CN101712531B - 一种用于电子器件连接的无铅玻璃粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种用于电子器件连接的无铅玻璃粉及其制备方法，属于化工、电子技术领域。是由质量百分比为40％-70％焦磷酸亚锡，0.15％-0.5％的二氧化硅，2％-10％三氧化二铝，10％-15％氧化铜，10％-20％氧化钙，5％-10％氧化锶，1％-5％五氧化二钒，0.5％-2％氧化钡配制加工而成，耐火温度：320～550℃，有较低的膨胀系数，在20～300℃平均线膨胀系数86±3×10-7/℃，转化温度240±3℃，软化温度300±3℃。适合于玻璃、陶瓷、金属与半导体之间的连接。

Description

一种用于电子器件连接的无铅玻璃粉及其制备方法
技术领域：本发明属于化工、电子技术领域，具体地说是一种低熔点无铅玻璃粉及其制备方法和应用。
背景技术：中国***明确规定玻璃粉中的六种有毒有害元素铅(Pb)、汞(Hg)、六价铬(Cr6+)、多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)的最大允许含量为0.1％(1000ppm)，镉(cd)为0.01％(100ppm)，要求实施无铅工艺，所有电子产品中有毒有害元素的含量要达到国家标准。面临我国无铅化政策和国际环保政策门槛限制，我们纷纷研制新的低熔点无铅玻璃粉，有关专利申请有：《玻璃料浆料用低熔点无铅玻璃粉及其制备方法与用途》申请号200810200747.6；《一种与金属或合金封接用无铅低熔点玻璃粉及其制备方法》申请号200710043182.0《一种稀土元素掺杂无铅低熔封接玻璃粉及其制造方法》申请号200710111386.3，《一种低熔点无铅硼磷酸盐封接玻璃粉及其制备方法》申请号200810060990.2，本发明根据应用目的不同，自创了一种用于电子器件连接的无铅玻璃粉，性能与低熔点含铅玻璃粉相当，可取代低熔点含铅玻璃粉应用在玻璃、陶瓷、金属与半导体之间的连接。在配方配比方面与现有技术不同。
发明内容：本发明的目的在于，1.根据行业或本企业对粘连对象不同而研制一系列不同配方的玻璃粉，满足不同粘连对象对不同玻璃粉性能的要求。本发明就是系列不同配方玻璃粉之一，本发明玻璃粉适合于玻璃、陶瓷、金属与半导体之间的连接；2.本发明研制的产品符合中国***规定玻璃粉中无六种有害元素的要求；3.公开本发明玻璃粉的配制方法。
本发明一种用于电子器件连接的无铅玻璃粉，是由质量百分比为40％-70％焦磷酸亚锡，0.15％-0.5％的二氧化硅，2％-10％三氧化二铝，10％-15％氧化铜，10％-20％氧化钙，5％-10％氧化锶，1％-5％五氧化二钒，0.5％-2％氧化钡配制加工而成，耐火温度：320～550℃，有较低的膨胀系数，在20～300℃平均线膨胀系数86±3×10-7/℃，转化温度240±3℃，软化温度300±3℃。
上述配方优化的质量配比为：40％-60％焦磷酸亚锡，0.15％-0.5％的二氧化硅，5％-10％三氧化二铝，10％-15％氧化铜，15％-20％氧化钙，5％-10％氧化锶，1％-5％五氧化二钒，0.5％-2％氧化钡组成。
本发明一种用于电子器件连接的无铅玻璃粉的配制方法，其特征是按下列步骤加工而成：
①配制混合料，按比例将焦磷酸亚锡、二氧化硅、三氧化二铝、氧化铜、氧化钙、氧化锶、五氧化二钒、氧化钡充分混合均匀，制成混合料；
②将混合料在1000～1200℃电阻炉内加热熔化，保温0.5小时；
③将熔制好的液体在水中快速冷却并形成无序结构的均质颗粒，取出干燥后制成粉末得产品。
本发明一种用于电子器件连接的无铅玻璃粉，是指适合于玻璃、陶瓷、金属与半导体之间的连接。
上述所指的玻璃、陶瓷、金属、半导体，其膨胀系数要和本发明玻璃粉相匹配，即是其线性膨胀系数与本发明玻璃粉线性膨胀系数相同或相近。
发明效果：该玻璃粉化学稳定性好，耐酸性好，在PH值为3的酸液里稳定存在不受腐蚀，耐火温度在320-550℃，20-300℃平均线性膨胀系数86±3X 10-7/℃，转变温度240±3℃，软化温度300±3℃适合于玻璃、陶瓷、金属与半导体之间的连接，连接后的器件耐冷热冲击，匹配性好。
本发明玻璃粉不含有贵重金属，原料成本低，操作工艺简单，容易实现工业化生产，无有毒有害元素，对环境不构成污染。
具体实施方式：实施例1、按焦磷酸亚锡48、二氧化硅0.5g、三氧化二铝8g，氧化铜13g，氧化钙18g，氧化锶8g，五氧化二钒3.5g，氧化钡1g共计100g分别称样并按下述步骤加工：
①配制混合料，按比例将焦磷酸亚锡、二氧化硅、三氧化铝、氧化铜、氧化钙、氧化锶、五氧化二钒、氧化钡充分混合均匀，制成混合料；
②将混合料在1000℃电阻炉内加热熔化，保温0.5小时；
③将熔制好的液体在水中快速冷却并形成无序结构的均质颗粒，取出干燥后制成粉末得产品。
本发明产品，经本公司试验室检测，该玻璃粉化学稳定性好，耐酸性好，在PH值为3的酸液里稳定存在不受腐蚀，耐火温度在320-550℃，20-300℃平均线性膨胀系数86±3X 10-7/℃，转变温度240±3℃，软化温度300±3℃适合于玻璃、陶瓷、金属与半导体之间的连接，连接后的器件耐冷热冲击，匹配性好。
实施例2、按焦磷酸亚锡54g、二氧化硅0.5g、三氧化二铝6g，氧化铜12g，氧化钙15g，氧化锶8g，五氧化二钒3.5g，氧化钡1g共计100g分别称样并按下述步骤加工：
①配制混合料，按比例将焦磷酸亚锡、二氧化硅、三氧化铝、氧化铜、氧化钙、氧化锶、五氧化二钒、氧化钡充分混合均匀，制成混合料；
②将混合料在1100℃电阻炉内加热熔化，保温0.5小时；
③将熔制好的液体在水中快速冷却并形成无序结构的均质颗粒，取出干燥后制成粉末得产品。
该玻璃粉化学稳定性好，耐酸性好，在PH值为3的酸液里稳定存在不受腐蚀，耐火温度在320-550℃，20-300℃平均线性膨胀系数86±3X10-7/℃，转变温度240±3℃，软化温度300±3℃适合于玻璃、陶瓷、金属与半导体之间的连接，连接后的器件耐冷热冲击，匹配性好。
具体使用方法：在电阻炉内，在玻璃、陶瓷、金属与半导体之间填充好该玻璃粉，将电阻炉温度升至320-550℃范围保温10-120分钟后断电，待温度冷确到100℃以下，打开炉门取出该粘连物品。

