CN102978667B - 一种电沉积制备纳米铜粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电沉积制备纳米铜粉的方法,该方法包括以下步骤:1)在蒸馏水中加入铜盐,待铜盐溶解后,加入混合酸、表面活性剂;2)以铜板为正电极、不锈钢板为负电极,置放于上述配制的溶液中,通入直流电流,在阴极不锈钢板上沉积纳米铜粉;3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下,并用蒸馏水和乙醇清洗;4)将清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内干燥,得到纳米铜粉。本发明涉及电沉积制备纳米铜粉的方法,本发明工艺简单,成本低,通过直流电流密度可以控制纳米铜粉的粒度为50~100nm。传统的电沉积制备铜粉的工艺中一般采用硫酸,制备过程中产生SO2有毒气体,该法采用有机酸与无机酸的混合体系,制备过程中不产生有毒气体,有利于环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米铜粉的方法,属于电沉积制备纳米铜粉的方法。
背景技术
纳米铜粉用作微电子器件的生产,用于制造多层陶瓷电容器的终端,可用于二氧化碳和氢合成甲醇等反应过程中的催化剂,还可用做石油润滑剂及医药行业等,具有广泛的应用前景。通常用惰性气体蒸发凝聚法、化学还原法、电沉积法制备纳米铜粉,各有其特点,在生产成本、对环境的影响等方面各有其不足。用电沉积法制备纳米铜粉可以兼顾惰性气体蒸发凝聚法、化学还原法的优点,有利于制备纳米铜粉。但传统的制备方法中采用硫酸体系(如专利CN1686645A),在通电状态下产生SO2有毒气体,污染环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用电沉积制备纳米铜粉的方法,制备过程中不产生有毒气体。
本发明的电沉积制备纳米铜粉的方法,其步骤如下:
1)在蒸馏水中加入铜盐,配制浓度为0.2~1.0mol/L的水溶液,待铜盐完全溶解后,每升加入混合酸100~600ml,表面活性剂1~10g/L;
2)以铜板为正电极、以不锈钢板为负电极,置放在按步骤1)配制的溶液中,通入直流电流,电流密度为10~100mA/cm,持续时间为10~30分钟,在阴极不锈钢板上沉积纳米铜粉;
3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下,并用蒸馏水和乙醇清洗;
4)将清洗后的纳米铜粉于40~80℃下真空干燥,即可。
本发明中,所述的铜盐是硫酸铜或氯化铜,所述的混合酸为柠檬酸、磷酸、乙酸中的一种或几种,所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠或聚乙烯吡咯烷酮。
本发明制备工艺简单,成本低,通过直流电流密度大小来控制晶粒的成核和长大,从而控制铜粒子的大小,纳米铜的粒径为50至100nm。由于表面活性剂的影响,纳米铜粒子疏松地附着在阴极上,易于收集。
具体实施方式
实施例l
1)在蒸馏水中加入浓度为0.4mol/L的硫酸铜溶液,待硫酸铜完全溶解后,每升溶液加入混合酸200ml、十二烷基硫酸钠2g;
2)以铜板为正电极、不锈钢板为负电极,置放在按步骤1)配制的溶液中,通入直流电流,电流密度为15mA/cm2,时间为20分钟,在阴极不锈钢板上沉积纳米铜粉;
3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下,先用蒸馏水、后用乙醇清沈3次;
4)将清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内,在60℃下干燥,得到粒径为50~70nm的铜粉。
实施例2
1)在蒸馏水中加入浓度为0.5mol/L的硫酸铜溶液,待硫酸铜完全溶解后,每升溶液加入混合酸400ml、聚乙烯吡咯烷酮2g;
2)以铜板为正电极、不锈钢板为负电极,置放在按步骤1)配制的溶液中,通入直流电流,电流密度为20mA/cm2,时间为15分钟,在阴极不锈钢板上沉积纳米铜粉;
3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下,先用蒸馏水、后用乙醇清沈3次;
4)将清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内,在60℃下干燥,得到粒径为60~90nm的铜粉。
实施例3
1)在蒸馏水中加入浓度为0.5mol/L的硫酸铜溶液,待硫酸铜完全溶解后,每升溶液加入混合酸500ml、聚乙烯吡咯烷酮4g;
2)以铜板为正电极、不锈钢板为负电极,置放在按步骤1)配制的溶液中,通入直流电流,电流密度为30mA/cm2,时间为30分钟,在阴极不锈钢板上沉积纳米铜粉;
3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下,先用蒸馏水、后用乙醇清沈3次;
4)将清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱内,在60℃下干燥,得到粒径为80~100nm的铜粉。
Claims (1)
1.一种电沉积制备纳米铜粉的方法,其特征在于:
1)在蒸馏水中加入铜盐,配制浓度为0.2~1.0mol/L的水溶液,待铜盐完全溶解后,每升加入混合酸100~600ml,表面活性剂1~10g/L,所述的铜盐是硫酸铜或氯化铜,所述的混合酸为柠檬酸、磷酸、乙酸中的几种,所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠或聚乙烯吡咯烷酮;
2)以铜板为正电极、以不锈钢板为负电极,置放在按步骤1)配制的溶液中,通入直流电流,电流密度为10~100mA/cm2,持续时间为10~30分钟,在阴极不锈钢板上沉积纳米铜粉;
3)将阴极上沉积的纳米铜粉取下,并用蒸馏水和乙醇清洗;
4)将清洗后的纳米铜粉于40~80℃下真空干燥,即可。
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