CN101709377A - 一种含钒浸出液净化除杂方法 - Google Patents

一种含钒浸出液净化除杂方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含钒浸出液净化除杂方法，该方法包括以下步骤：浸取含钒物料，得到含钒浸出液；根据含钒浸出液中磷含量和硅含量来分别确定硫酸镁加入量和明矾加入量；将含钒浸出液加热至一定温度，在搅拌条件下，先加入一部分明矾，经过第一段时间后，再加入硫酸镁，经过第二段时间后，再加入剩余的明矾，反应一定时间后静置沉淀；将反应后的溶液沉降一定时间后将清液送至沉淀后续工序，底流送板框压滤。该方法能够有效地将含钒溶液中硅、磷含量控制在较低值以下，并且减少了钒的损失，大大提高了净化收率。

Description

一种含钒浸出液净化除杂方法
技术领域
本发明涉及湿法提钒领域，具体地说，本发明涉及一种含钒浸出液净化除杂方法。
背景技术
国内外普遍采用钠化焙烧-浸出-沉淀工艺来生产氧化钒，在该工艺中，因为沉淀过程对含钒浸出液中杂质含量要求较高，特别是对其中的硅、磷杂质含量要求较高，因此需要对含钒浸出液进行净化除杂过程。
绝大多数湿法提钒厂家都采用氯化钙来净化含钒浸出液，采用该方法的优点在于除磷效果较好，除磷剂成本低。但是采用该方法存在着除磷底流钒含量高、钒损失较大、含钒浸出液中硅去除率较低、悬浮物沉降困难等缺点。国内最大的钒生产厂家攀钢攀宏钒制品厂的三氧化二钒生产工艺为钠化焙烧-水浸-酸性沉钒-干燥-还原。钠化焙烧后的含钒熟料经带式过滤机连续水浸得到的含钒浸出液中悬浮物杂质较高，该厂采用氯化钙降低其中的悬浮物并净化其中的磷、硅杂质，氯化钙耗量为50～60kg/t V2O3，净化后的含钒浸出液中P＜0.015g/l，Si为0.5～1.8g/l，与此同时，产生大量的含钒底流渣，据统计，每生产1吨三氧化二钒产生100kg底流，底流渣含钒量为10％～12％，过程钒损失在1.4％～1.7％，该部分含钒底流渣采用现有技术处理，回收率较低，即使采用酸浸方法回收，酸浸液中的杂质含量也较高，影响后续提钒操作。因此，期望采用一种新的净化方法，以在保证净化效果且不影响后续提钒操作的同时，提高净化过程收率。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的问题，而提供一种含钒浸出液净化除杂方法，该方法能够对含钒浸出液进行有效地净化除杂，同时减少钒损失。
根据本发明的含钒浸出液净化除杂方法包括以下步骤：(a)、浸取含钒物料，得到含钒浸出液；(b)、根据含钒浸出液中磷含量和硅含量来分别确定硫酸镁加入量和明矾加入量；(c)、将含钒浸出液加热至一定温度，在搅拌条件下，先加入一部分明矾，经过第一段时间后，再加入硫酸镁，经过第二段时间后，再加入剩余的明矾，反应一定时间后静置沉淀；(d)、将反应后的溶液沉降一定时间后将清液送至沉淀后续工序，底流送板框压滤。
在步骤(a)中，使用氨离子浓度为150mg/l～200mg/l的工业冷凝水来浸取含钒物料。并且，所得到的含钒浸出液的钒浓度为25g/l～30g/l，pH值为8～10。
在步骤(b)中，根据含钒浸出液中磷含量，按照Mg/P质量比为2.0～2.5来确定硫酸镁加入量，并根据含钒浸出液中硅含量，按照明矾/硅质量比为8～10来确定明矾加入量。
在步骤(c)中，将含钒浸出液加热80℃～85℃。并且，所述第一段时间为10min～20min，所述第二段时间为10min～20min。另外，先加入的一部分明矾的量为大约90％(重量)，后加入的剩余的明矾的量为大约10％(重量)。
在步骤(d)中，将反应后的溶液沉降10min～15min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)因为先利用明矾来净化碱性溶液中的硅，再利用含一定浓度NH4 +的工业冷凝水与镁盐来净化除磷，所以避免了较大的钒损失。然后再利用明矾絮凝除磷后沉淀物，溶液沉降时间短，净化效果好，该过程避免了氯离子的引入，在一定程度上缓解了***管道腐蚀现象。
(2)可以将净化后的含钒溶液中的硅含量和磷含量分别有效地控制在0.05g/l、0.015g/l以下，并且在净化过程中将钒损失降低至0.8％(重量)以下，大大提高了净化收率。
(3)本发明可适用于经钠化焙烧后的水浸含钒浸出液，并可以适用于不同浓度的磷、硅，并具有工艺操作简单，净化工艺稳定，净化时间短等优点。
具体实施方式
下面参照实施例对本发明做进一步详细描述，但本发明不限于以下实施例的描述。
具体地讲，本发明的含钒浸出液净化除杂方法包括以下步骤：
