CN101738429B - 离子分离、富集与检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种离子分离、富集与检测装置。该装置利用具有一定离子迁移率的化合物离子在载气和与载气流动方向相反的适当电场的共同作用下能够于流场中在一段时间内处于动平衡状态的特点来对离子进行富集，该装置同时能够有效地抑制离子的热扩散效应并延长离子富集的时间；同时，多种具有不同离子迁移率的化合物离子也可以以同样的方式在流场中的具有不同电场强度的位置进行分离和富集。该装置还包括对在流场中不同位置富集的离子进行径向同步引出并使用质谱分析仪进行后续质量分析。
Description
技术领域
本发明涉及对化合物进行富集与检测的技术，尤其涉及一种离子分离、富集与检测装置。
背景技术
随着全世界范围内对走私、贩毒、***的打击以及对国土安全的重视，快速、准确、灵敏的检测设备越来越为各国机场、海关、体育场等大型公共场所不可或缺。目前，离子迁移谱仪以其快速、轻便、灵敏度与选择性较高等特点在以上领域得到了广泛的应用。离子迁移谱是一种相对较新的气相分离与检测方法，与气相色谱不同的是，在离子迁移谱中，待分离的化合物必须先经过电离形成离子，再对其在电场的作用下根据其离子的大小进行分离。
目前安置在各个安检机关的离子迁移谱仪可以从原理上分为两类，第一类为传统的离子迁移谱仪(Ion Mobility Spectrometry，IMS)，其原理为在一充满中性气体的气流管道中施加一轴向的直流电场，处于此电场中的离子在加速电场和与中性气体碰撞的双重作用下会进行匀速运动，其运动速度与电场强度成正比(v＝KE)。公式中v为离子运动速度，E为场强，K为离子迁移率；其中离子迁移率与离子的横截面积成反比，因而它是离子大小的量度。而第二类离子差分迁移谱仪(Differential Mobility Spectrometry，DMS)则利用不同离子在高电场和低电场下离子迁移率的差别的不同而对其进行分离，其原理大致如下：离子随气流进入两平行电极板之间，其中一个电极上被施以一个非对称的射频信号——持续较短的强场信号和与之反向的持续较长的弱场信号；持续时间长短的差异设置能使离子在强场和弱场的作用下的离子迁移率相等，那么其在径向上的净位移为零(KHEHtH+KLELtL＝0)。式中K为离子迁移率，E为场强，t为时间，H代表强场场强，L代表弱场场强。而通常离子在强场和弱场的作用下离子迁移率会产生变化，这就使得离子在径向上的净位移不为零。这就需要在另一个电极板上加一个直流补偿电压(Compensation Voltage)来抵消由迁移率变化造成的位移差，以确保离子能在气流的引导下通过电极板对并在出口处被检测到。由于不同离子在强场和弱场下离子迁移率的变化不同，其所需补偿电压值也不同，因而这些不同的补偿电压值就成为区分不同离子的标志。DMS的一个变体为FAIMS，即强场不对称离子迁移谱(High Field Asymmetric IonMobility Spectrometry)，两者的基本原理相同，只是前者为平板结构，而后者的离子迁移管几何构型为同心圆柱管。虽然和质谱仪相比，离子迁移谱仪的分辨率还较低，但由于离子迁移谱仪可以在大气压下工作，从而省去了昂贵且占用空间的真空***，因而可以将其制成便携式的仪器，便于快速的现场检测。
目前安检部门使用离子迁移谱仪较常用的取样方法为用纸片在受测试的样本上轻刮以取得少量样本，再将纸片转移至离子迁移谱仪的离子源进行检测。目前这两种方法的检测限通常在纳克至皮克级。然而，此种方法的局限性在于需要有专人对被测者或被测物进行取样；并且局部取样也不能覆盖被测物全部，这样容易产生漏检的情况。
为解决这类问题，另一种安检部门装备的离子迁移谱类仪器涉及使用封闭风室对被测者全身进行吹洗后用离子迁移谱检测气流中所含物质。由于在此种方法中被测物混迹在大量的环境气体中，其浓度较第一种方法大大降低，这就需要检测仪器有更高的灵敏度。为了能够进一步提高仪器的灵敏度，被测物的预富集是可行的方法之一。如美国专利号6345545所述，由气流带入检测器的样品首先要经过一些有强吸附作用的栅网，富集一段时间之后在栅网上施加一个冲击波使得吸附物脱附出来并引入下一级检测器。此种富集方式已经在美国Syagen公司的产品Guardian Portal上使用。然而，此种方式依然会有大量的被测物未被吸附，并且物理吸附和解吸都需要相对较长时间。
