CN111718490A - 一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方法 - Google Patents

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张凯
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Abstract

本申请提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方法，首先利用线性体和硅烷偶联剂KH‑560混合，获得环氧硅油中间体；然后在所述环氧硅油中间体中依次加入聚醚胺和溶剂，制得嵌段硅油。本申请所提供的嵌段硅油采用了低环体含量较低的线性体，与现有技术相比，利于合成更加环保的硅油产品；采用具有反应型的聚醚胺进行改性，提升了硅油的亲水性能，实现了硅油的自乳化；本申请提供的硅油可赋予纺织品较好的软滑松手感，同时黄变低；整个合成过程操作安全，不需要特殊的安全设备。

Description

一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方法
技术领域
本申请涉及硅油技术领域，具体涉及一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方法。
背景技术
目前，氨基硅油及改性氨基硅油在赋予织物特殊手感的同时，在使用过程中却难以避免漂油破乳、粘辊、黄变等问题。近年来，嵌段硅油在市场上逐步流行起来，其优越的低黄变性和稳定性弥补了氨基硅油的不足，甚至在手感、亲水和耐久性方面超越氨基硅油。在嵌段硅油的合成工艺中，通常先以D4(Octamethyl cyclotetrasiloxane，八甲基环四硅氧烷)和环氧封端剂为原料，合成环氧硅油，然后用环氧硅油和聚醚胺合成三元共聚硅油。
REACH法规中已规定水洗化妆品中D4的含量须小于0.1％，在新增测试项目“硅氧烷”下，限量值<0.1％(<1000mg/kg；所有产品级别)，已于2019年4月1日起开始对所有认证生效。由于D4属于“硅氧烷”测试项目下所测物质，而以D4为原料制备的嵌段硅油是有机硅柔软剂的原料之一，为了达到REACH法规中对于“硅氧烷”含量的要求，目前亟需开发一种低环体含量的嵌段硅油。
发明内容
本申请提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方法，以解决现有嵌段硅油制备工艺中硅氧烷含量高的问题。
本申请的第一方面，提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油，所述嵌段硅油具有以下结构式：
Figure BDA0002611599390000011
其中，A为：
Figure BDA0002611599390000012
B为：
Figure BDA0002611599390000013
C为：
Figure BDA0002611599390000021
n＝2～5，m＝60～80；
y＝9，x+z＝3.6或y＝12.5，x+z＝6。
本申请的第二方面，提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油的制备方法，包括：
将线性体和硅烷偶联剂KH-560混合，加热到80～100℃时加入催化剂，保温反应1～2h，获得环氧硅油中间体，其中，所述线性体为含微量低环体的线性体；
在所述环氧硅油中间体中依次加入聚醚胺和溶剂，升温至110～130℃，保温反应4～6h，于90-110℃时加入冰醋酸，降温至40～45℃出料，获得嵌段硅油。
可选的，线性体与硅烷偶联剂KH-560的重量比为(35～40):1。
可选的，环氧硅油中间体、聚醚胺及溶剂的重量比为(90～100):(6～8):(50～60)。
可选的，所述聚醚胺为ED-600、ED-900或两者的组合。
可选的，所述聚醚胺为ED-600和ED-900按照摩尔比ED-600：ED-900＝(1～2)：(1～2)混合而成。
可选的，所述溶剂选自乙二醇丁醚、乙二醇叔丁醚、异丙醇中的一种或几种。
可选的，所述催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵中的一种。
本申请的第三方面，由第一方面提供的嵌段硅油在改善织物柔软性方面的应用。
由以上技术方案可知，本申请提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方法，首先利用线性体和硅烷偶联剂KH-560混合，获得环氧硅油中间体；然后在所述环氧硅油中间体中依次加入聚醚胺和溶剂，制得嵌段硅油。本申请所提供的嵌段硅油采用了低环体含量较低的线性体，与现有技术相比，利于合成更加环保的硅油产品；采用具有反应型的聚醚胺进行改性，提升了硅油的亲水性能，实现了硅油的自乳化；本申请提供的硅油可赋予纺织品较好的软滑松手感，同时黄变低；整个合成过程操作安全，不需要特殊的安全设备。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
以下详述本发明。
本申请提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将线性体和硅烷偶联剂KH-560混合，加热到80～100℃时加入催化剂，保温反应1～2h，获得环氧硅油中间体，其中，所述线性体为含微量低环体的线性体。