(a)、使用氨离子浓度为150mg/l～200mg/l的工业冷凝水来浸取含钒物料，得到钒浓度为25g/l～30g/l且pH值为8～10含钒浸出液；
(b)、根据含钒浸出液中磷含量，按照Mg/P质量比为2.0～2.5来确定硫酸镁加入量，并根据含钒浸出液中硅含量，按照明矾/硅质量比为8～10来确定明矾加入量；
(c)、将含钒浸出液加热至80℃～85℃，在搅拌条件下，先加入大约90％(重量)的明矾，经过10min～15min后，再加入硫酸镁，经过10min～15min后，再加入剩余的明矾，反应15min～20min后静置沉淀；
(d)、将反应后的溶液沉降10min～15min后将清液送至沉淀后续工序，底流送板框压滤。
在步骤步骤(c)中，涉及到的化学反应方程式如下：
KAl(SO4)2·12H2O+Na2SiO3→Al2(SiO3)3↓+K2SO4+Na2SO4+12H2O
Mg2++NH4 ++PO4 3++6H2O→Mg NH4PO4·6H2O↓
下面是本发明的示例性实施例。
实施例1
取1000ml由NH4 +浓度为156mg/l的工业冷凝水浸取的含钒浸出液，钒浓度为28.05g/l，pH值9.5，P含量为0.065g/l，Si含量为1.06g/l，硫酸镁用量为0.81g(Mg/P质量比2.5)，明矾用量为9.54g(明矾/Si质量比9)，加热至85℃后，在搅拌条件下加入8.59g明矾，反应15min后加入0.81g硫酸镁，15min后加入0.95g明矾，反应15min后停止搅拌，静置13min，沉淀物自然沉降，将底流(即，沉淀物)送板框压滤，得到V含量为27.84g/l的，P含量为0.009g/l，Si含量为0.03g/l的含钒清液，过程钒损失为0.75％，净化收率为99.25％。
实施例2
取1000ml由NH4 +浓度为186mg/l的工业冷凝水浸取的含钒浸出液，钒浓度为26.82g/l，pH值9，P含量为0.059g/l，Si含量为1.42g/l，硫酸镁用量为0.64g(Mg/P质量比2.2)，明矾用量为11.36g(明矾/Si质量比8)，加热至80℃后，在搅拌条件下加入10.22g明矾，12min后加入0.64g硫酸镁，10min后加入1.14g明矾，反应10min后停止搅拌，静置15min，沉淀物自然沉降，将底流送板框压滤，得到V含量为26.68g/l，P含量为0.008g/l，Si含量为0.04g/l的含钒清液，过程钒损失为0.52％，净化收率为99.48％。
实施例3
取1000ml由NH4 +浓度为179mg/l工业冷凝水浸取的含钒浸出液，钒浓度为29.42g/l，pH值10，P含量为0.061g/l，Si含量为0.98g/l，硫酸镁用量为0.61g(Mg/P质量比2)，明矾用量为9.80g(明矾/Si质量比10)，加热至83℃后，在搅拌条件下加入8.82g明矾，10min后加入0.61g硫酸镁，13min后加入0.98g明矾，反应13min后停止搅拌，静置10min，沉淀物自然沉降，将底流送板框压滤，得到V含量为29.22g/l，P含量为0.011g/l，Si含量为0.03g/l的含钒清液，过程钒损失为0.68％，净化收率为99.32％。
实施例4
取1000ml由NH4 +浓度为150mg/l工业冷凝水浸取的含钒浸出液，钒浓度为25g/l，pH值10，P含量为0.063g/l，Si含量为1.03g/l，硫酸镁用量为0.63g(Mg/P质量比2)，明矾用量为10.30g(明矾/Si质量比10)，加热至85℃后，在搅拌条件下加入9.27g明矾，13min后加入0.63g硫酸镁，15min后加入1.03g明矾，反应10min后停止搅拌，静置15min，沉淀物自然沉降，将底流送板框压滤，得到V含量为24.85g/l，P含量为0.012g/l，Si含量为0.04g/l的含钒清液，过程钒损失为0.6％，净化收率为99.4％。
实施例5
取1000ml由NH4+浓度为200mg/l工业冷凝水浸取的含钒浸出液，钒浓度为30g/l，pH值10，P含量为0.058g/l，Si含量为0.95g/l，硫酸镁用量为0.67g(Mg/P质量比2.3)，明矾用量为8.55g(明矾/Si质量比9)，加热至80℃后，在搅拌条件下加入7.70g明矾，10min后加入0.67g硫酸镁，15min后加入0.85g明矾，反应10min后停止搅拌，静置10min，沉淀物自然沉降，将底流送板框压滤，得到V含量为29.78g/l，P含量为0.007g/l，Si含量为0.05g/l的含钒清液，过程钒损失为0.73％，净化收率为99.27％。
本发明的优点是能够避免较大的钒损失，并且在净化处理过程中避免引入氯离子，从而缓解了***管道腐蚀现象。另外，本发明具有工艺操作简单，净化工艺稳定和净化时间短等优点。