由连续离子源产生的离子在进入检测器前，可以使其先于一轴向场强为零的区域进行富集，然后再以脉冲的形式将其导入检测器。如Anthony Jenkins在美国专利US5491337中描述的离子富集区，又如Richard Smith在欧洲专利EP1678738中描述的沙漏钟形离子漏斗(Hourglass ion funnel)。然而，这类离子富集方法并未对离子进行分离或选择，因而不具有离子选择性。同时，以上方法也不适于对存在于大气中痕量化合物的分析，因为大量的气流的引入会使离子在富集区非常不稳定。
然而，如果能够使离子在电场和气流的共同作用下处于一平衡状态，并使此平衡状态持续一段时间，即可获得对离子进行富集的效果。这种平衡的概念早在1898年就由Zeleny(J.Zeleny，Philos，Mag.，1898，46，120-154.)提出并实现。但是，当时实验的目的仅是对两种离子在电场的作用下的速度比例进行测定，并未对离子进行富集和检测。之后，Loscertales(J.Aerosol Sci.1998，29，1117-1139.)和Tammet(Aerosol Sci.1998，29，S63-S64.)等人又将离子在电场和气流作用下达到平衡的原理应用到差分迁移谱分析仪(Differential MobilityAnalyzer，DMA)中，即在差分迁移谱仪分析仪的轴向上再叠加一个电场，使离子的轴向运动能够在轴向电场和气流的共同作用相对停滞(仅受扩散作用)，并仅在径朝检测器移动。然而，这一类方法的应用仅能提高离子迁移谱仪的分辨率，而不能对离子进行富集-径向电场的存在使得离子在迁移管中滞留的时间很有限。Flagan(Aerosol Sci.Technol.2004，38，890-899.)和Agbonkonkon(US7199362 B2))等人也利用此平衡原理开发了一系列离子迁移谱仪。但与以上提到的仪器不同的是，在Flagan和Agbonkonkon等人的工作中，他们在与平衡方向垂直的角度上使用了气流而不是电场驱动离子进入检测器。此方法被称为交叉流动离子迁移谱(Cross Flow Ion Mobility)。与Loscertale和Tammet等人的方法类似，Flagan和Agbonkonkon等人的方法虽然也用到了气流与电场平衡的原理，但径向力的始终存在使得离子的富集难以实现。
Satoshi Ichimura等人在美国专利申请US2003/0213903中提到了使用渐变气体流速的方式对具有不同离子迁移率的离子进行富集的方式。在此种方法中，被测物离子逆着恒定气流进入一内径渐小的离子迁移管，但迁移管中电场延管子轴向均匀分布。随着管径的减小，离子所经受的逆向气流速度增大。如具有某一离子迁移率的离子于电场力的作用下的速度与某处的气流速度相等，那么此种离子在该处的净速度为零，因而如果气流速度与电场强度加得合适，该种离子在净速度为零处在一段时间后能够得到富集。此种方法的优点在于不仅可以对被测物进行富集与检测，同时还可以对大气中电离产生的小分子离子(迁移率较大)通过弱电场进行有效的排除(如在负离子模式下对氧离子的排除)，从而减少空间电荷效应对离子富集与检测的影响。然而，依靠改变管径来改变气体轴向速度的方式忽略了由此而产生的气体径向速度的改变，这个径向分量使得离子快速向管壁运动，从而使离子的富集变得十分困难。而Laiko在其文章(J.Am.Soc.Mass Sepctrom.2006，17，500-507)中对于相似的仪器进行了模拟和计算，其中离子在径向受气流的影响产生的运动正好被用来将离子从迁移管侧面引出，同时这也印证了Ichimura专利中使用变径迁移管对离子进行富集的困难。
