CN101747860B - 大功率led的紫外线固化单组分有机硅封装胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大功率LED的紫外线固化单组分有机硅封装胶及其制备方法，所述封装胶由含丙烯酸酯基聚硅氧烷类的预聚物组分A、丙烯酸酯基聚硅氧烷类的单体组分B、光敏剂组分C、增粘剂组分D混合配制而成，得到的1.4级和1.5级等不同折光率的封装胶，用于多种类型大功率LED的封装或其他光学用途的灌封。本发明采用紫外光固化，极大提高了大功率LED制品的封装效率，制品的耐温性、变色、透光率均不受影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种大功率LED的紫外线固化单组分有机硅封装胶及其制备方法。
技术背景
超光亮度的发光二极管(LIGHE EMITTING DIODE简称LED)是一类电致发光的固体器件。LED与传统白炽灯、荧光灯、高强度气体放电灯相比较，具有工作电流非常小、不污染环境、结构简单，亮度高，体积小，使用寿命长等到优点。尤其是白色LED的成功开发，大功率LED生产已形成事实。在不长时间内，会形成***光源主体。
从LED发光体的结构上可知：LED芯片是粘接在基质材料上，通过引线与外部电极相联接。然后采用灌封胶，将基材、电极、引线、壳体等联结成整体。由于其体积小、功率大、亮度高、使用时间长，对所灌封的材料提出来出了更为严格的光学性能和物理、化学性能要求。高透明、抗变色、耐高温，使用寿命长，是LED封装胶首选的必要条件。
目前普通的大功率LED封装胶是以透明环氧树脂为主构成的，由于环氧树脂的固化速度、耐热性、高温黄变性、透光稳定性、散热性等多方面的均不能满足现有的大功率LED封装所必须的性能指标，因此必须有更优良的材料来满足封装物理、化学性能要求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷，提供一种大功率LED的紫外线固化单组分有机硅封装胶。该封装胶具有极快的固化速度，固化后具有高光学性能、优良化学性能、良好的物理机械性能，使用方便，可明显提高大功LED光源的封装速度。
本发明的目的还在于提供一种不同硬度的所述功能的有机硅封装胶的配制方法。
本发明的大功率LED的紫外线固化单组分有机硅封装胶，由含丙烯酸酯基聚硅氧烷类的预聚物组分A、丙烯酸酯基聚硅氧烷类的单体组分B、光敏剂组分C、增粘剂组分D混合配制而成，各组分重量份数如下：
组分A 80-95
组分B 8-40
组分C 0.03-0.3
组分D 0.1-1.5
以上组分重量份数之和为100。
所述组分A的聚硅氧烷类是侧基或链末端基位含丙烯酸酯基的聚硅氧烷，其官能度在二以上，分子量在600-15000；
所述丙烯酸酯基的结构如下：
CH2CHCOOROCOCH2CH2-，R＝烷基。
所述的聚硅氧烷呈线型或MQ型结构，其分子结构式如下：
A-1(线型)
A-2(线型)
A-3(MQ硅树脂)
M1＝0.2-0.3 M2＝1.4-1.6 Q＝1
以上R1＝CH2CHCOOROCOCH2CH2一 R2为甲基或苯基
A-1∶A-2∶A-3
4-7∶1-3∶2-5
其中M与Q的比例为0.8-1.4∶1。
所述的聚硅氧烷的侧基含有甲基或苯基基团，其折光率为1.44-1.56。
所述组分B的聚硅氧烷是含二甲基硅的丙烯酸酯基的聚硅氧烷，含二甲基硅的丙烯酸酯基结构式为：CH2CHCOOCH2Si(CH3)2O-；
所述含二甲基硅的丙烯酸酯基的硅氧烷的结构式如下：
B-1(单官能团)
B-2(二官能团)
B-3(三官能团)
B-4(四官能团)
以上R1＝CH2CHCOOCH2Si(CH3)2O- R2为甲基或苯基
所述组分C是裂解型自由基类的光引发剂α-羟烷基酮，包括2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮-1(Ciba1173)、1-羟基-环己基苯酮(Irgacure184)。
