CN101768274B - 一种亲水性氨基硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种亲水性氨基硅油的制备方法,其特征是包括以下步骤:A、低含氢硅油的的制备,将硅氧烷环体、高含氢硅油、封端剂和酸混合,进行反应,然后降温、调节pH,制得低含氢硅油;B、环氧硅油的制备,将制得的低含氢硅油与烯基环氧化合物、催化剂混合,进行反应,降温,制得环氧硅油;C、亲水性氨基硅油的制备,将制得的环氧硅油、有机胺和溶剂混合,进行反应,然后蒸馏出溶剂,制得亲水性氨基硅油。用本发明方法制备的亲水性氨基硅油与织物作用时以化学健的形式结合更加牢固,更加耐洗,又具有普通氨基硅油柔软效果,且不黄变,其滑爽性,抗静电性好,被广泛应用于织物整理当中。
Description
技术领域
本发明涉及到一种织物柔软整理剂的制备方法,尤其涉及一种亲水性氨基硅油的制备方法。
背景技术
人们对穿着服饰的要求已经不是简单的要求织物具有吸湿、透气、穿着舒服,还追求织物具有柔软、滑爽、飘逸的风格,因此就有了柔软剂的出现,而如今用得最广泛的是有机硅柔软剂。有机硅柔软剂首先在欧美诸国得到研究、开发和应用,并取得了巨大的利润。改革开放以来,我国经济高度发展,纺织印染工业也从不用有机硅柔软剂发展到逐步开始应用,现在已是全面应用。我国加入WTO也有很多年了,在国际市场上最有竞争实力的工业产品就是纺织产品;外商要求这些纺织产品必须用有机硅柔软剂进行整理。因此,研究、开发和应用有机硅柔软剂有着重要的战略意义和经济意义。
现在,市面上销售的主要是氨基硅油柔软剂,在这其中有90%以上是α-氨乙基-β-氨丙基聚硅氧烷产品,或者是用它做硅烷偶连剂与其它改性剂反应的产物,实质上也是含有α-氨乙基-β-氨丙基聚硅氧烷的产物。虽然它的柔软性是非常的好,但是由于在它的侧链上有2个氨基(一个伯氨基和一个仲氨基),含有3个活泼氢原子。这种结构形式由于氨基特别是伯氨基的存在,容易造成泛黄。黄变机理是氨基氧化分解形成发色团(偶氮基和氧化偶氮基),这种双胺型结构具有协同效应,加速氧化作用,有利于形成发色团,造成织物泛黄。整理白色或浅色织物容易变黄。氨基硅油整理的织物亲水性不够,吸湿性不强,用于化纤织物或棉与化纤混纺织物,容易形成油斑和带静电,用一般的环氧改性硅油对织物进行整理时,虽然有很好的亲水性,但其柔软滑爽性不够,发涩;配成的乳液稳定性差,吸湿率不高,浪费大;用聚醚改性的硅油,因它只是简单的氢键结合,牢度和柔软性比较差。因此现有技术有待更新和提高。
发明内容
本发明的目的在于针对以上的一些不足,提供一种既能亲水又具有氨基硅油柔软滑爽性能的硅油的制备方法,经此方法生产的亲水性氨基硅油整理织物,它的亲水性、柔软性、弹性、白度和耐洗性、抗静电等性能非常好。
本发明亲水性氨基硅油的制备方法的特征是包括以下步骤:
A、低含氢硅油的的制备,
将硅氧烷环体、高含氢硅油、封端剂(如六甲基二硅氧烷)和酸(如盐酸、磷酸、硫酸、醋酸)混合,在如下条件反应:
(1)硅氧烷环体、高含氢硅油、封端剂和酸的质量份比例依次为70~92∶0.5~30∶0.5~5∶1~5,
(2)反应温度为60~120℃,
(3)反应时间为6~10小时,
反应完后,降温至30~10℃,然后调节pH为5~7,制得低含氢硅油;
B、环氧硅油的制备,
将制得的低含氢硅油与烯基环氧化合物、催化剂(例如氯铂酸)混合,在如下条件反应:
(1)低含氢硅油、烯基环氧化合物、催化剂的质量份比例依次为:70~95∶0.5~30∶0.1~1,