在另一篇美国专利US7368709中，Roger Guevremont描述了使用均匀气流，但渐变的轴向电场来对具有不同离子迁移率的离子进行检测的方法。然而，此种方法仅能对FAIMS中某一个补偿电压(CV)选择出来的离子群进行离子富集，即所有被富集的离子都只具有某一差分离子迁移率，因被测气流中大量的其它物质会被损失掉。此种方法的另一个局限性在于在离子迁移管中停留的离子最终都是在轴向进行检测，因而在检测过程中原本因离子迁移率不同而分开的离子群会在移向检测器途中扩散从而使分辨率降低。同时每一次检测过程中，离子从离子源的引入都要暂停，这也降低了工作效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种离子分离、富集和检测装置，用以对离子进行快速而有效地检测。
本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提出一种离子分离、富集和检测装置，包含：气流管道、离子源、多个电极、离子引出通道以及离子探测器。该气流管道内具有均匀流速的气流。该离子源产生的至少一种离子随气流进入该气流管道。多个电极设置在该气流管道中，所述多个电极上分别施加电压，以使在所述气流管道中产生沿管道轴向的至少一电场区域，其中离子流经所述电场区域时受到的轴向电场力与气流反向，以使具有特定电迁移率的离子因轴向电迁移速度与气流速度平衡而形成富集。离子引出通道，连通所述电场区域内的气流管道侧面与离子探测器，以在特定离子形成富集后将其从该气流管道侧面引出至该离子探测器检测。
在此种装置中，离子随一恒定速度载气进入一气流管道中并沿轴向移动，同时在管中某一区域受到一个与气流方向相反的电场的作用。当该离子在电场作用下的迁移速度与气流速度相等时，其净速度为零。此时离子将在该处进行富集，而富集的时间仅受离子扩散的限制。
在本发明的一实施例中，在气流管道产生一电场区域，所述电场区域中的场强沿轴向均匀。
在本发明的一实施例中，在多个电极上施加的电压随时间改变，以使在气流管道中的所述电场区域的轴向电场随时间改变，其中不同电迁移率的离子在不同的时刻于该段区间内先后形成富集，从而提高仪器对离子检测的灵敏度。
在本发明的一实施例中，在离子进入电场区域进行富集之前，先经过一个渐变电场区域，其与所述电场区域的相邻的一端的场强与邻近该端的电场区域场强相等，而向气流来流方向逐渐减弱。此区域的存在使得离子迁移率较大(大于离子富集区域所能富集的离子)的离子能够远离富集区域，并向上游或管壁移动，并最终消亡。
在本发明的一实施例中，多个电极上分别施加的电压分段产生多个电场区域，其中每一电场区域内的场强沿轴向均匀，而各电场区域的场强沿气流方向逐渐增强，使不同电迁移率的离子在不同的电场区域形成富集。在本发明的另一实施例中，多个电极上分别施加的电压产生一电场区域，该电场区域的场强沿气流方向逐渐增强。在这些实施例中，离子随一恒定速度载气进入一气流管道中并沿轴向移动，同时在管道中多个区域受到与气流方向相反的电场的作用。气流管道中不同区域的电场强度不同，并且沿着气流的方向逐渐增强。因此当一混合被测物离子随一恒定气流进入气流管道后，具有不同离子迁移率的混合物各组分会在适合各自的电场作用下于不同区域产生富集，由此也实现了对不同组分在空间上的分离。
在本发明的一实施例中，多个电极上分别施加的电压具有一指向管道中轴的径向分量。
在本发明的一实施例中，所述多个电极包括横截该气流管道的多面网状电极，其中相邻网状电极之间形成对应于特定迁移率的离子富集区的电场区域。
在本发明的一实施例中，所述多面网状电极由曲面网状电极构成，其中曲面网状电极的凹面迎着气流方向。
在本发明的一实施例中，相邻的电极上加不同相位的射频电压，以产生一个径向会聚电场，该径向会聚电场分离对离子的平均作用力指向管道中轴。
在本发明的一实施例中，所述多面网状电极由曲面网状电极构成，其中曲面网状电极的凸面迎着气流方向。
在本发明的一实施例中，多个电极包括环绕所述气流管道的管壁分布的环绕电极阵列，所述环绕电极阵列中的电极加不同的电压，以形成沿气流方向的电场。
在本发明的一实施例中，离子引出通道连接位于气流管道侧壁上的小孔，富集于气流管道中的电场区域中的离子由位于和离子富集区轴向相同位置的小孔经由所述离子引出通道径向移出气流管道。