所述组分D是含有烷氧基的硅烷的增粘剂，包括丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基异氰脲酸酯硅烷、环氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或一种以上。
各组分可通过以下途径获得：
组分A：通过含氢类的含甲基或苯基的聚硅氧烷与两官能度的丙烯酸酯加成，制成线性或体型的含两个以上丙烯酸酯基团的低聚物，折光率在1.44-1.56之间。
组分B：通过采用丙烯酸甲基二甲基硅醇与含氯的甲基或苯基聚硅氧烷以及硅氧烷进行反应，脱氯化氢后，获得不同官能度、不同粘度的的活性稀释剂，折光率在1.43-1.56之间。
组分C：自由基的光引发剂，可以市购。
组分D：含活性官能团的烷氧基硅烷，可以市购。
所述的封装胶的制备方法，是在避光和25-40℃下将折光率相差小于0.04的组分A、组分B和组分D混合均匀，包装，可用。
作为优选，组分B的制备方法，所述的含二甲基硅的丙烯酸酯基的硅氧烷B-1，B-2，B-3，B-4的使用量是根据配方的硬度与韧性的要求进行选用。B-1，B-2对本发明产物的韧性提高比较明显，B-3，B-4对本发明产物硬度的提高比较明显。
作为优选，组分C的制备方法，其特征在于所述的产物是活性较高的光引发剂，主要是裂解型自由基类的光引发剂。α-羟烷基酮是具有卓越的光引发性能和热稳定性的，主要有2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮-1(Ciba1173)，1-羟基-环己基苯酮(Irgacure184)等.
作为优选，组分D所描述的选择方法，是所述的产物是增粘剂，是含有烷氧基的硅烷，可以增进与各种基材的粘接能力。有丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，三甲氧基异氰脲酸酯硅烷，环氧基丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、可以制得极耐老化的纯硅酮类的UV固化型的单组份透明封装材料。
2、可以获得不同折光率的制品，可大大提高透光率，减少LED制品的光衰。
3、可以采用紫外光在2-10秒钟内固化，使封装工艺更加简洁、高效。
4、可以获得各种韧性及硬度、强度的制品，适用于不同封装工艺与要求。
5、环保、高效，使用便捷。
具体实施方式
本发明的UV有机硅封装胶原料的合成
组分A含有丙烯酸酯基聚硅氧烷类的预聚物的合成
A-1 V9的合成
1原材料及溶剂：
①a.w-二氢基聚二甲基硅氧烷，粘度(250℃)2000mm2.s-1含氢量0.0037质量％，无色透明，结构式为：V8
②HDDA 1、6己二醇，购进，纯度98.5％以上
③阻聚剂：异氰酸三(3.5-二叔丁基-4-羟基苄基)
④催化剂：六甲基二吡啶二碘化二铂(固体)
⑤溶剂，无水苯
1、合成反应：
在烧瓶中，装上搅拌温度中，回流冷凝器及滴加杯，氮气装置。先干燥后用氮气充溢。加入HDDA4g，无水苯800g阻聚剂2g，搅拌升温到26℃，加入催化剂0.01g，继续搅拌15分钟后，在30分钟内滴入硅氧烷460g，温度保持在80℃以下。滴加完毕，继续在80℃回流搅拌1小时，然后过滤，除去催化剂。再换瓶开始抽馏，在90℃前抽出所有苯及低沸，然后升温到90℃左右/0.05mmhg抽出未反应的HDDA，得产物，无色透明或淡黄色透明液体。精制去低分子及去色，得产物。折光率1.44
分子结构式为：
V9 D＝730左右
如果选用含苯基量为15-20％V8结构的a.w-二氢基聚甲基、苯基硅氧烷可以制得折光率为1.5级别的产物。
A-2 V12的合成
1原材料及溶剂：