(2)温度60~150℃,
(3)时间5~12小时,
反应完后,减压蒸馏去除低沸点物质,降温至30~10℃,制得环氧硅油;
C、亲水性氨基硅油的制备
将制得的环氧硅油、有机胺和溶剂混合,在如下条件反应:
(1)环氧硅油与有机胺的质量份的比例依次为:70~95∶5~30,溶剂的质量是环氧硅油和有机胺质量之和的0.5~1;
(2)温度60~150℃,
(3)时间5~12小时,
反应完后,蒸馏出溶剂,制得亲水性氨基硅油。
所述步骤A中的硅氧烷环体为八甲基环四硅氧烷(D4)或甲基环硅氧烷混合体(DMC)。
所述步骤A中的低含氢硅油的粘度在50~5000mpa.s,含氢量在0.02%~1.0%。
所述步骤B中的烯基环氧化物为1-乙烯基-3,4-环氧环己烷、烯丙基缩水甘油醚或丙烯酸缩水甘油醚酯。
所述步骤C中的有机胺为甲胺、乙胺、丙胺、环己胺、苯胺、苯甲胺或N,N-二甲基-1,3-丙二胺。
所述步骤C中的溶剂为甲醇、乙醇、甲苯或异丙醇。
所述步骤C中的亲水性氨基硅油粘度在500~5000mPa.s,氨值在0.1~1.0mmol/g。
本发明制备过程中,采用烯基环氧化合物参加加成反应,使得氨基硅油成品既有羟基,又有醚基,因其结构中含有氨基和羟基,由于氨基,羟基具有较强极性,可以与纤维中的羟基、羧基等基团相互作用,产生极强的取向性和吸附性,因此大大改善了硅氧烷在纤维上的定向排列,使织物柔软、滑爽、硬挺、抗皱,同时具有良好的抗静电性和一定的耐洗性。使织物手感超级柔软滑爽、丰满,又有较好的吸湿性、抗静电性、白度和耐久性。用本发明方法制得氨基硅油,克服了普通氨基硅油、单纯聚醚、单纯环氧改性硅油的缺点,其亲水性好,与织物作用时以化学健的形式结合更加牢固,更加耐洗,又具有普通氨基硅油柔软效果,且又不黄变,滑爽性,抗静电性好,被广泛应用于织物整理当中。
综上所述,用本发明方法制备的亲水性氨基硅油与织物作用时以化学健的形式结合更加牢固,更加耐洗,又具有普通氨基硅油柔软效果,且不黄变,其滑爽性,抗静电性好,被广泛应用于织物整理当中。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
实施例1
A、在装有搅拌的反应釜中,开动搅拌,依次加入92份的八甲基环四硅氧烷、3份高含氢硅油(牌号XFC202)、2份封端剂(六甲基二硅氧烷,牌号HX-18)、3份的盐酸,混合均匀,在60℃下反应11小时,反应釜里的物料由浑转为透明,反应完后,通夹套冷却水降温到25℃,在此条件下调节pH=6,然后取样检测得含氢量在0.05%,用旋转粘度计测得粘度为500mPa.s,制得无色透明的低含氢硅油,以备下步使用。
B、将89.9份低含氢硅油、0.1份的催化剂(氯铂酸,牌号NMC2505)、10份缩水甘油醚(烯基环氧化合物)转入装有搅拌器和连接有配套冷凝器的反应器中,在60℃反应10小时,在0.09MPa真空条件下蒸出低沸点物质,降温至25℃,得到无色透明的环氧硅油,以备下步使用。
C、将90份环氧化硅油和10份35%的二甲胺溶液,用投料总量的0.7倍甲醇作溶剂,在60℃反应10小时,然后在常压下蒸出甲苯,得无色透明粘稠液体原油产品,即亲水性氨基硅油。取样检测,用旋转粘度计测得粘度为1500mPa.s,氨值为0.2mmol/g。
实施例2