Claims (10)

1.一种含钒浸出液净化除杂方法，其特征在于包括以下步骤：
a、浸取含钒物料，得到含钒浸出液；
b、根据含钒浸出液中磷含量和硅含量来分别确定硫酸镁加入量和明矾加入量；
c、将含钒浸出液加热至一定温度，在搅拌条件下，先加入一部分明矾，经过第一段时间后，再加入硫酸镁，经过第二段时间后，再加入剩余的明矾，反应一定时间后静置沉淀。
d、将反应后的溶液沉降一定时间后将清液送至沉淀后续工序，将底流进行压滤。
2.根据权利要求1所述的含钒浸出液净化除杂方法，其特征在于，使用氨离子浓度为150mg/l～200mg/l的工业冷凝水来浸取含钒物料。
3.根据权利要求2所述的含钒浸出液净化除杂方法，其特征在于，所述含钒浸出液的钒浓度为25g/l～30g/l，pH值为8～10。
4.根据权利要求1所述的含钒浸出液净化除杂方法，其特征在于，根据含钒浸出液中磷含量，按照Mg/P质量比为2.0～2.5来确定硫酸镁加入量。
5.根据权利要求1所述的含钒浸出液净化除杂方法，其特征在于，根据含钒浸出液中的硅含量，按照明矾/硅质量比为8～10来确定明矾加入量。
6.根据权利要求1所述的含钒浸出液净化除杂方法，其特征在于，在步骤c中，将含钒浸出液加热80℃～85℃。
7.根据权利要求1所述的含钒浸出液净化除杂方法，其特征在于，所述第一段时间为10min～20min，所述第二段时间为10min～20min。
8.根据权利要求1所述的含钒浸出液净化除杂方法，其特征在于，先加入的一部分明矾的量为90％(重量)，后加入的剩余的明矾的量为10％(重量)。
9.根据权利要求1所述的含钒浸出液净化除杂方法，其特征在于，在步骤c中，反应时间为15min～20min。
10.根据权利要求1所述的含钒浸出液净化除杂方法，其特征在于，将反应后的溶液沉降10min～15min。
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