①a.w-二甲基聚甲基苯基氧基硅氧烷无色透明液体，结构式为氢键侧基类：V10或V11
D＝10-20
D′＝6-8
D＝15-26
D′＝8-10
H＝3
粘度(250℃)800-1200mm2.s-1
含氢量0.1-0.15％
苯基含量8-32％ 折光率在1.401-1.541之间
分子量2.360-3.000
HDDA购进，纯度98.5％以上
②阻聚剂异氰酸三(3.5-二-叔丁基-4-羟基苄基)酯
③催化剂：六甲基二吡啶二碘化二铂(固体)
④溶剂，无水苯
1、合成反应。
在烧瓶中，装上搅拌温度中，回流冷凝器及滴加杯，氮气装置。先干燥后用氮气充溢。加入HDDA 9g(不同的折光率及结构式其配比不同，但以HDDA∶H＝2∶1比例)，无水苯500g，阻聚剂2.5-7g，搅拌升温到76℃，加入摧化剂0.01g，继续搅拌15分钟后，在30分钟内滴入粘度(25℃)1440mpa.s，含苯基15.7％上述结构式的硅氧烷400g，温度在80℃以下，滴加完毕，在80℃搅拌回流1小时，然后过滤，除出催化剂后换瓶抽馏，在90℃抽出苯12低沸物。然后在90℃/0.05mmhg抽出来反应的HDDA，得产物粗品。
精制：去低分子及去色得产物析光为1.486，粘度(25℃)1573mpa.s
分子结构式为：
如果选用苯基含量25％，可以得到折光率1.52的产物。
A-3 V13的合成
1、原料：
①含氢基的MQ树脂，无色透明，粘度(25℃)700mpa.s，含氢量为0.105质量％，分子量：946g/mol
②HDDA 1、6己二醇双丙烯酸酯，购进，纯度98.5％以上。
③阻聚剂异氰酸三(3.5-二-叔丁基-4-羟基苄基)酯
④催化剂：六甲基二吡啶二碘化二铂(固体)
⑤溶剂，无水苯
1、合成反应
在烧瓶中，装上搅拌温度中，回流冷凝器及滴加杯，氮气装置。先干燥后用氮气充溢。加入HDDA 100g，无水甲苯100g，阻聚剂4g搅拌升温到26℃加入催化剂0.03g，继续搅拌15分钟，在40分钟左右滴入MQ树脂160g，滴加时温度在78℃以下。滴加完毕，继续在80℃回流搅拌反应1小时，然后过滤去催化剂。换瓶后将滤液在90℃之后抽出苯，在90℃/50mmhg抽出低沸物，然后在90℃/0.05mmhg抽出未反应的HDDA，得产物，无色或浅黄色透明液体。
精制去低分子，去色，得产物，折光率1.436，粘度(25℃)894mpa.s
分子结构式为：V13
分子量为：1172g/mol左右 折光率1.48
A-4 V15的合成
1、原料
①含氢量MQ树脂，无色透明，粘度(25℃)1140map.s，含氢量为0.073质量％，折光率1.520，分子量约为136g，结构式：V14
②HDDA购进，含量98.5％以上
③阻聚剂异氰酸三(3.5-二-叔丁基-4-羟基苄基)酯
④催化剂：六甲基二吡啶二碘化二铂(固体)
⑤溶剂，无水苯
2、在烧瓶中，装上搅拌温度中，回流冷凝器及滴加杯，氮气装置。先干燥后用氮气充溢。加入HDDA100g，无水甲苯300g，阻聚剂4g，搅拌升温到76℃，加入催化剂0.03g，继续搅拌15分钟后，在40分钟左右滴入MQ树脂310g，滴加时温度保持在78℃以下，滴加完毕，继续在80℃回流搅拌反应1小时。然后过滤去催化剂。换瓶后，将溶液在90℃/50mmhg去苯溶剂12低沸物，然后在90℃/0.05mmhg抽出未反应的HDDA得产物粗品。然后精制去低分子，去色得产物，折光率1.528，粘度(25℃)1200mpa.s结构式为：V15
分子量为：1594
组分B含氢硅氧烷低聚物的合成
B-1 V17的合成
1、原料：
①氯封端聚二甲基硅氧烷，无色透明，分子量的22270，粘度1540mpa.s，折光率1.409，结构式如下：V16
②丙烯酸甲基二甲基硅醇
③溶剂甲苯
2、合成反应：