在本发明的一实施例中，离子引出通道伸入气流管道侧并具有位于气流管道中央的开口，富集于气流管道中的电场区域中的离子由所述开口经由离子引出通道径向引出气流管道。
在本发明的一实施例中，连接至离子引出通道的离子探测器为阵列式法拉第杯探测器。
在本发明的一实施例中，连接至离子引出通道的离子探测器为阵列式离子阱质谱分析器。
在本发明中，通过在增加径向会聚电场可以进一步增加离子富集时间。另一方面，本发明提供在不同时间富集不同离子，以及在多个区域同时富集不同离子的方案。并且，由于电场强度沿气流管道轴向的分布可以通过改变管内各处电极电压来进行调节，因而各组分离子所处区域的间距也可调节，这就使得沿气流管道轴向固定位置安装多个离子引出装置对各处富集的离子进行引出成为可能。由于离子阱阵列中的每个离子阱都对应一个富集区域，因而处于各个富集区域的离子群都可以被同时从径向导出，并被各自对应的离子阱所捕获和检测，这就在维持气流管道中原有的离子空间分辨率的同时大大地提高了检测效率。
附图说明
为让本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，以下结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明，其中：
图1显示了本发明一个实施例的离子富集装置的结构以及其进行离子富集的基本原理。
图2显示了本发明一个实施例的离子富集装置内凹面迎着气流方向的曲面电网的基本结构和其产生电场的汇聚效果。
图3显示了本发明一个实施例的离子富集装置内凸面迎着气流方向的曲面电网的基本结构，以及其上所加直流电压在环形电极上的射频电压的辅助下产生对离子的汇聚效果。
图4显示了本发明一个实施例的离子富集装置对多种具有不同离子迁移率的离子在气流管道中不同位置被不同的均匀电场同时进行富集的原理。
图5显示了本发明一个实施例的离子富集装置对多种具有不同离子迁移率的离子在气流管道中不同位置被连续变化的电场同时进行汇聚和富集的原理。
图6显示了本发明一个实施例的离子富集装置中不同位置所富集的离子从位于气流管道轴心处的小孔被径向引出至气流管外并被法拉第杯检测器所检测的装置结构图。
图7显示了图6所示离子富集装置中的离子引出导管的几何结构图。
图8显示了本发明一个实施例的离子富集装置中不同位置所富集的离子在直流电场的作用下，由开孔位于气流管道管壁处的径向离子引导管引出并被法拉第杯检测器所检测的装置结构图。
图9显示了本发明一个实施例的离子富集装置中不同位置所富集的离子在气流管道径向被引导出管外并被阵列式离子阱质谱仪所检测的装置结构图。
具体实施方式
本发明适用于对在气相中电离后的化合物进行富集、分离和检测，尤其对于安检部门所需检测的痕量物质，如易爆物及毒品等有很好的检测效果。
如图1所示，含有被测物质的气体沿左侧进入离子富集装置100的气流管道。在进入离子气流管道4之前，含被测物的气体会经过一个对被测物能够连续产生电离的离子源。为了能使存在于大量气体中的痕量样品能够得到快速的电离，此离子源的一个例子是装备有电晕放电针阵列的大气压化学电离源1。相对于普通化学电离源使用的单一电晕放电针结构，此设计中分布于气体入口横截面上各位置的大量的高压放电针11能够大大增强离子源对于所通过气体中被测物的电离效率。对于此种离子源，可以通过改变电晕放电针上所施加电压的极性来确定离子源的工作极性。当电晕放电针上被施加了正电压时，其产生的离子为正离子，因而整个离子富集装置工作在正离子模式下；而当电晕放电针上被施加了负电压时，其产生的离子为负离子，因而整个离子富集装置工作在负离子模式下，此时离子富集装置的其它各部分电压的极性也要相对于正离子模式下电极极性做出调整。此外，其它的大气压下的电离法也可应用到本仪器中，如具选择性很强的大气压光电离源或是利用放射性物质Ni63进行电离的化学电离源。
为了能使气流管道4中的离子在受热扩散限制之前进行富集，气体流速和离子在反向电场的作用下的迁移速度都要相对较高(几十米每秒)，因而离子源对被测物的电离速度也要比较高。上述离子源或它们的相互组合达到了这个目的，即对高速通过离子源区域的中性被测物分子进行尽可能完全的电离。