Claims (4)

1.一种用于电子器件连接的无铅玻璃粉，其特征在于，它由质量百分比为40％-70％焦磷酸亚锡，0.15％-0.5％的二氧化硅，2％-10％三氧化二铝，10％-15％氧化铜，10％-20％氧化钙，5％-10％氧化锶，1％-5％五氧化二钒，0.5％-2％氧化钡配制加工而成，耐火温度：320～550℃，在20～300℃平均线膨胀系数(86±3)×10-7/℃，转化温度240±3℃，软化温度300±3℃。
2.根据权利要求1所述的一种用于电子器件连接的无铅玻璃粉，其特征是其配方优化的质量配比为：40％-60％焦磷酸亚锡，0.15％-0.5％的二氧化硅，5％-10％三氧化二铝，10％-15％氧化铜，15％-20％氧化钙，5％-10％氧化锶，1％-5％五氧化二钒，0.5％-2％氧化钡组成。
3.按照权利要求1或2所述的一种用于电子器件连接的无铅玻璃粉的配制方法，其特征是按下列步骤加工而成：
①配制混合料，按比例将焦磷酸亚锡、二氧化硅、三氧化二铝、氧化铜、氧化钙、氧化锶、五氧化二钒、氧化钡充分混合均匀，制成混合料；
②将混合料在1000～1200℃电阻炉内加热熔化，保温0.5小时；
③将熔制好的液体在水中快速冷却并形成无序结构的均质颗粒，取出干燥后制成粉末得产品。
4.按照权利要求1或2所述的一种用于电子器件连接的无铅玻璃粉的应用，其特征是指适合于玻璃、陶瓷、金属与半导体之间的连接，所指的玻璃、陶瓷、半导体、金属，其膨胀系数要和上述玻璃粉相匹配，即是其线性膨胀系数与上述玻璃粉线性膨胀系数相同或相近。
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