在烧瓶中，干燥后加入甲苯分子600g，加入丙烯酸甲基二甲基硅醇4.5g，氯封端硅油310g，搅拌溶解，到20℃以下，然后用20分钟，滴入三乙胺5g，滴加完毕，继续搅拌1.5小时后过滤，除去三乙胺盐酸盐，并将产物水洗三次后干燥脱水。然后升温到114℃/10mmHg去除甲苯及副产的1.3丙烯酸甲基1.1.3.3四甲基二硅氧烷及低沸物，得粗品。然后精制，去低分子，去色得无色透明产物，粘度1513mpa.s，折析光1.422结构式如下：V17
B-1 V19的合成
原料：
①氯封端聚二甲基二苯基硅氧烷，分子量的4000 苯基含量17.8％
粘度1040mpa.s，折光率1.48，结构式如下：V18
②丙烯酸甲基二甲基硅醇
③溶剂甲苯
2、合成反应：
在烧瓶中，干燥后加入甲苯分子600g，加入丙烯酸甲基二甲基硅醇36g，氯封端硅油450g搅拌溶解，到20℃以下，然后用20分钟，滴入三乙胺18.7g，滴加完毕，继续搅拌1.5小时后过滤，除去三乙胺盐酸盐，并将产物水洗三次后干燥脱水。然后升温到114℃/10mmHg去除甲苯及副产的1.3丙烯酸甲基1.1.3.3四甲基二硅氧烷及低沸物，得粗品。然后精制，去低分子，去色得无色透明产物，粘度1070mpa.s，折光1.489结构式如下：V19
如果选用苯基含量25.5％，可以得到折光率1.52的产物。
B-2 V20的合成
原料：
①二甲基二氯硅烷 分子量129
②丙烯酸甲基二甲基硅醇
③溶剂：无水甲苯
2、合成反应
在烧瓶中，加入无水甲苯800g，丙烯酸甲基二甲基硅醇336g，三乙胺206g搅拌混合到20℃以下，在保持180℃时滴入二甲基二氯硅烷129g。滴毕后，继续在室温下，搅拌1.5小时过滤，除去三乙胺盐酸盐后，加入瓶中，去除甲苯到未反应的丙烯酸甲基二甲基硅醇和副产的1.3丙烯酸甲基1.1.3.3四甲基二硅氧烷。然后在146℃/0.20mmHg抽出产物，得到结构式为V20的产物，折光率为1.44，分子量376.
分子量为：376折光率1.44
B-2 V21的合成
1原料
①二苯基二氯硅烷，分子量253
②丙烯酸甲基二甲基硅醇分子量：160
③溶剂：无水甲苯
2、合成反应：
在烧瓶中，加入无水甲苯1000g，丙烯酸甲基二甲基硅醇336g，三乙胺206g搅拌混合到20℃以下，在保持180°左右，滴入二苯基二氯硅烷253g，滴毕后，继续在室温下搅拌1.5小时过滤，除去三乙胺盐酸盐后，加入瓶中，去除甲苯到未反应的丙烯酸甲基二甲基硅醇和副产的1.3丙烯酸甲基1.1.3.3四甲基二硅氧烷，然后得粗品。精制去没反应而形成的副产物二苯基二硅醇等低分子，去色后，得到结构式为V21的产物，折光率为1.526，分子量500
分子量为：500 折光率1.526
B-2 V22的合成
1、原料：
①甲基苯基二氯硅烷
②丙烯酸甲基二甲基硅醇
③溶剂：无水甲苯
2、合成反应：
在烧瓶中，加入无水甲苯900g，丙烯酸甲基二甲基硅醇336g，三乙胺206g，搅拌混合到20℃以下。在保持10℃左右，滴入甲基苯基二氯硅烷191g。滴毕后，继续在室温下搅拌1.5小时。过滤，去掉三乙胺盐酸盐后，再加入到另一瓶中，去除甲苯和没有反应的丙烯酸甲基二甲基硅醇和副产的1.3丙烯酸甲基1.1.3.3四甲基二硅氧烷，然后在155℃左右/0.05mmHg抽出产物，得如下V22的结构式，分子量408，折光率1.489
B-3 V23的合成
1、原料：
①一苯基三氧硅烷，分子量211.5
②丙烯酸甲基二甲基硅醇
③溶剂：无水甲苯
2、生成反应
在烧瓶中，加入无水甲苯1400g，丙烯酸甲基二甲基硅醇496g，加入三乙胺310g搅拌到20℃以下，然后在18℃以下滴入一苯基三氯硅烷212g，滴加完毕在室温下，搅拌1小时，然后升温到85℃-90℃还搅拌1小时，冷却后过滤，去掉三乙胺盐酸盐。再将滤液加入到另一瓶中，蒸除甲苯后，去除未反应的丙烯酸甲基二甲基硅醇和副产的1.3丙烯酸甲基1.1.3.3四甲基二硅氧烷，得粗品。
精制：去低分子和一苯基硅醇等固体物得产物。分子量为582，折光1.488结构为V23.