A、在装有搅拌的反应釜中,开动搅拌,依次加入92份的环四硅氧烷混合体、3份高含氢硅油、2份封端剂(六甲基二硅氧烷)、3份的磷酸混合均匀,在100℃下反应7小时,反应釜里的物料由浑转为透明,反应完后,通夹套冷却水降温到25℃,然后在此条件下调节pH=6,测得含氢量在0.05%,用旋转粘度计测得粘度为480mPa.s,制得无色透明的低含氢硅油。
B、将89.9份低含氢硅油、0.1份的催化剂(氯铂酸),并加入10份的1-乙烯基-3,4-环氧环己烷,在100℃下,搅拌反应8小时,然后在0.09MPa真空条件下蒸出低沸点物质,得到无色透明的环氧化物。
C、将得到的环氧化物加入90份,35%的乙胺10份,加入环氧化物和乙胺重量1倍的乙醇作溶剂,在80℃反应10小时,然后在常压下蒸出甲苯,得无色透明粘稠液体原油产品,即亲水性氨基硅油。取样检测,用旋转粘度计测得粘度为2000mPa.s,氨值为0.24mmol/g。
实施例3
A、在装有搅拌的反应釜中,开动搅拌,依次加入70份的八甲基环四硅氧烷、25份高含氢硅油、2份封端剂(六甲基二硅氧烷)、3份的硫酸混合均匀,在120℃下反应6小时,反应釜里的物料由浑转为透明,反应完后,通夹套冷却水降温到25℃,然后在此条件下调节pH=6,测得含氢量在0.4%,用旋转粘度计测得粘度为600mPa.s,制得无色透明的低含氢硅油。
B、将上步得到低含氢硅油74.9份、0.1份的催化剂(氯铂酸)转入装有搅拌器和连接有配套冷凝器的反应器中,并加入25份1-乙烯基-3,4-环氧环己烷,在120℃反应6小时,在0.09MPa真空条件下蒸出低沸点物质,得到无色透明的环氧化物。
C、将得到的环氧化物80份、20份35%的丙胺,用0.5倍投料量的甲苯作溶剂,在100℃下反应9小时,在常压下蒸出甲苯,得无色透明粘稠液体原油产品,即亲水性氨基硅油。取样检测,用旋转粘度计测得粘度为4300mPa.s,氨值为0.7mmol/g。
实施例4
A、在装有搅拌的反应釜中,开动搅拌,依次加入80份的环四硅氧烷混合体、15份高含氢硅油、2份封端剂(六甲基二硅氧烷)、3份的醋酸混合均匀,在100℃下反应7小时,反应釜里的物料由浑转为透明,反应完后,通夹套冷却水降温到25℃,然后在此条件下调节pH=6,测得含氢量在0.45%,用旋转粘度计测得粘度为550mPa.s,制得无色透明的低含氢硅油。
B、将上步得到低含氢硅油74.9份、0.1份的催化剂(氯铂酸)转入装有搅拌器和连接有配套冷凝器的反应器中,并加入25份的1-乙烯基-3,4-环氧环己烷,在60℃反应12小时,然后在0.09MPa真空条件下蒸出低沸点物质,得到无色透明的环氧化物。
C、将得到的环氧化物80份、20份苯胺,用1倍投料量的异丙醇作溶剂,在150℃反应8小时,然后在常压下蒸出异丙醇,得无色透明粘稠液体原油产品,即亲水性氨基硅油。取样检测,用旋转粘度计测得粘度为4800mPa.s,氨值为0.55mmol/g
实施例5
A、在装有搅拌的反应釜中,开动搅拌,依次加入70份的环四硅氧烷混合体、25份高含氢硅油、3份封端剂(六甲基二硅氧烷)、2份的醋酸混合均匀,在120℃下反应6小时,反应釜里的物料由浑转为透明,反应完后,通夹套冷却水降温到25℃,然后在此条件下调节pH=6,测得含氢量为0.2%,用旋转粘度计测得粘度为750mPa.s,制得无色透明的低含氢硅油。
B、将上步得到低含氢硅油74份转入装有搅拌器和连接有配套冷凝器的反应器中,加入1份质量分数的催化剂(氯铂酸),并加入1-乙烯基-3,4-环氧环己烷25份,在150℃反应5小时,然后在0.09MPa真空条件下蒸出低沸点物质,得到无色透明的环氧化物.