本申请所用线性体选择型号为PMX-0156的线性体，分子式为：HO-Si(CH3)2-O-[Si(CH3)2]n-Si(CH3)2-OH。该线性体是一种低分子量的以硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷，属低粘度的羟基硅油，大量应用于生产氨基硅油，其单程转化率可达到99％以上，由于含有活泼的羟基，用于制作氨基硅油时可更好的与织物表面上羧基产生定向吸附，使纤维间的磨擦系数显著下降，因而使织物的柔软性及光滑性得到显著提高，并可改善其耐洗性。线性体生产的氨基硅油除具有氨基硅油的所有的性能以外，还具有极易与乳化剂的亲油基团结合、乳液易乳化，分散性好，乳液透明性好，粒径小，乳液稳定等特性。
采用本申请提供的组分能够合成更加环保的硅油产品，原因是：①美国陶氏线性体中低环体含量在0.1％以下；②加碱进行扩链时，极少量的低环体有部分开环；③加入溶剂稀释了低环体的含量。
本申请中，选用硅烷偶联剂KH-560，即，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，它是一种环氧官能团硅烷，能够使大分子不按传统的线性排列，而按平面矩阵排列，从而使面料具有更理想的手感。
在一种可实现的方式中，线性体与硅烷偶联剂KH-560的重量比为(35～40):1。
在一种可实现的方式中，所述催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵中的一种。
步骤2，在所述环氧硅油中间体中依次加入聚醚胺和溶剂，升温至110～130℃，保温反应4～6h，于90-110℃时加入冰醋酸，降温至40～45℃出料，获得嵌段硅油。
本申请所用聚醚胺含有胺，是一类主链为聚醚结构，末端活性官能团为胺基的聚合物，与传统活性聚醚相比，聚醚胺能够使织物达到柔软滑爽的手感。
在一种可实现的方式中，所述聚醚胺为ED-600、ED-900或两者的组合。其中，ED-600是一种水溶性脂肪族二元胺，其结构式如下：NH2CH(CH3)CH2-[OCH(CH3)CH2]X-[OCH2CH2]Y-[OCH2CH(CH3)]Z-NH2，其中，Y≈9，(X+Z)＝3.6；ED-900是一种水溶性脂肪族二元胺，其结构式如下：NH2CH(CH3)CH2-[OCH(CH3)CH2]X-[OCH2CH2]Y-[OCH2CH(CH3)]Z-NH2，其中，Y≈12.5，(X+Z)＝6。
根据产品的应用方向，可采取单一方式或ED-600、ED-900两者按不同摩尔比进行组合，比例可为1:2或者2:1。是否需要组合是根据产品应用点来确定，例如在棉，涤棉，尼龙，腈纶等会考虑组合方式。
在一种可实现的方式中，所述聚醚胺为ED-600和ED-900按照摩尔比ED-600：ED-900＝(1～2)：(1～2)混合而成。
在一种可实现的方式中，环氧硅油中间体、聚醚胺及溶剂的重量比为(90～100):(6～8):(50～60)。
在一种可实现的方式中，所述溶剂选自乙二醇丁醚、乙二醇叔丁醚、异丙醇中的一种或几种。
本申请的反应机理为：在碱性环境下，线性体上的硅氧键与偶联剂KH-560上的甲氧基酯化反应接入大分子，偶联剂另一端的活性环氧基开环与氨基聚醚两端的氨基反应，形成矩阵式结构大分子，结构式如下：
Figure BDA0002611599390000041
其中，A为：
Figure BDA0002611599390000042
B为：
Figure BDA0002611599390000043
C为：
Figure BDA0002611599390000044
n＝2～5，m＝60～80；
y＝9，x+z＝3.6或y＝12.5，x+z＝6。
由以上技术方案可知，本申请提供一种含微量低环体改性的嵌段硅油及其制备方法，本申请所提供的嵌段硅油采用了低环体含量较低的线性体，与现有技术相比，利于合成更加环保的硅油产品；采用具有反应型的聚醚胺进行改性，提升了硅油的亲水性能，实现了硅油的自乳化；本申请提供的硅油可赋予纺织品较好的软滑松手感，同时黄变低；整个合成过程操作安全，不需要特殊的安全设备。
以下结合具体实施例对本申请进一步说明。
实施例1
1)环氧硅油中间体的制备：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL四口瓶中，先加入200g线性体PMX-0156和5g硅烷偶联剂，加热到90℃时，加入氢氧化钾溶液，保温反应1～2h；
2)改性硅油的制备：取100g合成的环氧硅油中间体，在环氧硅油中间体中依次加入6g聚醚胺ED-900和50g乙二醇丁醚，升温至110～130℃，保温反应4～6h，于100℃左右时加入冰醋酸，降温至45℃出料。
实施例2
1)环氧硅油中间体的制备：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL四口瓶中，先加入200g线性体PMX-0156和5g硅烷偶联剂，加热到90℃时，加入氢氧化钾溶液，保温反应1～2h；
2)改性硅油的制备：取100g合成的环氧硅油中间体，在合成的环氧硅油中间体中依次加入6g聚醚胺ED-900和50g异丙醇，升温至110～130℃，保温反应4～6h，于100℃左右时加入冰醋酸，降温至45℃出料。
实施例3
1)环氧硅油中间体的制备：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL四口瓶中，先加入175g线性体PMX-0156和5g硅烷偶联剂，加热到90℃时，加入氢氧化钾溶液，保温反应1～2h；