B-4 V24的合成
1、原料：
①四氯化硅，分子量170
②丙烯酸甲基二甲基硅醇
③溶剂：无水甲苯
2、生成反应
在烧瓶中，加入无水甲苯1600g，丙烯酸甲基二甲基硅醇672g(4.2mol)，三乙胺410g(4.05mol)搅拌混合到20℃以下，保持在18℃时，滴入四氯化硅170g(1mol)滴完后，继续在室温下搅拌1小时，然后升温在80℃继续搅拌1小时后过滤，去三乙胺盐酸盐。将滤液装入另一瓶中，去除溶剂及未反应物得粗品。
精制：去低分子及SiO2等杂质，活性碳过滤后得产物。结构式为V24.
无色透明液体，分子量664 折光率1.446。
为MQ＝4∶1结构式
本发明的UV有机硅封装胶的配制
上述材料按照以下比例配制成四种灌封胶料，其结果表1：
表1
成份 实验例子1 实验例子2 实验例子3 实验例子4
A-1-V9 36.3 5.8 5 44
A-2-V12 4.5 23 25
A-3-V13 17
A-3-V15 36.3 58 60
B-1-V17 27
B-1-V19 9
B-2-V20 12
B-2-V21 13.9 10 5
B-2-V22 1.5
B-3-V23 1.7 2.5
B-4-V24 2.5
光引发剂C 0.1 0.1 0.1 0.1
增粘剂D 0.5 0.5 0.5 0.5
粘度CPS 1280 1350 1180 1530
折光率 1.52 1.52 1.51 1.44
产物硬度 71A 60D 78D 35A
结果表明，本发明可以制得不同折光率、不同硬度、不同韧性的透明的单组份硅酮封装材料。
Claims (5)
1.一种大功率LED的紫外线固化单组分有机硅封装胶，其特征在于由含丙烯酸酯基聚硅氧烷类的预聚物组分A、丙烯酸酯基聚硅氧烷类的单体组分B、光敏剂组分C、增粘剂组分D混合配制而成，各组分重量份数如下：
以上组分重量份数之和为100，
所述组分A聚硅氧烷类是侧基或链末端基位含丙烯酸酯基的聚硅氧烷，其官能度在二以上，分子量在600-15000；
A组分的聚硅氧烷呈线型或MQ型结构，其分子结构式如下：
线型A-1
线型A-2
MQ硅树脂A-3
m1＝0.2-0.3，m2＝1.4-1.6，Q＝1；
以上R1＝CH2CHCOOROCOCH2CH2-，R＝烷基，R2为甲基或苯基，
A-1∶A-2∶A-3＝4-7∶1-3∶2-5；
组分B是含二甲基硅的丙烯酸酯基的聚硅氧烷的单体组分，含二甲基硅的丙烯酸酯基结构式为：CH2CHCOOCH2Si(CH3)2O-；
所述含二甲基硅的丙烯酸酯基的聚硅氧烷的单体组分的结构式如下：
单官能团B-1
三官能团B-3
四官能团B-4
以上R1＝CH2CHCOOCH2Si(CH3)2O-，R2＝CH3-或C6H5-；
组分D是含有烷氧基的硅烷的增粘剂，选自丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基异氰脲酸酯硅烷、环氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的封装胶，其特征在于所述组分A的聚硅氧烷类是侧基或链末端基位含丙烯酸酯基的聚硅氧烷，其官能度在二以上，分子量在600-15000；
所述丙烯酸酯基的结构如下：
CH2CHCOOROCOCH2CH2-，R＝烷基。
3.根据权利要求1或2所述的封装胶，其特征在于所述的聚硅氧烷的侧基含有甲基或苯基基团，其折光率为1.44-1.56。
4.根据权利要求3所述的封装胶，其特征在于所述组分C是裂解型自由基类的光引发剂α-羟烷基酮，选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基-环己基苯酮。
5.根据权利要求4所述的封装胶，其特征在于组分A、B的制备方法如下：
组分A：通过含氢类的含甲基或苯基的聚硅氧烷与两官能度的丙烯酸酯加成，制成线性或体型的含两个以上丙烯酸酯基团的低聚物，折光率在1.44-1.56之间；
组分B：通过采用丙烯酸甲基二甲基硅醇与含氯的甲基或苯基聚硅氧烷以及硅氧烷进行反应，脱氯化氢后，获得活性稀释剂，折光率在1.43-1.56之间。
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