由于离子的富集过程是通过气流速度和离子迁移速度的平衡来完成的，因而气体在气流管道4中各处的流动方向和速度分布显得十分重要。图1中离子在电场的作用下其迁移的方向为从右至左，因而气流的方向需为从左至右，并且没有径向上的速度分量。达到此种流动方向的一个基本要求是管中的气流以层流方式流动，即气体分子宏观上都是以与管壁平行的方向移动，移动过程中不出现扰动和涡流。因此，在气流管道4的入口处安装了一层流器2，以帮助实现层流。另外，为了使得气流管道中的气流速度更均一，迁移管的入口和出口处也可以采用经典的风洞设计。
在气流管道4中部设有一个由一对网状电极5和网状电极5间多个环绕气流管道4的环绕电极3组成的电场区30。电极上施加的电压由左至右顺气流的方向逐渐呈线性增长，因而区间内的电场强度保持均匀，如图1中上部所示。当离子在层流气体的带动下经过这个电场区30时，如果其在电场作用下的迁移速度恰好等于气流速度，则其在轴向上的净速度为零(v2＝K2E＝-vflow)，其中K为迁移率，E为电场强度，vflow为气体流速。因而此种离子在该处可以得到富集(亦称为离子富集区)。而对于迁移率较大的离子(K1>K2)，其在电场作用下的迁移速度将大于气流速度(v1＝K1E>-vflow)，此时这类离子将被由右向左逐出电场区域。另一方面，对于迁移率较小的离子(K3<K2)，其在电场作用下的迁移速度将小于气流速度(v3＝K3E<-vflow)，此时这类离子将由左向右通过电场区域，最终随气流经排气风机6排出***。值得注意的是，如果在离子富集区30的左侧不存在电场，则由富集区左侧被逐出富集区的离子(其v1＝K1E>-vflow)又会随气流的带动回到富集区30的左侧网状电极5附近，并有可能会随目标富集离子的引出而被同时引出管外，造成仪器分辨率的下降。为避免此种情况的出现，可在富集区30的左侧增加一个轴向的渐变电场，其右端场强与富集区场强相等，而向左逐渐减弱。这个渐变电场的存在，使得被逐出富集区的离子能够继续沿电场方向向上游移动，从而远离离子富集区。如图1所示，此渐变电场可由一凸面迎着气流的网状电极7和离子富集区50左侧的平面网状电极5构成，其强度由右至左逐渐变弱，如图1中上部所示。同时，此种曲面电极对离子在径向有发散作用，因而被逐出离子富集区的离子最终会向管壁运动而消亡。
由上文可见，此气流管道4可以对具有某一离子迁移率的离子进行有选择地富集，其富集的程度随富集时间而增长，但最终富集最长时间又由离子在气体中的自由扩散到管壁的时间决定；即离子虽在轴向由气流和电迁移产生的净移动速度为零，但其在轴向和径向都会随分子热运动向各个方向扩散，随着富集时间的延长，离子将逐渐扩散到管壁而消亡。因此，离子浓度就达到饱和而不再增加了。
为延长离子富集的时间，在一个实施例中，可以通过使用曲面网状电极7a取代平面网状电极5来引入径向指向轴心的电场力，以对离子在径向产生汇聚，减少离子扩散造成的损失。图2示出本发明一实施例的气流管道内的网状电极设计。如图2所示，曲面网状电极7a的凹面迎着气流的方向，电场力的轴向分量提供与气流平衡的离子迁移速度，其径向分量为会聚电场，从管壁至轴心逐渐减小，因而对离子的径向扩散有很好的抑制作用。
在另一实施例中，延长气流管道4内的离子富集时间还可以通过在形成电场的各环绕电极3上叠加射频电压来完成。以图1所示气流管道4为例，在两个网状电极5之间的环绕电极3上，除各环绕电极3上原有的直流电压外，每相邻的两个环绕电极3上都施加有大小相等，相位相反的射频电压。当离子由于扩散靠近气流管道4管壁的时候，这两个射频电压在管壁附近产生的电场会将离子向轴心驱赶，从而减少离子在管壁的损失，使富集时间得到延长。
当使用曲面网电极7a时，两曲面电极之间的区域会产生一四极场。当使用凸面迎着气流方向的曲面网电极7a时，虽然电场力的径向分量会使得离子在径向发散，但其轴向分量会使离子在区域内轴向某处汇聚，如图3所示。如果将上述的射频电场引入此电场区域，则离子的径向扩散能够得到很好的控制。通过上述直流与射频电场的共同作用，离子在气流管道中的富集时间能够得到大大提高。
