CN101717971A - 一种制备微细铜粉的电解液及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新的制备微细铜粉的电解液及其使用方法。电解液的组成为：硫酸铜：5g/L，磷酸：400~800mL/L，蒸馏水：200~600mL/L，明胶：1~2g/L，苯骈三氮唑：2g/L。电解的操作条件为：极间距：10~30cm，电解液温度：5~30℃，阴极电流密度：3~8A/dm2，刮粉周期：10~25min。阴极铜为电解生产的阳极，316L不锈钢板为刮粉用的阴极。本发明与硫酸电解法制备微细铜粉技术相比，具有以下优点或积极效果：电解液配方简单，易于控制，工艺参数范围宽，使用寿命长，批次生产稳定性高。制备出的微细铜粉粒度细且分布均匀、纯度高，成型性好，抗氧化能力强。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，特别是电解铜粉的制备技术。
背景技术
由于微细粉体具有不同于传统材料的奇异性能，能够表现出独特的力学、电学、热学、光学和化学等特性，因此在导电胶、导电涂料和电极材料的制造等领域应用广泛。微细铜粉的制备主要有球磨法、***相合成法、高温气相裂解法、冷冻干燥法、超声化学法、氧化还原法等，但这些方法生产成本高，设备昂贵，过程复杂。硫酸电解法历史悠久，工艺成熟，目前占据着国内外铜粉生产市场需求的主导地位。但硫酸电解法制备微细铜粉，仍存在工艺参数范围较窄，铜粉粒度较大，粒径分布不均匀，树枝状结构成型不好，电流效率较低，以及生产过程中的酸雾挥发量较多，对环境污染严重，对人体危害较大等缺点，仍有待于进一步完善。
发明内容
本发明就是针对现有技术存在的上述不足，提供一种新的制备微细铜粉的电解液及其使用方法。本发明的优点是：电解液配方简单，易于控制，工艺参数范围宽，使用寿命长，批次生产稳定性高。制备出的微细铜粉粒度细且分布均匀、纯度高，成型性好，抗氧化能力强。
本发明的制备微细铜粉的电解液的组成是：
硫酸铜：5g/L；磷酸：400～800mL/L；蒸馏水：200～600mL/L；明胶：1～2g/L；苯骈三氮唑：2g/L。
本发明还给出了制备微细铜粉的电解液的使用方法，其特征在于极间距：10～30cm，电解液温度：5～30℃，阴极电流密度：3～8A/dm2，刮粉周期：10～25min。采用电解法获得的阴极铜作为阳极，采用316L不锈钢作为刮粉用的阴极。
本发明的制备微细铜粉的电解液的配制方法为：1.将硫酸铜用蒸馏水溶解，形成A液；2.将A液在搅拌条件下，加入到定量的磷酸溶液中，形成B液；3.用蒸馏水分别溶解明胶和苯骈三氮唑，过滤后在搅拌条件下分别加入到B液中，形成C液；4.将C液定容后用于电解。
与硫酸电解法制备微细铜粉技术相比，本发明有如下优点或积极效果：
1、在磷酸体系中，实现了微细铜粉的电解法制备；
2、在电解液中加入明胶，很好地降低了微细铜粉的粒度；
3、在电解液中加入苯骈三氮唑，明显起到了提高微细铜粉防变色、抗氧化的作用。
4、微细铜粉纯度高，成型性好，粒度较细且分布均匀，抗氧化能力强；
4、电解液配方简单，易于控制，工艺参数范围宽；
5、电解液稳定，使用寿命长，批次生产稳定性高。
具体实施方式
下面用实施例对本发明作进一步说明。但它们不构成对本发明的限制。
实施例1：
电解液的配方为：硫酸铜：5g/L；磷酸：500mL/L；蒸馏水：500mL/L；明胶：1g/L；苯骈三氮唑：2g/L
电解的工艺条件为：极间距：10cm，电解液温度：15℃，阴极电流密度：6A/dm2，刮粉周期：10min。
实施例2：
电解液的配方与实施例1一样，工艺条件也与实施例1基本相同，只是极间距为15cm。
实施例3：
电解液的配方与实施例1一样，工艺条件也与实施例1基本相同，只是极间距为20cm。
实施例4：
电解液的配方与实施例1一样，工艺条件也与实施例1基本相同，只是极间距为25cm。
实施例1至实施例4，微细铜粉的粒度、电流效率和电耗之间的比较如表1所示。
表1 微细铜粉的粒度、电流效率和电耗之间的比较(实施例1至实施例4)
| 对比指标 | 粒度(μm) | 电流效率(％) | 电耗(度/吨) |
| 实施例1 | 2.5～5.0 | 21.73 | 17210 |
| 实施例2 | 2.5～5.0 | 22.56 | 16819 |
| 实施例3 | ～5.0 | 20.56 | 18359 |
| 实施例4 | ～5.0 | 17.12 | 21924 |
实施例5：
电解液的配方为：硫酸铜：5g/L；磷酸：400mL/L；蒸馏水：600mL/L；明胶：1g/L；苯骈三氮唑：2g/L