C、将得到的环氧化物80份、20份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺,用1倍投料量的异丙醇作溶剂,在120℃反应9小时,然后在常压下蒸出异丙醇,得无色透明粘稠液体原油产品,即亲水性氨基硅油。取样检测,用旋转粘度计测得粘度为4900mPa.s,氨值为0.9mmol/g。
本发明氨基硅油与其它氨基硅油的应用性能对比
以下是按本发明方法制作的亲水性氨基硅油与其它硅油的性能对比表,各表中的A代表常规亲水硅油,C代表本发明亲水性氨基硅油:
1.乳液的环境适应性
在经过多道化学工序后,布面不可避免地会残留少量未完全洗除的杂质(如酸、碱、盐等);柔软剂在贮存过程中还会受振动冲击、高低温变换等因素影响。所以,要求柔软剂能在上述情况下保持一定的稳定性。本发明氨基硅油的环境适应性较宽,可确保在常规条件下稳定使用,如表1所示。
表1亲水性氨基硅油乳液的环境适应性对比
项目 | A | C |
耐酸性(pH=3) | 分层 | 稳定 |
耐碱性(pH=10 | 变浑 | 稳定 |
耐盐性:硬水(250×10-6)NaCl(10g/L) | 稳定浑浊 | 稳定稳定 |
耐热性:-4℃50℃ | 分层基本稳定 | 解冻后性能正常稳定 |
离心稳定性(3000r/min) | 稳定 | 稳定 |
2.被整理织物的手感及亲水性
织物经一定浓度的柔软剂整理后,自然回潮2h;让10位有经验的手感评价专家从不同的角度评价织物的手感,5级最好,1级最差。亲水性采用水滴渗透法,测量水滴完全渗透时间,s。手感及亲水性评价结果见表2。
表2.被整理织物的亲水性及手感 /级
整理剂种类 | A | C |
亲水性/s | 8 | 1 |
柔软性 | 4 | 5 |
弹性 | 2 | 4 |
丰满度 | 3 | 5 |
3.黄(色)变性
氨基硅油整理织物的黄变(或色变)机理较复杂,目前多数研究者认为黄变的主要原因是由氨基被氧化形成发色团引起。
浸渍工艺:柔软剂用量20g/l,4%~5%(o.w.f),60℃浸渍30min→脱水→烘干(100℃)。
表3被整理织物的黄(色)变性
名称 | 黄度值 |
未增白布样 | 0.328 |
用A处理布样 | -5.569 |
用C处理布样 | -5.277 |
4.被整理织物的耐洗性
亲水性柔软剂由于具有亲水基团,在为织物提供吸水性的同时,也容易在洗涤时脱离织物,从而引起织物手感和亲水性的大幅下降。反应型亲水性氨基硅油由于具有可与纤维发生反应的活性基团,所以耐久性提高;通常硅油上的活性基越多,与纤维结合越牢固,耐洗性越好。将布样进行柔软整理后,用标准洗涤程序洗涤10次,评价洗后布样的手感和亲水性,结果见表4。
表4被整理后织物的耐洗性
由表4可以看出,本发明亲水性氨基硅油的耐洗性非常好。
Claims (3)
1.一种亲水性氨基硅油的制备方法,其特征在于所述的方法包括以下步骤:
A、低含氢硅油的的制备,
将硅氧烷环体、高含氢硅油、封端剂和酸混合,在如下条件反应:
(1)硅氧烷环体、高含氢硅油、封端剂和酸的质量份比例依次为70~92∶0.5~30∶0.5~5∶1~5,
(2)反应温度为60~120℃,
(3)反应时间为6~10小时,
反应完后,降温至30~10℃,然后调节pH为5~7,制得低含氢硅油;
步骤A中所述的硅氧烷环体为八甲基环四硅氧烷或甲基环硅氧烷混合体;
B、环氧硅油的制备,
将制得的低含氢硅油与烯基环氧化合物、催化剂混合,在如下条件反应:
(1)低含氢硅油、烯基环氧化合物、催化剂的质量份比例依次为:70~95∶0.5~30∶0.1~1,
(2)温度60~150℃,
(3)时间5~12小时,
反应完后,减压蒸馏去除低沸点物质,降温至30~10℃,制得环氧硅油;
步骤B中所述的烯基环氧化物为1-乙烯基-3,4-环氧环己烷或烯丙基缩水甘油醚;
C、亲水性氨基硅油的制备,
将制得的环氧硅油、有机胺和溶剂混合,在如下条件反应:
(1)环氧硅油与有机胺的质量份的比例依次为:70~95∶5~30,溶剂的质量是所述的环氧硅油和有机胺质量之和的0.5~1;
(2)温度60~150℃,
(3)时间5~12小时,
反应完后,蒸馏出溶剂,制得亲水性氨基硅油;
步骤C中所述的有机胺为二甲胺、乙胺、丙胺、苯胺、或N,N-二甲基-1,3-丙二胺;
步骤C中所述的溶剂为甲醇、乙醇、甲苯或异丙醇。
2.如权利要求1所述的氨基硅油的制备方法,其特征在于:所述步骤A中的低含氢硅油的粘度在50~5000mpa.s,含氢量在0.02%~1.0%。
3.如权利要求1所述的氨基硅油的制备方法,其特征在于:所述步骤C中的亲水性氨基硅油粘度在500~5000mPa.s,氨值为0.1~1.0mmol/g。
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