对图2和图3所示装置来说，也存在需要使那些被从离子富集区左侧逐出的离子进一步远离离子富集区的问题。而解决此问题的办法与图1所示方法相同，即在离子富集区左侧加入一个渐变电场，使得被逐出离子逐渐向上游并向管壁移动并最终消亡。
对图1所示装置来说，由于其只具有一个电场区域，因而比较适合对某一感兴趣的化合物进行富集。对富集对象的改变可以通过对电场区域的场强进行调节来达到。然而，阶段性地改变电场区的场强并不能充分利用来自于离子源的被测物离子，因为在某一场强时，只能有具有某一离子迁移率的离子能够得到富集，其它的离子此时将会被损失掉。因而，此类装置比较适合对单组分化合物的富集与检测。
然而，对于希望对多组分被测物同时进行富集的情况，可以对图1所示装置进行改进。改进后的装置局部结构如图4所示，其他结构请参照图1所示。在图4所示的离子富集装置200中，气流管道4沿轴向被分为多个电场区域，且每个电场区域由网状电极5隔开。相邻两网状电极5间的电场区域场强均一，但各电场区域的场强随气流管道4从左至右逐渐增强，如图4中E1，E2和E3所示。假设一离子混合物中含有三种组分，每种组分都具有一特定的离子迁移率(K1，K2和K3)，且K1>K2>K3。下文将针对于此离子混合物对气流管道4的分离富集方式进行说明。当此被测混合物离子从左侧随气流进入气流管道4，混合物离子将首先进入场强为E1的电场区域。此处的电场E1可以被调节至某一合适的强度，使得离子迁移率最高(K1)的一组离子(a)能够都到与气流速度相当的反向迁移速度，即v1＝K1E1＝-vflow时。此时对于离子迁移率更低的两种离子(b和c)，其受电场作用的离子迁移速度将小于气体的流速，即K2E1<K1E1，＝-vflow和K3E1，<K1E1＝-vflow。因此，b和c两种离子将在气流的带动下通过第一个电场区(离子富集区30a)并继续沿气流管道4从左向右运动进入第二个电场区(离子富集区30b)。第二电场区的场强被设置于大于第一电场区的场强，并且有v2＝K2E2＝-vflow；因此，具有离子迁移率K2的离子b将于此处富集。对于具有离子迁移率K3的离子c，其离子迁移速度在第二电场区仍然小于气流速度，即K3E2<K2E2＝-vflow，因而离子c将通过第二电场区进入第三电场区(离子富集区30c)，并在第三电场区得到富集(v3＝K3E3＝-vflow)。
以上描述的离子富集现象也可以通过连续变化的电场加以实现，具体方式如下。在如图5所示的离子富集装置300中，离子混合物(a，b和c)由左侧进入气流管道4，并在气流的带动下由左向右流经电场区。与图4所示装置不同的是，图5所示装置中电场强度沿气流管道4轴向方向各处并不均一，而是其强度随气流管道4轴向从左至右逐渐呈连续线性增长。如图5上部的电极电压与电极位置的关系图可知，这一连续线性增长的电场形式可以通过在环绕气流管道4的各环绕电极3上施加与环绕电极3所处轴向位置的平方成正比的电压来构成，即，从U∝x2可以推导出 。分别具有离子迁移率K1，K2和K3的混合物离子群a，b和c随气流进入气流管道4后，其所经受的反向减速电场的强度不断增加。当场强增长到足够大时，如E1，此时离子迁移率最大的离子a首先具有了能够与气流速度相抗衡的反向迁移速度，即v1＝K1E1，＝-vflow，这时离子a便可在此处进行富集；而其它两种离子迁移率较小的离子b和c在此处的反向迁移速度仍然小于气流速度，因而b和c将继续沿气流管道4向右移动，直至各自遇到能使各自的反向迁移速度与气流速度相等的场强。由此，形成了场强不同的三个离子富集区30d、30e和30f。
当使用图5所示装置时，气流管道4中由于渐变电场的存在所形成的四极场对离子在气流管道4的径向有发散作用。与图3所示原理类似，这种径向发散作用可以由环形电极上所施加的射频电压的径向汇聚作用来弥补。