电解的工艺条件为：极间距：10cm，电解液温度：15℃，阴极电流密度：6A/dm2，刮粉周期：10min。
实施例6：
电解液的配方与实施例5基本相同，只是磷酸的添加量为600mL/L，蒸馏水的添加量为400mL/L。工艺条件也与实施例5基本相同。
实施例7：
电解液的配方与实施例5基本相同，只是磷酸添加量为700mL/L，蒸馏水的添加量为300mL/L，工艺条件也与实施例5一样。
实施例5至实施例7，微细铜粉的粒度、电流效率和电耗之间的比较如表2所示。
表2 微细铜粉的粒度、电流效率和电耗之间的比较(实施例5至实施例7)
| 对比指标 | 粒度(μm) | 电流效率(％) | 电耗(度/吨) |
| 实施例5 | 5.0～7.5 | 24.78 | 14063 |
| 实施例6 | ～5.0 | 21.57 | 17886 |
| 实施例7 | ～2.5 | 19.32 | 19347 |
实施例8：
电解液的配方为：硫酸铜：5g/L；磷酸：500mL/L；蒸馏水：500mL/L；明胶：1g/L；苯骈三氮唑：2g/L
电解的工艺条件为：极间距：10cm，电解液温度：20℃，阴极电流密度：6A/dm2，刮粉周期：10min。
实施例9：
电解液的配方与实施例9一样，工艺条件也与实施例9基本相同，只是电解液温度为25℃。
实施例10：
电解液的配方与实施例9一样，工艺条件也与实施例9基本相同，只是电解液温度为30℃。
实施例8至实施例10，微细铜粉的粒度、电流效率和电耗之间的比较如表3所示。
表3 微细铜粉的粒度、电流效率和电耗之间的比较(实施例8至实施例10)
| 对比指标 | 粒度(μm) | 电流效率(％) | 电耗(度/吨) |
| 实施例8 | 2.5～5.0 | 27.78 | 10427 |
| 实施例9 | ～5.0 | 36.68 | 7426 |
| 实施例10 | 5.0～7.5 | 45.23 | 6658 |
实施例11：
电解液的配方为：硫酸铜：5g/L；磷酸：500mL/L；蒸馏水：500mL/L；明胶：1g/L；苯骈三氮唑：2g/L
电解的工艺条件为：极间距：5cm，电解液温度：15℃，电流密度：6A/dm2，刮粉周期：10min。
实施例12：
电解液的配方与实施例13相同，工艺条件也与实施例13基本相同，只是刮粉周期为15min。
实施例13：
电解液的配方与实施例13相同，工艺条件也与实施例13基本相同，只是刮粉周期为20min。
实施例11至实施例13，微细铜粉的粒度、电流效率和电耗之间的比较如表4所示。
表4 微细铜粉的粒度、电流效率和电耗之间的比较(实施例11至实施例13)
| 对比指标 | 粒度(μm) | 电流效率(％) | 电耗(度/吨) |
| 实施例11 | 2.5～5.0 | 24.23 | 14672 |
| 实施例12 | ～5.0 | 23.09 | 15325 |
| 实施例13 | 7.5～5.0 | 19.66 | 19726 |
Claims (4)
1.一种制备微细铜粉的电解液，其特征在于：电解液的组成为：硫酸铜，磷酸，蒸馏水，明胶和苯骈三氮唑，所述的硫酸铜浓度为5g/L，磷酸浓度为400~800mL/L，蒸馏水浓度为200~600mL/L，明胶浓度为1~3g/L，苯骈三氮唑浓度为2g/L。
2.一种制备微细铜粉的电解液的制备方法，其特征在于含有以下步骤：(1)将硫酸铜用蒸馏水溶解，形成A液；(2)将A液在搅拌条件下，加入到定量的磷酸溶液中，形成B液；(3)用蒸馏水分别溶解明胶和苯骈三氮唑，过滤后在搅拌条件下分别加入到B液中，形成C液；(4)将C液定容后用于电解。
3.根据权利要求2的所述的一种制备微细铜粉的电解液的制备方法，其特征在于：所述的硫酸铜的浓度为5g/L，磷酸的浓度为400~800mL/L，蒸馏水的浓度为200~600mL/L，明胶的浓度为1~3g/L，苯骈三氮唑的浓度为2g/L。
4.一种制备微细铜粉的电解液的使用方法，其特征在于：电解液由硫酸铜，磷酸，蒸馏水，明胶，苯骈三氮唑组成，硫酸铜的浓度为5g/L，磷酸的浓度为400~800mL/L，蒸馏水的浓度为200~600mL/L，明胶的浓度为1~3g/L，苯骈三氮唑的浓度为2g/L，操作条件为：阴极铜作为电解生产的阳极，316L不锈钢板作为刮粉用的阴极，极间距为10~30cm，电解液温度为5~30℃，阴极电流密度为3~8A/dm2，刮粉周期为5~25min。
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