵金属离子的质量百分比为1～50％。
5.如权利要求1所述的墨水，其特征在于，所述贵金属离子包括金离子、银离子、钯离子以及铂离子中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的墨水，其特征在于，所述墨水进一步包括粘度调节剂、表面活性剂及保湿剂，所述粘度调节剂的质量百分比为0.1～30％，所述表面活性剂的质量百分比为0.1～5％，所述保湿剂质量百分比为0.1～40％。
7.如权利要求1所述的墨水，其特征在于，所述连接剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇以及聚维酮中的一种或多种，所述连接剂的质量百分比为0.1～30％。
8.如权利要求7所述的墨水，其特征在于，所述贵金属离子与所述连接剂形成络合物，该络合物缠绕在碳纳米管表面。
9.一种制备导电线路的方法，其包括以下步骤：
提供一墨水，其包括：溶剂及均匀分散于溶剂中的碳纳米管，贵金属离子及连接剂，所述贵金属离子通过连接剂附着在碳纳米管表面；
在一基底表面形成包含碳纳米管及贵金属离子的导电线路预制体；
将所述导电线路预制体中的贵金属离子还原为贵金属颗粒；以及
对包含贵金属颗粒及碳纳米管的导电线路预制体进行金属化处理。
10.如权利要求9所述的制备导电线路的方法，其特征在于，所述墨水采用以下方法制备：
将连接剂溶解在水中，并加入含贵金属离子的水溶液得到一第一混合液；
添加碳纳米管至上述混合溶液中并分散，得到一第二混合溶液；以及在所述第二混合溶液中加入适量的粘度调节剂、表面活性剂、连接剂，并搅拌均匀得到墨水。
11.如权利要求9所述的制备导电线路的方法，其特征在于，所述在一基底表面形成导电线路预制体的方法包括丝网印刷法或喷印法。
12.如权利要求9所述的制备导电线路的方法，其特征在于，所述还原基板表面的贵金属离子的方法为高能光照，所述高能光为紫外光、激光及γ射线中的一种或多种。
13.如权利要求9所述的制备导电线路的方法，其特征在于，所述金属化处理的方法包括化学镀或电镀。
14.如权利要求9所述的制备导电线路的方法，其特征在于，所述金属化处理的方法为在化学镀之后进一步电镀。
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