由于图5所示装置中气流管道4内场强有连续变化的特点，因而理论上讲具有相同离子迁移率的一群离子只能够在气流管道4轴向上具有某一场强的平面得到汇聚。虽然受离子初始速度分布、离子扩散以及电场缺陷等因素的影响，这种汇聚作用会在一定程度上得到减弱，但其空间分辨率仍较图4所示装置的气流管道4有所提高。与此同时，也由于气流管道4中的电场是随位置线性增长的，而混合物离子中各组分离子的K值的差异并非线性的，因而将富集区域均匀地沿气流管道4轴向分布较难。在一个实施例中，这一局限性可以通过将图3和图5所示气流管道4原理整合在一起，即通过在如图3所示的气流管道4中各网状电极7b间使用图5所示的渐变电场来解决。
当混合物离子各组分在如图4所示的装置中的气流管道4内富集后，最终要由检测器检出才能完成整个测试过程。在本文背景技术中提到的美国专利申请US 2003/0213903和美国专利US7368709中，离子的检测都是在气流管道4的轴向进行的，即离子富集一段时间后，通过瞬间改变气流管道4内电场分布的方式，使得所有被富集的离子从气流管道4的一端流出管外，并被设于管外的检测器捕获并检测。
基于轴向检测的局限性，本发明采用了从气流管道4各离子富集区域径向将离子引出并检测的方法。图6显示了使用阵列式法拉第杯检测器9进行离子径向引出和检测的原理图。图6所示装置中采用了与图4所示装置中相同的气流管道4结构，气流管道4中各电场区域由网状电极5隔开，两相邻网状电极5间为均匀电场。离子引出通道8从各电场区域侧面沿直径方向伸入管内，出于对称考虑，离子引出通道8横贯整个气流管道4，其上端与气流管道4的管壁紧贴，下端与入口处密封。为了使离子引出通道8对气流管道4中的气体层流的影响达到最小，离子引出通道8的横截面被设计为流线型(如图7所示)。引出通道中间上下各开一个离子引出口(底部离子引入口11和顶部离子引入口12)，便于离子快速引出(虽然图中出于比较离子大小的意图夸大了部分离子，但实际上离子大小会远小于离子引出口的大小)。离子引出通道8与外部阵列式法拉第杯检测器9相连，但两者之间装有快速脉冲阀，以使离子仅在检测期间被导出气流管道4外，以免导出过程产生的气流扰动对气流管道4内离子的富集产生影响。应注意的是，为了使离子能够顺利从气流管道4内导出，阵列式法拉第杯检测器9所处位置气压应低于气流管道4内气压。
为了避免置于气流管道4内部的离子引出通道对气流管道4内气流的影响，气流管道4也可设计成如图8所示。图8中的离子引出通道10并未伸入气流管道4中，而是连接于管壁上开的小孔。在此离子引出结构中，气流管道4中的各环形电极3可分为上下两部分，在离子富集的过程中，电极上下两部分的电压相等，而当进行离子引出时，上部电极的电压将高于下部电极上的电压。此时离子将在电场力的作用下向位于下部电极上的离子引出孔运动，最终被引出气流管道4外。
为了进一步提高本发明中所述装置对复杂混合物进行准确辨识的能力，由图4所示的离子富集装置可以进一步与质谱分析仪结合，使被分离和富集的离子能够得到高分辨率的质量分析，对离子迁移率相近的不同化合物加以区分，减少产生假阳性的可能性。由于混合物离子各组分在气流管道4中不同位置同时得到富集，理想的检测方法是利用多个质谱分析仪对各组分同时进行分析。适用于此目的的质谱仪可以有多种，但考虑到沿气流管道4轴向各离子富集区间有限的空间，以及气流管道4所处的高气压环境，空间上十分紧凑并对气压要求相对宽松的阵列式离子阱质谱分析器14成为理想的选择。因此，如图9所示，一组阵列式离子阱质谱分析器14被安装在气流管道4的一侧。阵列中每一个离子阱对应一个离子富集区，各离子阱在空间上各自独立，但在相同的驱动电压下同时工作。与图6所示装置类似，离子阱14与气流管道4之间也需由快速脉冲阀13隔开，以使气流管道4中的气流仅在离子检测期间受到影响。同时，由于进入离子阱14的工作气压远低于气流管道4中气压，因而快速脉冲阀开启的时间一般很短，比如几个毫秒，以免离子阱14中气压过高。另外，阵列式离子阱质谱分析器14的离子检测端为一组阵列式电子倍增器15。
以上实施方案仅为解释本发明的可能性而言，有此专业经验之人士可以方便地设计出本发明框架下多种实施构型。比如，气流管道不仅可以是圆形截面，也可以是方形或多边形截面；引出的离子不仅可以用阵列式离子阱质谱分析仪，也可以采用一个或多个四极杆质谱分析仪来分析；如进一步利用差分抽气界面，更多种类的质谱分析仪，如飞行时间质谱仪、轨道阱质谱仪，以及串级质谱仪都可以得到应用。