2)改性硅油的制备：取100g合成的环氧硅油中间体，在合成的环氧硅油中间体中依次加入7g聚醚胺ED-600和60g乙二醇丁醚，升温至110～130℃，保温反应4～6h，于100℃左右时加入冰醋酸，降温至45℃出料。
实施例4
选择异丙醇及聚醚胺。
1)环氧硅油中间体的制备：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL四口瓶中，先加入175g线性体PMX-0156和5g硅烷偶联剂，加热到90℃时，加入氢氧化钾溶液，保温反应1～2h；
2)改性硅油的制备：取100g合成的环氧硅油中间体，在合成的环氧硅油中间体中依次加入7g聚醚胺ED-600和60g异丙醇，升温至110～130℃，保温反应4～6h，于100℃左右时加入冰醋酸，降温至45℃出料。
对比例
分别采用市售两款进口的嵌段硅油作为对比例1和对比例2。
利用实施例1～4以及对比例1～2制备的嵌段硅油制备嵌段硅油乳液，并进行性能对比。
本申请采用以下方法制备硅油乳液：
取40g合成的嵌段硅油，加入嵌段硅油重量2％的冰醋酸搅拌均匀，然后边慢慢加水边搅拌，即可得浓度为40％含量的硅油乳液。
参考乳液配方如下：
硅油 40g；
冰醋酸 0.8g；
加水至总量 100g。
将制备的硅油乳液做成20g/L的整理液，用于全棉针织布，步骤如下：织物二浸二轧(室温，轧余率70％)，预烘(100℃×3min)，焙烘(140℃×60s)，然后进行性能评价。
织物的白度评价方法：采用白度计测试被整理织物的白度，然后与空白织物比较。整理后，织物的白度越大，与空白织物的白度差值越小，说明织物的色变程度就越小。
手感评价方法：用手触摸法评定，比较标准为手感最佳者的柔软性、平滑性、蓬松性等级为5级，未整理织物为1级，其他整理织物相对于这个标准评定。
亲水性评价方法：用标准滴管(25滴/mL)从离织物2cm垂直高度处向水平铺展的织物表面滴一滴水，测定在静态情况下织物吸收完1滴水所用的时间。
样品性能比较如下表所示：
表1在白色全棉针织布上的性能对比
Figure BDA0002611599390000061
如上表所示，实施例1～4制备的含微量低环体改性的嵌段硅油对织物进行处理后，相比于原布和两个对比例，织物综合手感最好，同时黄变较小，对织物亲水性的影响较小，其中实施例1是本申请最优的实施例，是一种具有市场前景的手感整理剂。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本申请进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本申请的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本申请精神和范围的情况下，可以对本申请技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本申请的范围内。本申请的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种含微量低环体改性的嵌段硅油，其特征在于，所述嵌段硅油具有以下结构式：
Figure FDA0002611599380000011
其中，A为：
Figure FDA0002611599380000012
B为：
Figure FDA0002611599380000013
C为：
Figure FDA0002611599380000014
n＝2～5，m＝60～80；
y＝9，x+z＝3.6或y＝12.5，x+z＝6。
2.一种含微量低环体改性的嵌段硅油的制备方法，其特征在于，包括：
将线性体和硅烷偶联剂KH-560混合，加热到80～100℃时加入催化剂，保温反应1～2h，获得环氧硅油中间体，其中，所述线性体为含微量低环体的线性体；
在所述环氧硅油中间体中依次加入聚醚胺和溶剂，升温至110～130℃，保温反应4～6h，于90-110℃时加入冰醋酸，降温至40～45℃出料，获得嵌段硅油。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，线性体与硅烷偶联剂KH-560的重量比为(35～40):1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，环氧硅油中间体、聚醚胺及溶剂的重量比为(90～100):(6～8):(50～60)。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述聚醚胺为ED-600、ED-900或两者的组合。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚醚胺为ED-600和ED-900按照摩尔比ED-600：ED-900＝(1～2)：(1～2)混合而成。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自乙二醇丁醚、乙二醇叔丁醚、异丙醇中的一种或几种。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵中的一种。
9.权利要求1所述的嵌段硅油在改善织物柔软性方面的应用。
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