Claims (17)
1.一种离子分离、富集和检测装置，包含：
气流管道，该气流管道内具有均匀流速的气流；
离子源，其产生的至少一种离子随气流进入该气流管道；
多个电极，设置在该气流管道中，所述多个电极上分别施加电压，以使在所述气流管道中产生沿管道轴向的至少一电场区域，其中离子流经所述电场区域时受到的轴向电场力与气流反向，以使具有特定电迁移率的离子因轴向电迁移速度与气流速度平衡而形成富集；
离子探测器，设于该气流管道侧面；以及
离子引出通道，其中该离子引出通道在特定离子形成富集后将其从该气流管道侧面引出至该离子探测器检测。
2.根据权利要求1所述的离子分离、富集和检测装置，其特征在于，在所述气流管道产生一电场区域，所述电场区域中的场强沿轴向均匀。
3.根据权利要求2所述的离子分离、富集和检测装置，其特征在于，所述多个电极上施加的电压随时间改变，以使在气流管道中的所述电场区域的轴向电场随时间改变，其中不同电迁移率的离子在不同的时刻于该段区间内形成富集。
4.根据权利要求1所述的离子分离、富集和检测装置，其特征在于，所述多个电极上分别施加的电压分段产生多个电场区域，其中每一电场区域内的场强沿轴向均匀，而各电场区域的场强沿气流方向逐渐增强，使不同电迁移率的离子在不同的电场区域形成富集。
5.根据权利要求1所述的离子分离、富集和检测装置，其特征在于，所述多个电极上分别施加的电压产生一电场区域，该电场区域的场强沿气流方向逐渐增强。
6.根据权利要求1-5任一项所述的离子分离、富集和检测装置，还包括在离子进入所述电场区域进行富集之前的区域设定一渐变电场区域，该渐变电场区域与所述电场区域的相邻的一端场强与所述电场区域场强相等，并向气流来流方向逐渐减弱。
7.根据权利要求1-5任一项所述的离子分离、富集和检测装置，其特征在于，所述多个电极上所施加电压产生的电场具有一指向管道中轴的径向分量。
8.根据权利要求1-5任一项所述的离子分离、富集和检测装置，其特征在于，所述多个电极包括横截该气流管道的多个网状电极，其中相邻网状电极之间形成对应于特定迁移率的离子富集区的电场区域。
9.根据权利要求8所述的离子分离、富集和检测装置，其特征在于，所述多个网状电极由曲面网状电极构成，所述曲面网状电极的凹面迎着气流方向。
10.根据权利要求8所述的离子分离、富集和检测装置，其特征在于，至少部分相邻的电极上加不同相位的射频电压，以产生一个径向会聚电场分量，该径向会聚电场分量对离子的平均作用力指向管道中轴。
11.根据权利要求10所述的离子分离、富集和检测装置，其特征在于，所述多个网状电极由曲面网状电极构成，所述曲面网状电极的凸面迎着气流方向。
12.根据权利要求1-5任一项所述的离子分离、富集和检测装置，其特征在于，所述多个电极包括环绕所述气流管道的管壁分布的环绕电极阵列，所述环绕电极阵列中的电极加不同的电压，以形成沿气流方向的电场。
13.根据权利要求1-5任一项所述的离子分离、富集和检测装置，其特征在于，所述离子引出通道连接位于所述气流管道侧壁上的小孔，富集于气流管道中的电场区域中的离子由位于和离子富集区轴向相同位置的小孔经由所述离子引出通道径向移出气流管道。
14.根据权利要求1-5任一项所述的离子分离、富集和检测装置，其特征在于，所述离子引出通道伸入所述气流管道侧面并具有位于气流管道中央的开口，富集于气流管道中的电场区域中的离子由所述开口经由所述离子引出通道径向引出气流管道。
15.根据权利要求1-5任一项所述的离子分离、富集和检测装置，其特征在于，连接至所述离子引出通道的离子探测器为阵列式法拉第杯探测器。
16.根据权利要求1-5任一项所述的离子分离、富集和检测装置，其特征在于，连接至所述离子引出通道的离子探测器为质谱分析器。
17.根据权利要求1-5任一项所述的离子分离、富集和检测装置，其特征在于，连接至所述离子引出通道的离子探测器为阵列式离子阱质谱分析器。
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